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文档简介
气相色谱仪的期间核查作业指导书 气相色谱仪的期间核查作业指导书 11、目的为使仪器设备在两次校准、检定期间,保持校准、检定状态的可信度,保持测量数据的准确可靠,特制订本指导书。 22、范围适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查 33、核查内容3.1基线噪声、基线漂移3.2定量重复性3.3检测限 44、核查环境条件温度15-30湿度:20%-80%RH 55、核查准备5.1在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。 5.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 5.3调节柱箱温度为160,气化室温度为230,检测器温度为2305.4标准溶液正十六烷-异辛烷(104ng/mL) 66、核查方法6.1基线噪声和基线漂移调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。 测量并计算基线噪音和基线漂移。 6.2定量重复性用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。 进样量为1L,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。 按下列公式计算相对标准偏差RSD RSD=211()/ (1)*100niiX XnX?6.3FID检测器检测限将6.2得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。 按下列公式计算检出限。 FID D=2NWA式中D检测限(g/s)N基线噪音(A)W标准物质的进样量(g)A标准物质峰面积算术平均值(A*S) 77、结果评定基线噪音1.0*1210?A基线漂移(30min)1.0*1110?A检测限5.0*1010?g/s定量重复性3%期间核查记录设备名称型号规格设备编号期间核查方法将正十六烷-异辛烷(104ng/mL)作为标准溶液,对设备的基线噪声、基线漂移、定量重复性、FID检测器的检测限进行核查。 核查数据基线噪音和基线漂移项目实测值技术要求基线噪声1.0*1210?A基线漂移(30min)1.0*1110?A定量重复性按要求设定色谱条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准溶液1L,连续进样6次,以峰面积计算其相对标准偏RSD.RSD=211()/ (1)*100niiX XnX?峰面积(V*S)RSD技术要求3%FID检测器检出限FID D=2NWA式中D检测限(g/s)N基线噪音(A)W标准物质的进样量(g)A标准物
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