QM0002原始检验记录书写规范.doc

QM0002原始检验记录书写规范 文件名称原始检验记录书写规范管理规程制定部门质量管理部颁发部门综合部文件编号Q-M-0002-01编写人审核人批准人编写日期xx-4-20颁发日期xx-6-22生效日期xx-7-1目的制定原始检验记录书写规范管理规程。 范围适用于原始检验记录书写。 内容1.基本要求1.1原始检验记录是出具药品检验报告书的依据，原始记录应使用蓝黑墨水或碳素笔书写。 在实验室，原始数据的范围包括但不限于以下内容取样记录；检验记录或实验室工作记事簿，以及报告；从检验设备中打印的记录、图谱和曲线图等，如液（气）相色谱图、紫外可见图谱，红外图谱，天平的打印记录等；实验室日志，包括检验台账、仪器的维护和还有日志、色谱柱使用记录、标准品使用记录等；电子数据处理系统、照相技术或其他可靠方式记录的数据资料；检验设备和仪器的确认和校准记录；计量器具的校准记录；验证方案和报告。 1.2记录的填写记录应保持清洁，不得撕毁和任意涂改，不得使用铅笔、涂改液和橡皮；在检验过程中应当及时记录检验过程和结果，并及时填写相应的记录、台账和日志，内容真实、完整准确、字迹清晰、易读、不易撕毁。 不得追溯性记录和提前记录；若填写内容与前项内容相同，应重复填写，不得使用“.”或“同上”等形式表示；原始记录不应留有空白区域或空白页，如在确认空白区域或空白页不需填写后，在相应的区域填写“N/A”或用斜线划掉，并签注姓名和日期；所有原始数据应真实、及时、清晰、完整和准确；活页文件必须系统收集并统一编号，不得将原始数据随意写在零散的纸片、记事贴或另一面已使用的废纸上；如检验设备具备打印的功能，应当尽可能的采用检验设备自动打印的记录，图谱和曲线图等，自动打印的记录、图谱和曲线图上应标明产品或样品名称、批号和记录设备的信息，操作人还应签注姓名和日期，设备的信息至少还包括设备的名称及其唯一的设备编号以便追溯所用设备。 1.3记录的复核原始数据需由第二个有资质的人进行复核，并签注姓名和日期；检验记录和报告的复核必须由第二个有资质的人根据批准的操作规程和质量标准进行，复核过程中如果发现错误，由检验人员进行更正，并签注姓名和日期。 1.4记录填写的任何更改都应当遵循以下原则在错误的地方划一条横线并使原有信息仍清晰可辨，书写正确信息后签注姓名和日期。 记录如因污损需要重新誊写，需经批准同意后方可进行。 原有记录不得销毁，而应作为重新誊写记录的附件保存，同时还应说明誊写的原因。 1.5检验人员在检验前，应仔细核对检品标签与请验单内容是否相符，并逐一记录规格、批号，检验目的以及样品的数量和封装情况等。 1.6检验记录中，应先写明检验的依据。 凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本、页数或标准批准文号。 1.7检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括项目名称，检验日期，操作方法，实验条件、操作步骤、实验现象、原始数据，计算等，严禁事后补记或转抄，不得随意擦抹涂改。 如记录有误，可用单线划去并保持原字迹可辨，在修改处应签名或盖章以示负责。 无论实验成败均应详细记录。 对于失败的实验应分析其可能的原因，并在原始记录上注明。 1.8检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其、批号和使用前处理；用于含量测定的，应注明其含量（或效价）和干燥失重（或水分）。 1.9每个检验项目应写明标准规定限度，并作出单项结论（符合规定或不符合规定）。 1.10检验记录按编号，按规定归档保存。 2.检验项目的记录检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致，先写明检验项目名称。 项目名称应规范，不得采用习语。 最后应对该项目的检验结果以明确的结论。 现对一些常见的记录内容提出最低要求（即必不可少的记录内容），实验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。 2.1性状外观性状原料药应根据检验中观察到的情况如实描述产品的外观，不可照抄标准上的规定。 如标准规定外观为“白色或类白色结晶或结晶性粉末”。 可根据观察结果记录为“白色结晶性粉末”。 如遇异常时，应详细描述。 中药材可描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。 制剂应描述供试品的颜色和外形。 溶解度应记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。 相对密度记录采用方法（比重瓶法或韦氏比重秤法）检测时的温度、测定值或各项称量数据、计算式及结果。 熔点记录采用熔点测定法中第几法，仪器型号或标准温度计的编号及校正值，除硅油外的传温液的名称，升温速率；供试品的干燥条件，初熔及全熔的温度，溶融时是否有同时分解或异常情况等。 一般测定两次，两次测得值相差不超过0.5，取两次的平均值按规定修约后为测定结果。 旋光度应记录仪器型号、测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点（或停点）和供试液旋光度的测定值。 一般只做一份，读取三次旋光度值。 取其平均值。 边缘产品或不合格品应复试。 折光率应记录仪器型号、光源、校正用物、温度、测量值（读三次，取平均值）。 吸收系数（吸收度、最大吸收波长）应记录仪器型号，供试品的称量及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长与吸收度值（或附仪器自动打印记录），计算式及结果。 酸值（皂化值）应记录供试品的数量，各种滴定液的名称及其浓度（mol/L）,消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。 2.2鉴别是药材的经验鉴别，应如实记录简单的操作方法，鉴别特征结论。 显微鉴别除文字记录外，可根据需要绘图，并尽可能标出各特征组织的名称，必要时用对照药材进行对比鉴别。 对中药材，必要时可绘出横（或纵）切面及粉末组织图。 对中成药粉末，如应检出某味药未检出，可注明未检出；如不应检出的某味药被检出，则应画出其显微特征图，并注明不应检出。 呈色反应或沉淀反应应记录供试品取样量，所加试剂名称与用量，简单操作过程，反应结果（包括生成物和颜色、溴味、气体的产生、沉淀物的颜色、沉淀物的溶解等），药典附录中未收载的试液的配制过程。 多批号同时进行检验时，如果相同，可只详细记录一个批号的情况，其余批号可记为同该批号的情况及项目结论。 如几批结果不同时，应分别记录。 薄层色谱、纸色谱应记录室温及湿度，薄层板或层析纸的名称、展开剂、展开距离、显色剂，供试品及对照品的配制及点样量，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。 尚应记录吸附剂及粘合剂的规格，层析纸的预处理，供试品的前处理。 气（液）相色谱应记录仪器型号，色谱条件，样品的前处理，供试品及对照品的配制，色谱记录图。 必要时应记录理论塔板数，分离度，校正因子的变异系数及计算。 可见紫外吸收光谱特征见性状吸收系数项目之要求。 红外光吸收图谱记录仪器型号，样品的前处理及供试品的制备方法，对照图谱的（或对照品的图谱），供试品的红外光吸收图谱、湿度。 离子反应应记录供试品的取样时，供试品的预处理方法，简要的试验方法，反应结果。 2.3检查一般检查项目,只取一份供试品依法进行检查。 检查结果为不符合规定或边缘产品时，应予复试。 但规定以一次检查结果为准的项目，则不应复试。 粒度应记录供试品取样量，不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总量，计算。 颗粒细度应记录供试品的取样量，简要操作过程，显微镜的型号及所用倍数，计数，结果判断。 结晶度应记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果。 含氟量应记录氟对照溶液的制备过程，供试品的称量，供试品溶液的制备过程，对照溶液与供试品溶液的吸收度、计算。 含氮量应记录采用氮测定法第几法，供试品称量，加试剂量，硫酸液浓度，样品与空白消耗滴定液毫升数，结果计算。 做两份，取平均值。 PH值、酸度、碱度、酸碱度应记录仪器型号、室温、供试品称量、稀释方法、标准缓冲液的名称，测定结果（二次读数相差不超过0.1，取二次读数的平均值为其PH值）。 溶液的澄清度与颜色应记录本供试品称量，溶剂及体积，浊度管号及标准比色液色号或所用仪器型号，测定波长，比较结果。 氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等要求记录标准溶液用量，供试品称量及稀释，实验结果；必要时应记录采用方法，样品前处理方法。 干燥失重允许失重在1%以下的品种可只做一份；允许失重在1%以上的品种，应同时做两份，取平均值。 应记录天平室温度与湿度、干燥条件（包括温度、真空度、时间），各次称量（包括空瓶称量、恒重值、取样量、干燥后样品加瓶的恒重值）及计算等。 卡氏水分应记录实验的湿度（要求实验室相对湿度在75%以下），供试品称量，消耗的费休氏液毫升数，费休氏液的标化，结果计算。 应测定两份，取平均值。 甲苯法水分测定“应记录供试品称量，出水量，结果计算；并应注明甲苯用水饱和的过程。 炽灼残渣、灰分应记录坩锅恒重值，取样量，炽灼温度，炽灼后残渣与坩锅的恒重值，结果计算。 异常毒性应记录小白鼠的品系、体重、性别，供试品的配制，给药部位及给药量，静脉注射时的给药速度，观察时间，小白鼠毒性反应及死亡数，结果判断。 降压物质应记录组胺对照品溶液的配制，供试品溶液的配制，实验动物的种类（猫或狗）及性别和体重，供试品溶液及对照品稀释液的注入体积，麻醉剂的名称及剂量，抗凝剂的名称及用量。 记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，记录血压的完整图谱，结果判断。 升压物质应记录大鼠的品系及体重，标准品溶液与供试品溶液的配制，麻醉剂的名称及用法用量，肝素溶液的用量，交感神经阻断药的名称及用量，标准品的稀释液及供试品溶液的注入体积，记录血压仪的仪器名称及型号。 动物的基础血压，记录血压的完整图谱，结果判断。 无菌应记录培养基的名称，对照用菌液，供试品配制及预处理方法，供试品接种量，培养期间逐日检查结果（包括阳性管的生长情况），结果判断。 原子吸收分光光度法应记录仪器型号，仪器的工作条件如光源灯波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型（包括空气及乙炔的流量）。 标准溶液的配制与稀释，供试品溶液的配制，标准曲线过程的建立，供试品溶液的三次吸收度值（A），计算。 乙醇量测定法应记录载体及内标物的名称、柱温、理论板数、分离度、校正因子的变异系数、标准溶液及供试品溶液的制备，三次测定结果及平均值。 附色谱图。 重量差异应记录总重量，平均重量，每片重量，限度范围，超过限度的片数，结果判断。 含量均匀度应记录供试品量及稀释倍数，仪器型号，测定条件及测量值，结果计算。 溶出度、稀释度应记录仪器型号，采用方法，介质名称及毫升数，温度，转速，测得数据，结果计算及判断。 澄明度记录光源照度，检查总瓶数，观察到的异物名称、数量及瓶数，结果判断。 不溶性微粒应记录澄明度检查是否合格，显微镜的型号，微孔滤膜的规格和颜色，纯化水的检查结果，供试品（25ml）的二次检查结果（10m及25m的微粒数）平均值，结果判断。 微生物限度应记录供试液的制备方法（含预处理方法），再分别记录细菌数应记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断。 霉菌数和酵母菌数应分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断。 控制菌应记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果；分离培养时所用培养基，培养条件，培养结果（菌落形状），纯培养所用培养基，革兰氏染色镜检结果；生化试验的项目名称及结果；结果判断；必要时应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。 2.4浸出物应记录供试品称量，溶媒、蒸发皿的恒重，浸出物重量及计算。 2.5含量测定2.5.1一般要求平行做两份，两结果精密度应在测定方法的允许误差范围之内。 取两次测定结果的平均值为供试品的含量，如误差不符合要求时应复试。 2.5.2抗生素效价测定及生物测定的结果应符合中国药典现行版本的有关规定。 2.5.3容量分析应记录供试品称量，简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及浓度，消耗的滴定液毫升数，空白试验的数据，结果计算。 电位滴定法应记录采用的电极。 非水滴定要记录室温。 所用滴定管、移液管应校正并记录校正值。 2.5.4重量分析应记录供试品称量，简要的操作方法，残渣或沉淀物的恒重值，结果计算。 2.5.5紫外分光光度法除记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求，比色池的配对情况，核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，狭缝宽度，供试品称量及稀释对照品的称量及稀释，波长及吸收度值（或附仪器自动打印记录），计算式及结果。 必要时还应记录仪器的波长和波长校正情况。 2.5.6薄层扫描法除应记录薄层色谱的有关内容外，记录薄层扫描仪的