水质处理常规化验项目

水质处理常规化验项目一、 常规检测【1】常规指标分类共包括四大分类（1）、微生物指标包括总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、菌落总数。（2）、毒理指标包括砷、铬、汞、硝酸盐、三氯甲烷、甲醛。（3）、感官性状和一般化学指标包括色度、浊度、臭和味、PH、铁、锰、氯化物、溶解性总固体、总固体、耗氧量。（4）、放射性指标【2】实验室常规检测一、色度（1）定义水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。色度包括真色和表色真色即溶解状态的物质所产生的颜色，而由悬浮物质产生的颜色即为表色。（2）检测（实验室）铂-钴标准比色法（因为此方法操作简便，色度稳定，标准色列如保存适宜，可长期使用。）铂-钴比色法参照采用国家标准ISO7887-1985水质颜色的检测与测定。铂-钴比色法适用于清洁水，轻度污染并略带黄色调的水，比较清澈的地面水，地下水和饮用水。用氯铂酸钾（K2PtCl6）和氯化钴（CoCl26H2O）配制成测色度的标准溶液。氯铂酸钾1.246g，氯化钴1g，放入100ml纯水，加入100ml盐酸，然后用纯水定容至1000ml，这就是500NTU，取11支比色管，分别放入0ml、0.5ml、1ml、1.5ml，分别对应的是0ntu、5ntu、10ntu、15ntu，进行比较。测定范围：最低检测色度为5度，测定范围为5-50度。（3）色度的国家标准是：GB5749-2006，15ntu。（4）色度形成的原因 天然水经常显示出浅黄，浅褐或黄绿等不同的颜色，产生颜色的原因是溶于水中的腐殖质，有机物或无机物质所造成的。另外，当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。例如，粘土能使水带黄色，铁的氧化物会使水变褐色，硫化物使水呈浅蓝色，藻类使水变绿色，腐败的有机物会使水变成黑褐色等。（5）分析色度的成因，如何解决色度是由于水中的溶解性的物质或胶体物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。解决方案： 混凝（化学混凝处理对象，主要是水中的微小悬浮物和胶体杂质，大量的悬浮物由于受重力的作用而下沉，可以用沉淀等方法除去，但是，由于微小粒径的悬浮物和胶体，能在水中长期保持分散悬浮状态，即使静置数十小时以上，也不会自然沉降。这是由于胶体微粒及细微悬浮颗粒具有稳定性，所以要用化学混凝处理。）二、浊度（1）定义：浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。（2）分析：水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游生物等悬浮物和胶体物都可以使水质变的浑浊而呈现一定浊度，水质分析中规定：1L水中含有1mgSiO2所构成的浊度为一个标准浊度单位，简称1度。水中的悬浮物一般是泥土、砂粒、微细的有机物和无机物、浮游生物、微生物和胶体物质等。水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关，而且与它们的大小、形状及折射系数等有关。浊度可用比浊法或散射光法进行测定。我国一般采用比浊法测定，将水样和用高岭土配制的浊度标准溶液进行比较侧度不高，并规定一升蒸馏水中含有1毫克二氧化硅为一个浊度单位。对不同的测定方法或采用的标准物不同，所得到的浊度测定值不一定一致。浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度，但由人类生活和工业生活污水造成的浊度增高，表明水质变坏。（3）检测 用浊度仪进行检测。浊度计使用方法：开启仪器右后侧下方的电源开关，预热30分钟；然后用比浊管取纯水一瓶放入浊度计中确定为0度；在配置检测液（取2.5ml400度的浊度液溶于100ml纯水中）来校正10度的标准，然后用比浊管取水样放入仪器中进行检测。 比浊管外壁的干净程度会影响测量的精确度，所以要用纸巾仔细搽拭比浊管的外壁。（4）原水的浊度从1ntu1000ntu。国家用水标准为1ntu。（5）针对浊度的解决方法1.沉淀（根据水中悬浮颗粒的凝聚性能和浓度，沉淀分为四类：自由沉淀，絮凝沉淀，区域沉淀或成层沉淀，压缩沉淀）2.混凝3.澄清4.过滤5.气浮三、臭和味（1）定义嗅气和尝味。臭是检验原水与处理水的水质必测项目之一。水中臭主要来源于生活污水和工业废水中的污染物，天然物质的分解与之有关的微生物活动。检验臭也是评估水处理效果和追踪污染源的一种手段。（2）臭和味的强度等级国家检测标准：等级强度说明0无无任何气味1微弱一般饮用者难于察觉，但嗅、味觉敏感者可以发觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强有很明显的臭味5很强有强烈的恶臭或异味注：必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭水对照水。（3）检测方法：取水样置于锥形瓶中，加热后，振摇后从瓶口嗅水的气味。取少量水样放入口中（此水样对人体无害），不要咽下品尝水的味道。（4）解决方案 是用活性炭进行吸附。四、肉眼可见物（1）主要有藻类、浮游生物、微生物、水面漂浮物、悬浮固体、沉积物等。国家对饮用水标准要求不允许有肉眼可见物。（2）检测方法： 取有代表性的水样置于无色透明的玻璃瓶中对照充足光线仔细观察。检测天然水的肉眼可见物及受污染水的漂浮物，宜在现场进行。肉眼可见物的检测带有一定的主观性。五、PH值（1）定义即水中所含氢离子浓度的常用对数的负值。是表示氢离子浓度指数，表示溶液酸性或碱性程度的数值。pH是1909年由丹麦生物化学家提出。pH是溶液中氢离子活度的一种标度，也就是通常意义上溶液酸碱程度的衡量标准。pH值越趋向于0表示溶液酸性越强，反之，越趋向于14表示溶液碱性越强，在常温下，pH=7的溶液为中性溶液。水的离子积常数H+OH-=K(W），其中K(W）称作水的离子积常数，简称水的离子积;H+和OH-是分别是指整个溶液中氢离子和氢氧根离子的总物质的量浓度.K(W）只随温度变化而变化，是温度常数.如25，H+=OH-=110(-7)mol/L,K(W)=110(-14);100时，H+=OH-=110(-6)mol/L,K(W)=110(-12).（2）国家饮用水标准：6.5-8.5之间（3）检验方法：用PH计来检测使用pH计方法：pH计是一种测量溶液pH值的仪器，它通过pH选择电极（如玻璃电极）来测量出溶液的pH。pH计可以精确到小数点后两位水中PH值过高的危害：水质发苦。水中PH值过底的危害：腐蚀管道（4）PH在实际生活中的应用 由pH的定义可知，pH是衡量溶液酸碱性的尺度，在很多方面需要控制溶液的酸碱，这些地方都需要知道溶液的pH。医学上：人体血液的pH值通常在7.35-7.45之间，如果发生波动，就是病理现象。唾液的pH值也被用于判断病情。如夏季蚊虫叮咬会分泌出甲酸（蚁酸），人感到痒，是因为此时pH低于7显酸性可采用肥皂水、牙膏来增加pH值可以使人减轻痛痒感。化学和化工上：很多化学反应需要在特定的pH下进行，否则得不到所期望的产物。农业上：很多植物有喜酸性土壤或碱性土壤的习性，如茶的种植。控制土壤的pH可以使种植的植物生长的更好。 工业应用上怎么得到液体的PH值呢，现在测量PH的仪表有很多，比如笔式PH计（pen pH meter），在线PH计，都可以随时精确的测量出PH值。六、余氯（1）定义余氯是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯和游离性余氯，总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。（2）国家饮用水标准：管网末梢不小于0.05mg/L（3）检测方法邻联甲苯胺溶液（甲土立丁）(1).原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法. (2).主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支. (3).主要试剂: 0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用. (4).测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置35分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L). 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目测估计表 估计余氯含量mg/L 呈现颜色氯臭程度 0.3淡黄色刚能嗅出氯臭0.5黄 色容易嗅出氯臭0.71.0深黄色明显嗅出氯臭 2.0以上棕黄色有较强刺激味如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色. 若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入试管中,加碘化钾25粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于0.20.4mg/L之间;若呈蓝色,相当于0.5mg/L;无蓝色出现,说明加入漂白粉量不足. （5）生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后,水中余氯含量不应低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L.（6）引用水中余氯过多的危害氯和水中的有机物反应后可生成三氯甲烷，是国际公认的致癌物质。美国和日本的调查说明，癌症的增多和饮用含氯的自来水相关。沐浴过程中大量被皮肤所吸收的氯气，会伤害皮肤，使肤质粗糙甚至产生瘙痒。如果日积月累在人体中，致癌率会增加。同时，氯还会造成人的生理机能衰退。七、硬度（1）定义：水的硬度最初是指钙，镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙，镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐的硬度（即通过加热能以碳酸盐的形成沉淀下来的钙，镁离子，故又叫暂时硬度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙，镁离子，又称永久硬度）。是肥皂沉淀的主要原因是由于水中的钙，镁离子，此外，铁，铝，锰，锶以及锌也有同样的作用。（2）测量方法：配位络合滴定法，用移液管移取水样100.00ml，注入锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液，5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，少量铬黑,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA消耗的体积VEDTA。计算公式为（mg/l）：硬度的表示方法尚未统一，我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测的钙，镁折算成CaO的质量，即每升水中含有的CaO的毫克数表示，单位为mg/L；另一种是以度计，1硬度单位表示10万份水中含有1份的CaO（即每升水中含有10mgCaO）硬度单位是ppm，1ppm代表水中碳酸钙的含量毫克/升（mg/L）（3）国家标准中规定饮用水总硬度的标准是小于450mg/l。一般水按硬度大小可分为五类：极软水：900mg/l。（4）水的硬度的影响水硬度高了会使锅炉产生结垢，影响生产；水的硬度的高低与人体的关系极大。高硬度的水中的钙、镁离子能与硫酸根结合，使水产生苦涩味，还会使人的胃肠功能紊乱，出现暂时的腹胀、排气多、腹泻等现象。我国北方不少地方饮用硬度较高的地下水，所以久居南方的人初到北方，开始一段时间会出现所谓“水土不服”的现象，时间长了，胃肠渐渐适应后，这种现象就会随之消失。硬水也不是一无是处，美、英等国家的一些科学家根据调查发现，人类的某些血管病，像高血压和动脉硬化性心脏病的死亡率，与饮水的硬度成反比关系，水的硬度低，死亡率反而高。因为实验证明，缺镁可引起大白鼠的心肌坏死和心血管内膜钙盐沉积，摄入较多量的镁可预防胆固醇所引起的动脉粥样硬化。生活在山区的人通常比较健康长寿，除其它各种因素外，和他们长期饮用矿物质含量比较高的山泉水有重要关系。当然，生活用水的硬度也并非越高越好，硬度太硬的水除了水味不好、对人体健康不利之外，还会使肥皂大大降低去污能力，会使水壶内生成水垢等。八、TDS(总溶解固体)（1）定义溶解性总固体TDS是水质检测项目之一。指在规定的测定条件下，将经过过滤的水样蒸发至干，并烘干至恒重后留下的固体物。水中溶解性固体主要成分为钙，镁，钠的重碳酸盐，氯化物和硫酸盐等，当其含量过高时，可使水产生不良的味道，并能损坏配水管道和设备，降低使用寿命。（2）国家标准GB5749-2006生活饮用水卫生标准中对饮用自来水的溶解性总固体（TDS）有限量要求：溶解性总固体1000mg/L（3）测量方法TDS的测量工具一般是用TDS笔，其测量原理实际上是通过测量水的电导率从而间接反映出TDS值。在物理意义上来说，水中溶解物越多，水的TDS值就越大，水的导电性也越好，其电导率值也越大。通俗的讲：TDS值代表了水中溶解物杂质含量，TDS值越大，说明水中的杂质含量大，反之，杂质含量小。 TDS笔使用方法：打开TDS笔探针盖，按下标有ON/OFF按钮，待液晶屏显示后，将TDS笔插入被测水中，待数值稳定后，按下标有HOLD的按钮，拿出TDS笔读取数值方可，测试完毕后，用干纸将TDS笔探针擦拭干净。影响TDS值测试的因素有水温：TDS笔不可用于测量高温水体（例如：热开水），水的流速：TDS笔不能用于测量晃动较大的水体，水质污染：TDS笔不能用于测量污染浓度较高的水体。九、碱度（1）定义水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，例如氢氧根，碳酸盐，重碳酸盐，磷酸盐，磷酸氢盐，硅酸氢盐，亚硫酸盐，腐殖酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行测定，便可测出水中碱度的含量。（2）测定方法用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙作指示剂，根据指示剂的颜色变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。当用甲基橙作为指示剂时，当溶液由黄色变为橙红色（PH约为4.3），停止滴定，此时所得的结果为总碱度，也叫做甲基橙碱度。当用酚酞作为指示剂时，当容易pH为8.3时，指示剂由红色变为无色，此时的滴定结果为酚酞碱度。该碱度是由水中全部的氢氧根离子和一半碳酸盐含量引起的。 用酚酞为指示剂滴定终点（pH8.3）测定碱度。通常与甲基红终点碱度结合使用。当碱度很小时，全碱度应该以甲基橙做指示剂。（3）国家标准 值定为不高于（4）危害主要是腐蚀刺激口腔黏膜，声带，咽喉和食道。有致哑的可能性。十、化学需氧量（1）概念 化学耗氧量又称化学需氧量，简称COD，是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质（如有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量，计算出样的消耗量。它和生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要指标，COD的单位为ppm或mg/L，其值越小，说明水质污染程度越轻。（2） 测定废水中的化学需氧量，我国国家标准规定用重铬酸钾法（GB 1191489），其他方法还有行业标准氯气校正法（HJ/T 702001）、碘化钾高锰酸钾法（HJ/T 1322003）和快速消解分光光度法（HJ/T 3992007）。1.重铬酸钾法（GB 1191489） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。1.1原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵位指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。1.2应用范围 适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L.本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。1.3仪器 常用实验室仪器、回流装置、加热装置、25ml或50ml酸式滴定管。1.4缺点 在用重铬酸钾法测定高浓度含盐废水时，需要对水样进行稀释，对于Cl-过高，COD值相对较小的水样测定时，测定误差较大。该标准不适用于含氯离子浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许限值为250mg/L，低于此值的准确度就不可靠。因此，GB11914-89不适用于高氯离子废水，如油田勘探开发采油废水中COD的测定。此外重铬酸钾法测定化学需氧量还会造成含汞、含银废水的增加，造成环境二次污染。2氯气校正法（HJ/T 702001）2.1原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以硫酸银作催化剂，经2h沸腾回流后，以1，10邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，即为表观COD。将水样中未被络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液吸收后，加入碘化钾，用硫酸调节pH约为32， 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗氧的质量浓度，即为氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差，即为所测水样真实的COD。2.2应用范围 本方法适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中化学需氧量（COD)的测定。方法检出限为30mg/L。适用于油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中COD的测定。2.3仪器 常用实验室仪器、回流吸收装置、加热装置、氮气流量计（流量范围540ml/min的浮子流量计）、25ml或50ml酸式滴定管。2.4缺点 检测时间过长，费用较高3碘化钾碱性高锰酸钾法（HJ/T 1322003） 在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。3.1原理 在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH,KI表示。3.2适用范围 本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万mg/L高氯废水化学需氧量的测定。方法最低检出限0.20mg/L,测定上限62.5mg/L。3.3仪器常用实验室装置、沸水浴装置、棕色酸式滴定管、G3玻璃砂芯漏斗。3.4缺点 由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸钾法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸钾法的测定结果。因此需要将CODOH，KI转换成CODcr，通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸钾法之间的比值K可完成这一转换。因为是高氯废水，在求K值过程中，求出的CODcr必然出现误差，从而造成K值的不准确性，在CODOH，KI转换成CODcr过程中出现误差。4.快速消解分光光度法 环境水样中所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定前，往往需要进行处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。4.1原理 试样中加入重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm20nm波长处测定重铬酸钾被还原的三价铬的吸光度，试样中COD值与三家铬的吸光度的增加值成正比关系，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度：试样中COD值与六价铬的吸光度减少值成正比例，与三价铬的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。4.2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。4.3仪器 消解管、加热器、光度计（光度测量范围不小于02吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001吸光度值）、消解管支架、离心机、手动移液器（枪）、A级吸量管、容量瓶和量筒、搅拌器。4.4化学需氧量测定仪 本方法采用化学需氧量测定仪技术原理为分光光度原理：用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体，使六价铬定量转变成三价铬，利用三价格在610nm处吸收峰或六价铬在420nm处吸收峰光度法测定COD含量。该类仪器分为消解炉部分和测量部分组成.（3）国家标准耗氧量（CODMn法，以O2计，mg/L） 低于5 （4）危害化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质，其中主要是有机污染物。化学需氧量越高，就表示江水的有机物污染越严重，这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理，许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来，在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。在水生生物大量死亡后，河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食，则会大量吸收这些生物体内的毒素，积累在体内，这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用，对人极其危险。另外，若以受污染的江水进行灌溉，则植物、农作物也会受到影响，容易生长不良，而且人也不能取食这些作物。（5）控制措施 一.控制源头：禁止将废弃的化学试剂，废油，有机废液，高浓度有机废水等污染物排入城镇的排水系统。 二.提高城镇生活污水的集中处理等：将生活污水全部收集到污水管道，汇入城镇污水的处理厂，处理后排放式回用，杜绝污水直接排入雨水管道以及河流，湖泊，水库等环境水体的现象 三.是控制工业排放：尤其是化工，制药，纺织，食品加工等行业，要在废水排放稳定达标的基础上，进一步深化处理和回用，消减COD的排放量。 四.控制农村和农业污染，防止养殖废水，肥料，农药等有机物流入水体。十一、氨氮（1）概念氨氮是指水中以游离的氨（NH3)和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中的氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象的产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。（2）来源 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均每人每年可达2.5-4.5公斤。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。另外，氨氮还来自于化工，冶金，石油化工，油漆颜料，煤气，炼焦，化肥等工业废水中。（3）检测方法氨氮（NH3N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐（或水杨酸次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏酸滴定法。当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.07.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。本实验的主要目的：1 掌握水样预处理的方法；2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法（A本方法与GB747987等效。）1 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410425nm范围。2 实验仪器2.1 分光光度计2.2 pH计2.3 20mm比色皿2.4 50mL比色管3 实验试剂3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。4 实验步骤4.1 标准曲线的制作4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。4.2 水样的测定4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，同标准曲线制作（4.1）步骤测量吸光度。4.3 空白实验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。5 结果计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，用标准曲线计算出氨氮含量m（mg）值，结果计算：氨氮（N，mg/L）1000式中：m由标准曲线查得的氨氮量（mg）； V水样体积（ml）。6 注意事项6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。6.3 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁锰镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色，因此应进行预处理。6.4 本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。6.5 水样经适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。二、滴定法本方法与GB747887等效。1 实验原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.07.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红亚甲蓝为指示剂，使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。2 实验试剂2.1 混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml 95乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。2.2 0.05甲基橙指示剂：称取甲基橙50mg溶于100mL水中。2.3（1+9）硫酸溶液：量取1份硫酸(=1.84）与9份水混合均匀。2.4 硫酸标准溶液（1/2H2SO40.020mol/L）：分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。标定方法：称取经180干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（准确称取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05甲基橙指示剂（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度：硫酸标准溶液浓度M（1/2H2SO4，mol/L）式中：W碳酸钠的重量（g）；V硫酸标准溶液的体积（ml）；52.995（1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol）。3 实验步骤3.1 水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液（2.1），用标定过的硫酸溶液（2.4）滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸标准溶液的用量。3.2 空白实验以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。4 结果计算氨氮（N，ml/L）式中：A滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积（ml）；B空白试验消耗硫酸标准溶液体积（ml）；M硫酸标准溶液浓度（mol/L）；V水样体积（ml）；14氨氮（N）摩尔质量5 注意事项5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使 测定结果偏高。5.2 使用205mL水样，实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L。（4）国家标准 氨氮（以N计，mg/L） 低于0.5（5）危害1氨氮的中毒机理 氨氮以两种形式存在于水中，一种是氨(NH3)，又叫非离子氨， 对水生生物有毒，极易溶于水。另一种是铵(NH4+)，又叫离子氨，对水生生物无毒。当氨（NH3)通过鳃进入水生生物体内时，会直接增加水生生物氨氮排泄的负担，氨氮在血液中的浓度升高，血液pH随之相应上升，水生生物体内的多种酶活性受到抑制，并可降低血液的输氧能力，破坏鳃表皮组织，降低血液的携氧能力，导致氧气和废物交换不畅而窒息。此外，水中氨浓度高也影响水对水生生物的渗透性，降低内部离子浓度。2. 氨氮对水生动物的危害 氨氮对水生动物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢；组织损伤，降低氧在组织问的输送；鱼和虾均需要与水体进行离子交换(钠，钙等)，氨氮过高会增加鳃的通透性，损害鳃的离子交换功能；使水生生物长期处于应激状态，增加动物对疾病的易感性，降低生长速度；降低生殖能力，减少怀卵量，降低卵的存活力，延迟产卵繁殖。急性氨氮中毒危害为：水生生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。在地壳中最多的化学元素是氧，它占总重量的48.6%；其次是硅，占26.3%；以下是铝、铁、钙、钠、钾、镁。丰度最低的是砹和钫，约占1023分之一。上述8种元素占地壳总重量的98.04%，其余80多种元素共占1.96%。 十二、铁（1）概念铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在PH大于5时，便被氧化成高铁并形成氧化铁化合物（Fe2O33H2O)的黄棕色沉淀，暴露于空气中的水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当PH5时，高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态，胶体态，悬浮颗粒等形式存在于水体中，水样中有时高铁和低铁会同时存在。（2）检测方法1. 吸取50.0ml混匀的水样（含铁量超过50ug时，可取适量水样加纯水稀释至50ml）于150ml的锥形瓶内。2. 另取150ml的锥形瓶8个，分别加入铁标准使用溶液0ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml和5.00ml，各加纯水至50m.3. 向水样及标准系列锥形瓶中各加4ml盐酸溶液和1ml盐酸氢铵溶液。4.将水煮沸，直至瓶中剩水30ml时取下。5.待水冷却后，加入到50ml比色管中。随后加入10ml乙酸铵缓冲溶液和2ml二氮杂菲溶液。6.加纯水至50ml刻度线，混匀，放置10-50分钟。（通常十分钟）7.使用分光光度计测量被检测水样的吸光度。具体如下： （1）打开仪器。设置510nm的波长（因为铁在510nm的波长下的吸光度最好），选用2cm比色皿进行检测。（2）使用比色皿取纯水做参比来调零（两项指标均要为零）。（3）调零后，取测定水样于比色皿中，放入仪器中，拉动拉杆进行检测。（4）根据显示屏来读数。（5）绘制校准曲线，从曲线上查出比色皿中铁的含量。6.计算：（浓度） C= M V式中：C-水样中总铁的浓度，mg/LM-从校准曲线上查得的比色皿中铁的含量，ugV-水样体积，ml（3）国家标准铁（mg/L） 低于0.5 （4）危害铁虽然是人体必需的微量元素，铁本身也不具有毒性，但当摄入过量或误服过量的铁制剂时也可能导致铁中毒。 急性铁中毒多发生在儿童。当儿童过量口服外层包有彩色艳丽糖衣片的固体铁剂或液体铁剂制成的糖浆后，1小时左右就可出现急性中毒症状，上腹部不适、腹痛、恶心呕吐、腹泻黑便，甚至面部发紫、昏睡或烦躁，急性肠坏死或穿孔，最严重者可出现休克而导致死亡。由此可见，有必要提醒家长注意，需要给儿童补铁、服用铁制剂时，一定要按医嘱严格掌握剂量，切不可滥服，以防中毒。 慢性铁中毒多发生在45岁以上的中老年人中，男性居多。由于长期服用铁制剂或从食物中摄铁过多，使体内铁量超过正常的1020倍，就可能出现慢性中毒症状：肝、脾有大量铁沉着，可表现为肝硬化、骨质疏松、软骨钙化、皮肤呈棕黑色或灰暗、胰岛素分泌减少而导致糖尿病。对青少年还可使生殖器官的发育受到影响。据报道，铁中毒还可诱发癫痫病(羊角疯)。十三、锰（1）概念 地下水中可能含有较高浓度的二价锰，已经汲出水面接触空气后，便迅速被氧化成悬胶体。如长时间放置可与铁等共沉淀，导致被测元素丢失。地面水中即可能有三价锰也可能有四价锰的悬浮物。为防止生成的锰的氧化物沉淀或吸附在瓶壁上，取水样时应立即酸化。（2）国家饮用水标准为：0.1mg/L（3）检测方法1.取50ml的水样于锥形瓶中，加入少量硝酸银和硫酸汞溶液2.加热至瓶中溶液剩下45ml时，把1g的过硫酸铵分三次加入溶液中3.待溶液冷却后移到50ml的比色管中4.在分光光度计中设定530nm的波长，选定5cm的比色皿进行检测（在进行测试之前，必须先用纯水进行比对试验）（4）锰对人体的危害锰中毒的早期表现为疲倦乏力、头昏头痛、记忆力减退、肌肉疼痛、情绪上不稳定、抑郁或激动。随着病情的发展又逐渐出现下肢有沉重感，走路晃动，语言不清或“口吃”，表情呆滞。晚期重症又可出现面具样面容；肌肉僵直、肌张力增高；尤其是出现明显的肢体震颤、书写困难，字越写越小（又称“小字症”）；有的出现发烧和呼吸困难，但不能用抗生素治疗。走路时身体前倾，倒退行走更困难。十四、硝酸盐（1）硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应，硝酸盐大量存在于自然界中，主要来源是固氮菌固氮形成，或在闪电的高温下空气中的氮气与氧气直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在与地面的矿物反应生成硝酸盐。固体的硝酸盐加热时能分解放出氧，其中最活泼的金属的硝酸盐仅放出一部分氧而变成亚硝酸盐，其余大部分金属的硝酸盐，分解为金属的氧化物、氧和二氧化氮。硝酸盐在高温时是强氧化剂，但水溶液几乎没有氧化作用。主要用途是供植物吸收的氮肥，氮元素不仅是氨基酸与蛋白质的主要成分，还可以合成叶绿素，促进光合作用，所以如果植物缺氮就会叶子枯黄。 硝酸钠和硝酸钙是很好的氮肥。硝酸钾是制黑色火药的原料。硝酸铵可作肥料，也可制炸药。由硝酸作用于相应的金属或金属氧化物等而制得。（2）国家饮用水标准20mg/L（3）检测方法：（1）.取1ml的水样置于50ml的比色管中，加入0.1ml的氨基磺酸铵溶液， 摇匀后放置五分钟 （2）然后沿中心滴加0.2ml的麝香草酚乙醇溶液，将溶液摇匀后再添加2ml的硫酸银，摇晃均匀后放置5分钟 （3）在瓶中加入8ml的纯水，摇晃均匀后加入氨水，至溶液达到最黄色和完全溶解时，再添加纯水定容至25ml，继续摇晃均匀 （4）在分光光度计中，设定410nm的波长，设置2cm的比色皿中进行测试（先用纯水进行进行比对试验）（4）危害环境中化肥施用、污水灌溉、垃圾粪便、工业含氮废弃物、燃料燃烧排放的含氮废气等在自然条件下，经降水淋溶分解后形成硝酸盐，流入河、湖并渗入地下，从而造成地表水和地下水的硝酸盐污染。如污水下渗、污灌和滥施化肥可使地下水硝酸盐含量由数毫克/升剧增至400毫克/升以上（国家生活饮用水硝酸盐含量卫生标准小于88.6毫克/升，以氮计小于20毫克/升）；滥施化肥、污灌、用硝酸盐污染的水源灌溉也使农作物吸收了大量的硝酸盐类，如过分施肥所产的菠菜中每公斤干重可含亚硝酸盐达3600毫克。还有腌制的渍酸菜、经过长途运输和长期贮存的蔬菜以及隔夜的熟蔬菜不仅硝酸盐含量大量增加，而且在硝酸盐还原菌的作用下，硝酸盐被还原为亚硝酸盐。上述含有大量硝酸盐与亚硝酸盐的饮水、蔬菜、粮食、鱼、肉制品、渍酸菜、隔夜炒菜等，人食用后，大量亚硝酸盐可使人直接中毒，而且硝酸盐在人体内也可被还原为亚硝酸盐。硝酸盐与人体血液作用，形成高铁血红蛋白，从而使血液失去携氧功能，使人缺氧中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命。不仅如此，亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。为了防止硝酸盐与亚硝酸盐的危害，除了要科学合理地施用化肥、禁止使用污水灌溉、实行污水、垃圾与粪便无害化处理等环保措施以保护地表水与地下水源不遭受硝酸盐和亚硝酸盐污染外，还应尽量少吃腌制、熏制、腊制的鱼、肉类、香肠、腊肉、火腿、罐头食品、渍酸菜、盐腌不久的菜；不买存放过久、隔日或发蔫的蔬菜；当日买的菜当日吃完；不吃隔夜的熟蔬菜；不可将剩饭菜长久存放；不可将工业用亚硝酸盐（如亚硝酸钠）当做食盐误食。十五、微生物指标1.菌落总数：指一定数量或面积的食品样品，在一定条件下进行细菌培养，使每一个活菌只能形成一个肉眼可见的菌落，然后进行菌落计数所得的菌落数量。通常以lg或1ml或lcm2样品中所含的菌落数量来表示。按国家标准方法规定，即在需氧情况下，37培养48h，能在普通营养琼脂平板上生长的细菌菌落总数，所以厌氧或微需氧菌、有特殊营养要求的以及非嗜中温的细菌，由于现有条件不能满足其生理需求，故难以繁殖生长。因此菌落总数并不表示实际中的所有细菌总数，菌落总数并不能区分其中细菌的种类，所以有时被称为杂菌数，需氧菌数等。菌落总数的常规检验方法：一般将被检样品制成几个不同的10倍递增稀释液，然后从每个稀释液中分别取出1mL置于灭菌平皿中与营养琼脂培养基混合，在一定温度下，培养一定时间后（一般为48小时），记录每个平皿中形成的菌落数量，依据稀释倍数，计算出每克（或每ml）原始样品中所含细菌菌落总数。2.总大肠菌群：大肠菌群系指一群在37度能发酵乳糖、产酸、产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性的无芽胞杆菌。从种类上讲，大肠菌举包括许多生化及血清学特性均很不相同的细菌，其中有埃希氏菌属，枸椽酸菌属、肠杆菌属和克雷伯氏菌属等等以埃希氏菌属为主，大肠菌群MPN是指在100ml(或100g)食品检样中听含的大肠菌群的最近似或最可能数。大肠菌群MPN的常规检验方法是将不同倍数的检样稀释液接种到乳糖胆盐发酵管内，经一定的温度、时间发酵，若均不产气者则可报告为阴性；如有产气者，则需进行分离培养，证实试验，然后查取MPN检索表，报告出每100nll(g)大肠菌群的最近似数。总大肠菌群 不得检出耐热大肠菌群 不得检出大肠埃希氏菌 不得检出菌落总数 100生活饮用水卫生标准Standards for Drinking Water Quality（报批稿）2006- 发布 2006- 实施中华人民共和国卫生部国家标准化管理委员会发布前 言本标准全文强制。本标准自实施之日起代替GB 5749-85生活饮用水卫生标准。本标准与GB 5749-85相比主要变化如