中国医科大药物分析考查课考试带答案良心版.docx

导读：1、中国药典受灾的测定黏度的方法有几种？（C）A.1B.2C.3D.4E.5，3、测定氧金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时，5、对药物经体内代谢过程进行监控属于：(B)(分值：1，A.静态常规检验B.动态分析监控C.药品检验的目的D.药物纯度控制E.药品有效成，6、含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用（B），8、江西省药品检验所对南昌某药厂生产的药品进行哪些检验？(A)(1、中国药典受灾的测定黏度的方法有几种？（C） A.1 B.2 C.3 D.4 E.52、Chp(2010年)收载的维生素E的含量测定方法为（B） A. HPLC法 B. CG法 C.荧光分光光度法 D.UV法 E.比色法3、测定氧金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时，通常选用方法是（B） A直接测定法 B汞齐化测定法C碱性、酸性还原后测定法 D碱性氧化后测定法 E原子吸收分光光度法4、醋酸氟轻松应检查的杂质为:(A)(分值：1分) A.甲醇和丙酮 B.游离肼 C.硒 D.对氨酚基 E.对氨基苯甲酸5、对药物经体内代谢过程进行监控属于：(B)(分值：1分)A.静态常规检验 B.动态分析监控 C.药品检验的目的 D.药物纯度控制 E.药品有效成分的测定6、含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用（B）A氧化后测定 B直接容量法测定 C比色法测定 D灼烧后测定 E重量法测定7、加氨制硝酸银产生气泡,黑色浑浊和银镜反应的是:(A)(分值：1分)A.异烟肼 B.尼可刹米 C.氯丙嗪D.地西泮 E.奥沙西泮8、江西省药品检验所对南昌某药厂生产的药品进行哪些检验？(A)(分值：1分) A.静态常规检验 B.动态分析监控 C.药品检验的目的 D.药物纯度控制 E.药品有效成分的测定9、可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是:(C)(分值：1分) A.维生素E B.尼可刹米 C.维生素A D.氨苄西林 E.异烟肼10、三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为:(E)(分值：1分) A.水 B.环己烷 C.甲醇 D.丙醇 E.异丙醇11、维生素A可采用的含量测定方法为：(A) A. 三点校正紫外分光光度法 B. GC法 C. 非水溶液滴定 D. 异烟肼比色法 E. Kober反应比色法12、维生素A可采用的鉴别方法为:(B)(分值：1分) A.硫色素反应 B.三氯化锑反应C.与硝酸银反应D.水解后重氮化-偶合反应 E.麦芽酚反应13、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(A)(分值：1分) A.脂肪族伯胺 B.芳香伯胺 C.酚羟基 D.硝基 E.三甲氨基14、下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?(E)(分值：1分) A.黄体酮 B.苯甲酸雌二醇 C.雌二醇 D.甲睾酮 E.氢化可的松15、异烟肼的测定方法是:(A)(分值：1分) A.氧化还原滴定法 B.直接滴定法 C.高效液相色谱法 D.非水溶液滴定法 E.紫外分光光度法16、用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:(E)(分值：1分) A.甲醛-硫酸反应 B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应 D.氯离子的反应 E.硫酸-荧光反应17、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:(D)(分值：1分)A.精密度 B.耐用性 C.准确度 D.线性 E.范围 18、D19、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(E)(分值：1分) A.脂肪族伯胺 B.芳香伯胺 C.酚羟基 D.硝基 E.三甲氨基20、注射剂的一般检查不包括:(A)(分值：1分) A.注射液的装量检查 B.注射液的澄明度检查 C.注射液的无菌检查 D.pH值检查E.注射剂中防腐剂使用量的检查 二1、中国药典“释放度测定方法”中第一法用于肠溶制剂。 (分值：1分)B A.正确 B.错误2、中国药典的“无菌检查法”有自检和抽检两种。(分值：1分)B A.正确 B.错误3、中国药典的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。 (分值：1分)A A.正确 B.错误4、凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。 (分值：1分)B A.正确 B.错误5、片剂的常规检查项目有“装量差异”和“崩解时限”。(分值：1分)B A.正确 B.错误6、溶出度测定结果除另有规定外，限度(Q)为标示含量的70。 (分值：1分)A A.正确 B.错误7、溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。 (分值：1分)A A.正确 B.错误8、糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。(分值：1分)B A.正确 B.错误9、制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。(分值：1分)B A.正确 B.错误10、注射用无菌粉末平均装量大于050g者，装量差异限度为5。(分值：1分)A A.正确 B.错误 三、1、中国药典紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些? 答：（1）波长的校正：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm的波长处有尖锐的吸收峰，可作为波长校正用。(2）吸光度的准确度：取在120度干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定吸光度并计算其吸收系数。（3）杂散光的检查：按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。 (4)对溶剂的要求:含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220240nm范围内不得超过0.40，在 241250nm 范围内不得超过0.20，在 251300nm 范围内不得超过0.10，在 300nm以上时不得超过0.05。2、巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？(分值：10分) 答：巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰。在碱性或强碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240 nm或255 nm波长处出现特征吸收峰。3、红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么？(分值：10分)一定量的药物中所含杂质的最大允许量，药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法，5、生物药物分析方法的建立步骤及各步骤的目的?如何评价一个已经确定的方法?其评价，答：用质控样品的批内与批间RSD衡量灵敏度：用定量下限（LLOQ）衡量特异性：以，并随行平行测定高、中、评价一个生物药物分析方法的专属性，请设计一个考察分析方法专属性的试验方案采用动物实验，给予实验动物药物后，经预处理后采用答：要求空白片的光谱图的基线应大于75%透光率，除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现基线3%透光率的吸收谱带。4、什么是杂质和杂质限量？杂质限量通常用什么表示?(分值：10分)答：杂质是相对于主物质而言。就是一种特定的物质中含有的其他物质，这其他物质称为杂质。一定量的药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示，用百分之几表示的杂质限量见下式：杂质限量（%）=（标准溶液的浓度x标准溶液的体积/供试品量）x100%。 药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法；另一种是对杂质进行定量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时，取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，；在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品(S)中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度(C)和体积(V)的乘积来表达。所以，用百分之几表示的杂质限量(L)的计算公式见下式：L（%）=（CV/S）x100%。5、生物药物分析方法的建立步骤及各步骤的目的?如何评价一个已经确定的方法?其评价指标及其具体要求有哪些?(分值：10分)答：用质控样品的批内与批 间RSD 衡量灵敏度：用定量下限（LLOQ）衡量特异性：以分析方法是否准确、专一地测 定分析稳定性：考察生物样品中药浓在各种存放条件下的变异情况提取回收率：是评价 萃取方案优劣的指标之一线性关系及线性范围：表示药物浓度与响应值的相关性及线性关 系测定中的质量控制：测定数据带入当日标准曲线求得药物浓度，并随行平行测定高、中、 评价一个生物药物分析方法的专属性，必须证明所谓的检测信号（响应值）仅属于待测组分特有。现拟采用HPLC 法测定人血浆中茶碱及其代谢物A 的含量， 请设计一个考察分析方法专属性的试验方案 采用动物实验，给予实验动物药物后，隔一段时间取血，将血液制备成血浆或血清，经预处 理后采用 HPLC 法进样分析，通过与给药前空白血浆色谱图的比较，观察在茶碱峰附近有 无代谢物A 峰，若出现则方法专属性不