分析化学滴定常用仪器.ppt

容量瓶 形状 细长颈 梨形平底的玻璃瓶 配有磨口玻璃塞和塑料塞 外观 瓶上标有T和V 颈部有环形刻度线 用途 配制或稀释准确体积的溶液 常用规格 50ml 100ml 250ml 1000ml 常用的容量瓶 使用步骤 使用前 检漏 方法 注水至标线 盖塞子 左手按塞 右手握体 倒立2分钟 若不漏水 将瓶子直立 转塞180再查 不漏水可用 洗涤用自来水洗 用蒸溜水润洗 必要时用洗液洗 定量转移 对于固体试剂 称好在烧杯用适量蒸馏水溶解 再转移到量瓶 溶解或稀释有明显的热量变化 待溶液温度降至室温才可转移 转移须用玻棒引流 玻棒的顶端贴住瓶颈内壁 使溶液顺玻棒流下 待流完 将烧杯轻轻上提 直立 使附着在棒与杯嘴间的一滴溶液收回杯中 用蒸馏水洗涤玻棒和烧杯3 4次 洗涤液并入量瓶 定容转移后 加蒸馏水至量瓶容积的三分之二 旋摇量瓶 使溶液初混合 此时切勿加塞倒立量瓶 慢慢加蒸馏水至距标线1cm左右 改用胶头滴管滴加 至液体凹液面最低点与标线相切 盖好瓶塞 倒转摇动数次 再直立 反复数次 定容过程 注意事项 1 量瓶不能长期存放溶液 将配制好的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放 2 量瓶不能加热和盛放热溶液 移液管 移液管又称吸量管 用途 准确移取一定体积的溶液 类型 腹式吸管 管中部膨大 两端细小 刻度吸管 带有准确刻度规格 腹式吸管10ml 20ml 25ml 50ml100ml 刻度吸管1ml 2ml 5ml 10ml 常见的移液管 移液管的使用步骤 1 洗涤与量瓶相同2 荡洗 润洗右手拇指与中指捏住移液管上端 插入溶液10 20mm取液 左手拿洗耳球 接移液管口 慢慢吸入 吸容量的三分之一 食指按住管口 取出 横置 转动管体使内壁完全浸润 弃去 重复2 3次 如P99图8 12 洗耳球 3 吸液吸至刻度以上 食指立即按住管口 将管往上提 用滤纸轻轻擦去管体外面沾附的溶液 管嘴贴住器皿内壁 管体垂直 略放松食指 拇指和中指微微转动管体 让空气从指缝中进入管内 使溶液流出 至溶液凹液面与标线相切 立即用食指压紧管口 移出管 插入承接器皿 4 放液锥形瓶倾斜30 移液管直立 管嘴紧贴锥形瓶内壁 松开食指 让溶液沿瓶自然流下 不得加压 流完后停留15s 将管移出注意 残留在管嘴的少量溶液 不可吹出 因校准时已考虑管嘴残留的溶液体积 其他移液管 滴定管 滴定管形态 内径均匀 带有精密刻度的细长玻璃管下端连有控制液体流量的玻璃活塞 或由乳胶管 玻璃珠组成的阀 用途 精确放出一定体积的溶液 类型 按体积不同分 常量滴定管 半微量滴定管 微量滴定管 按构造不同分 酸式滴定管 碱式滴定管 规格 常量滴定管 100ml 50ml 25ml 最小刻度0 1ml 可估读至0 01ml或0 02ml 构造及盛装液体 酸管 下端连有玻璃活塞开关用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及盐类溶液 不能装碱性溶液 碱管 下端连有一根乳胶管 乳胶管中装有有一个实心玻璃珠 乳胶管下端连有玻璃尖嘴 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液凡是能和乳胶管反应的溶液均不可装入 如KMnO4 K2CrO4 碘液 滴定管的准备1 酸式滴定管的装配活塞要转动灵活 且密不漏液 新的或旧的发现漏液及转动不灵活 需重新装配 装配方法 滴定管平放在桌面 取下活塞 活塞套和活塞洗净后用滤纸吸干水 分别在活塞粗端和套细端沿周围涂少许凡士林 不宜太多 勿堵住孔 活塞插入套中 沿同一方向转动 直到接触部呈透明状 两者紧密结合 最后用橡皮筋套住活塞尾部 以防脱落 观察是否结合 若还是旋转不灵活 表示凡士林涂太少 若凡士林从缝里溢出或挤入孔道 表示凡士林太多 二者出现都应重新装配 试漏办法 先关闭活塞 将滴定管充满水 用滤纸在活塞周围和管尖处检查 然后将活塞旋转180 直立两分钟 再用滤纸检查 如不漏液可用 漏液重装 2 洗涤 无明显污染时 直接用自来水冲洗 或用管刷蘸上肥皂水或洗涤剂洗 不可用去污粉 如肥皂水或洗涤剂不能洗净 用铬酸洗液5 10ml清洗 洗酸管 先关闭活塞 注入洗液 打开活塞 让洗液浸满尖嘴部 关闭活塞 让洗液沾满整个内壁 分别从上下两端 将洗液放回瓶中 静置10 30分钟 用水冲干净 最后用蒸馏水荡洗三次 每次15ml 洗碱管 先取下乳胶管和玻璃尖嘴 换成一小段塞有玻棒的橡胶管 按酸管洗涤方法洗 3 装溶液用滴定液润洗管2 3次 注入滴定液至刻度以上 排气 酸管 迅速旋开活塞使滴定液急速流出排除气泡 碱管 向上排气法 将乳胶管向上弯曲 用两指挤压稍高于玻璃球所在处 使溶液从管尖涌出而排除气泡 排气操作 注意 滴定液装入时必须直接注入 不能使用漏斗或其他器皿辅助 以免污染滴定液 读数滴定最好是在零刻度开始 且每次都一致 以消除因上下刻度不匀所造成的误差 遵循规则 1 装液或放液 需等1 2分钟 再读数 放液慢时 等0 5 1分钟即可读数 2 对于无色或浅色溶液