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文档简介

巴比妥类药物鉴别 王文洁 一 试剂及仪器 巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 硫喷妥钠硝酸银 铜吡啶试液 溴水 稀硫酸 中国药典 2005年版 第二部 二 实训内容 如何分析 从结构入手 环状丙二酰脲类化合物 主要性质 性状 白色结晶或结晶性粉末溶解度 微溶或极微溶于水 易溶于乙醇等有机溶剂钠盐易溶于水 难溶于有机溶剂 1 弱酸性 pKa 7 3 8 4 一级电离 二级电离 烯醇互变 2 水解反应 巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌 须制成粉针剂 临用时溶解 3 紫外吸收光谱特征 240nm 255nm A H2SO4液 0 05mol L 未电离 B pH9 9缓冲液 一级电离 C pH13NaOH液 1mol L 二级电离 1 5 5 三取代巴比妥类药物不存在二级电离 最大吸收波长不变 硫代巴比妥的紫外吸收光谱A HCl液 0 1mol L B NaOH液 0 1mol L 典型药物 Phenylbarbital barbital Secobarbital 戊巴比妥 Pentobarbital 与银盐的反应 与铜盐的反应 巴比妥类 铜吡啶 显色 巴比妥类 紫色或紫色沉淀 硫巴比妥类 绿色 白色难溶性二银盐 水 吡啶 部分离子化 有色配位化合物 I2 褪色 Br2 KMnO4 显微结晶 药物本身晶形 反应产物晶形 含量测定 紫外分光光度法 例1 注射用硫喷妥钠含量测定 取装量差异项下的内容物 混合均匀 精密称取适量 约相当于硫喷妥钠0 25g 置500ml量瓶中 摇匀 量取此溶液用0 4 NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5 g的溶液 另取硫喷妥对照品 精密称定 加0 4 NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5 g的溶液 用1cm吸收池 于304nm波长处分别测定吸收度 以0 4 NaOH溶液作空白 根据每支的平均装量计算 每1mg的硫喷妥钠相当于1 091mg的C11H19N2NaO2S 例2 USP中测定苯巴比妥含量方法 巴比妥类药物适量 加水使其溶解后 加酸酸化 用三氯甲烷提取巴比妥类药物 三氯甲烷提取液加入pH7 2 7 5的缓冲液 振摇 分离弃去水相缓冲液层 再用氢氧化钠自三氯甲烷中提取巴比妥类药物 调节碱提取液的pH值 然后选用相应的吸收波长进行测定 技能 掌握化学鉴别方法操作初步掌握分析化学结构和选择分析方法的能力理论
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