阿司匹林的纯度检测及含量测定

阿司匹林的纯度检测及含量测定,制作人：药学6班42、51号同学,阿司匹林中文名称：乙酰水杨酸分子式：C9H8O4分子量：180,一、实验目的,掌握产品纯度检测原理和方法。2.掌握阿司匹林含量测定的原理及方法3.掌握碱式滴定操作,1.酚羟基类：苯酚、水杨酸，药典用硫酸铁铵检测酚羟基化合物。2.酯类杂质：乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯或它们的聚合物，用澄明度检查法检测药品的Na2CO3溶液中不溶性酯类杂质。3.酸酐类杂质：用色谱法检测。,杂质及检测方法：,二、基本原理1. 游离水杨酸检查原理 水杨酸具有酚羟基，能与含铁离子试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。,+ H+,二、基本原理1. 游离水杨酸检查原理 水杨酸具有酚羟基，能与含铁离子试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。,2. 澄清度检查原理 在合成阿司匹林的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物（副产物）。 阿司匹林可与碳酸钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不溶于碳酸钠溶液,3. 阿司匹林含量测定原理（5分钟） 阿司匹林结构中有羧基，酸性较强，故可用氢氧化钠滴定液直接滴定。滴定生成的乙酰水杨酸钠偏碱性，故用酚酞作为指示剂。（酸碱滴定）,+NaOH ,+H2O,1.主要仪器 比色管（50ml）、天平、碱式滴定管、锥形瓶、温度计（100）、量筒、铁架台、试管、大烧杯、铁架台、铁圈、电炉、试管。2.实训药品碳酸钠试液、中性乙醇、酚酞指示液、0.1mol/L的氢氧化钠滴定液硫酸铁铵指示液：取盐酸溶液（9100） 1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量至100ml水杨酸对照液：称取水杨酸0.1g，加水溶解，加冰醋酸1ml，再加水使成1000ml，摇匀,三、实训用品,1. 阿司匹林中游离水杨酸检查（比色管）步骤一：小烧杯取自制阿司匹林0.10g，加乙醇1ml溶解后，加水49ml，立即加新制的硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，倒入比色管中。步骤二：用小烧杯取1ml水杨酸对照液，加乙醇1ml，水48ml与新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，倒入比色管中。记录步骤一和步骤二的颜色，拍照,四、实验操作,2. 阿司匹林澄清度检查 取自制阿司匹林0.50g，加入到10ml约45的碳酸钠试液溶解后，溶液应澄清 拍照,3、氢氧化钠标准液（0.1mol/l）的标定第一步：基准邻苯二甲酸氢钾（KHP 204.22 g/mol）溶液的配制 采用递减称量法，精密称取在105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3份，每份0.27g，放置于3个锥形瓶中，分别加40ml蒸馏水使之完全溶解。第二步：标定过程 在邻苯二甲酸氢钾溶液中分别加2滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变浅红色，且30秒不褪色，即可。记下所消耗的滴定液的体积，约消耗13ml以上），三次的结果求平均值。,4. 阿司匹林含量测定,精密称取本品约0.4g，加中性乙醇20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定(滴定速度先快后慢，防止阿司匹林水解，约消耗20ml以上）。平行测三次。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4拍照（滴定的装置、姿势、终点颜色）,2016年12月3日,五、数据处理,氢氧化钠滴定液浓度计算：,C氢氧化钠V氢氧化钠=m邻苯二甲酸氢钾/M邻苯二甲酸氢钾,C为氢氧化钠滴定液的摩尔浓度(mol/L)V为氢氧化钠滴定液消耗的体积（L）m邻苯二甲酸氢钾为邻苯二甲酸氢钾取样量(g)M邻苯二甲酸氢钾为邻苯二甲酸氢钾摩尔质量=204.22 g/mol 根据3次V氢氧化钠分别计算C氢氧化钠，取平均值，即为氢氧化钠滴定液的摩尔浓度。,F=C氢氧化钠/0.1mol/L,五、数据处理,V为氢氧化钠滴定液消耗的体积T为滴定度18.02mg/mlF为滴定液浓度校正系数m为供试样品取样量将所得数据取平均值，即为所测得的阿司匹林含量。,阿司匹林%=VTF/m 100%,2016年12月3日,六、实现现象（插入照片）阿司匹林中游离水杨酸检查样品溶液与对照品溶液比较（要写明是否合格）2. 阿司匹林澄清度检查（要写明是否合格）3. 阿司匹林含量测定时滴定的正确姿势及终点颜色,阿司匹林中游离水杨酸检查样品溶液与对照品溶液比较（要写明是否合格),不合格,2. 阿司匹林澄清度检查（要写明是否合格）,不合格,3. 阿司匹林含量测定时滴定的正确姿势及终点颜色,2016年12月3日,2016年12月3日,注意事项因阿司匹林在水中溶解度小，且 用氢氧化钠 滴定液滴定时易水解，而阿司匹林在乙醇中溶解度大，故以乙醇为溶剂。2.为防止阿司匹林酯键在滴定过程中局部氢氧化钠过浓而水解，应在不断振摇下快速滴定。3.滴定终点后， 反应液在放置过程中，因乙酰水杨酸逐渐水解，粉红色逐渐褪去，要注意判断终点。4. 氢氧化钠的浓度计算不能把体积和称样量取平均值再代入公式。阿司匹林含量计算也不能这样。,2016年12月3日,思考题1、为什么到达滴定终点后，放置一段时间锥形瓶内液体颜色会