薄膜制备技术基础第2章幻灯片.ppt

第二部分 薄膜制备的真空技术 第二章 真空的基础第三章 真空泵和真空测量第四章 真空系统 第二节真空技术基础 真空技术是制备薄膜的基础 真空蒸发 溅射镀膜和离子镀等均要求沉积薄膜的空间要有一定的真空度 因而获得并保持真空环境是镀膜的必要条件 一 真空的概念 真空 拉丁文Vacuo 其意义是虚无 气体较稀薄的空间 真空是一个相对的概念 低于一个大气压的气体状态 真空状态是气体分子运动的动态结果 标准状况下气体的分子密度约为3x1019个 cm31 104大气压下气体的分子密度约为3x1015个 cm3 二 真空度的单位 真空状态下气体稀薄程度称为真空度 通常用压力值表示 1958年 第一界国际技术会议曾建议采用 托 Torr 作为测量真空度的单位 国际单位制 SI 中规定压力的单位为帕 Pa 我国采用SI规定 1标准大气压 1atm 1 013 105Pa 帕 1Torr 1 760atm 1mmHg1Torr 133Pa 102Pa100Pa 0 75Torr 1Torr 三 真空度的划分 为了研究真空和实际应用方便 常把真空划分为 低真空 1 105 1 102Pa 中真空 1 102 1 10 1Pa 高真空 1 10 1 1 10 6Pa 超高真空 1 10 6Pa 四个等级 四 真空的基本特点 气体间的碰撞少 平均自由程长与器壁或研究对象表面的碰撞少压力低 改变化学平衡热导低化学非活性 五 稀薄气体的基本性质1 在真空下 当气体处于平衡状态时可以使用物态方程加以描述 即 P nkT2 符合三个过程方程a 玻义尔定律 PV Cb 盖 吕萨克定律 V T Cc 查理定律 P T C 理想气体定义 任何温度 压力下均服从理想气体状态方程的气体 称为理想气体 理想气体的特征 或条件 分子本身无体积 分子间无相互作用力 意味着 分子是质点 有质量无体积 若p 则Vm 0 由p nRT V 温度恒定时 p n V 与分子间距离无关 所以分子间无相互作用力 速度分布函数为 其中m为气体分子的质量 3 单位体积内速率位于v与v dv间的粒子数dN N为 当气体分子处于稳定状态时 速率的分布遵循一定的统计规律 Maxwell从分子落在某速率区间中的概率出发 使用求条件极值的Lagrange乘因子法 得出速率分布定律 式中f u 是一个与u及温度有关的函数 称为分布函数 是速率在u至du范围内的分子占总分子数的分数 2速率分布曲线 图1 8即为分子速率分布曲线 纵坐标代表速率介于u u du之间的分子占总分子数的分数 横坐标代表速率 温度升高曲线变宽 速率分布变宽 温度降低曲线变陡 速率分布集中 4 气体分子运动的几种平均运动速度a 气体分子的最可几速度Vm 讨论速率分布 b 气体分子的平均速度Va 讨论分子的平均运动距离 c 气体分子的均方根速度Vr 讨论分子的平均动能 三种速率之比 5气体分子的平均自由程 一个分子单位时间内和其它分子碰撞的平均次数 称为分子的平均碰撞频率 分子的平均碰撞频率 假设 每个分子都可以看成直径为d的弹性小球 分子间的碰撞为完全弹性碰撞 大量分子中 只有被考察的特定分子A以平均速率运动 其它分子都看作静止不动 单位时间内与分子A发生碰撞的分子数为 考虑到所有分子实际上都在运动 则有 平均碰撞频率为 用宏观量p T表示的平均碰撞频率为 分子在连续两次碰撞之间自由运动的平均路程 称为分子的平均自由程 分子的平均自由程 用宏观量p T表示的分子平均自由程为 说明 在标准状态下 各种气体分子的平均碰撞频率的数量级约为109s 1 平均自由程的数量级约为10 7 10 8m d为分子直径 p为压强 T为气体温度 k为玻耳兹曼常数 估算氢气分子在标准状态下的平均碰撞频率 常温常压下 一个分子在一秒内平均要碰撞几十亿次 可见气体分子之间的碰撞是多么的频繁 解 例 在标准状态下 有 对氢气分子取 则 真空管的线度为10 2m 其中真空度为1 33 10 3Pa 设空气分子的有效直径为3 10 10m 27 时单位体积内的空气分子数 平均自由程 平均碰撞次数 解 例 求 由气体的状态方程 有 室温下 压强为10 9torr时氮分子的平均自由程 50km 因此体积有限的超真空系统中 气体分子之间或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可以近似忽略 在这种情况下气体分子相互之间很少发生碰撞 只是不断地来回碰撞真空管的壁 因此气体分子的平均自由程就应该是容器的线度 即 真空技术基本方程流导的定义是 在单位压差下 入口和出口压力分别为p1和p2 流经管路的气流量的大小 用一个数学式子来表示 即 Q为流经管路的气流量 如果用Se来表示真空系统对容器的有效抽速 用Sp表示真空泵的抽速 C表示真空容器出口到真空泵入口之间管路的流导 则有式这个方程在真空系统设计中是一个非常重要的方程 如果知道泵的抽速Sp和管路的流导C 就可以计算出系统对容器有效抽速 这个方程被称为真空技术基本方程 抽真空和抽真空设备 一 抽真空是利用各种真空泵将被抽容器中的气体抽出 使该空间的压强低于一个大气压的过程 可有多种方法实现抽真空真空泵 抽真空的装置 抽真空和抽真空设备 二 真空泵目前常用的真空泵主要有 旋转式机械真空泵 油扩散泵 复合分子泵 分子筛吸附泵 钛升华泵 溅射离子泵和低温泵等 前三种属于气体传输泵 后四种属于气体捕获泵 能使压力从一个大气压力开始变小 进行排气的泵常称为 前级泵 另一些却只能从较低压力抽到更低压力 这些真空泵常称为 次级泵 真空泵的分类 1 旋转式机械真空泵 机械泵 凡是利用机械运动以获得真空的泵 因用油来进行密封 所以属于有油类泵 原理 利用机械力连续抽气 压缩排除气体 工作过程 气体从入口进入转子和定子之间偏轴转子压缩空气并输送到出口气体在出口累积到一定压强 喷出到大气工作范围及特点 大气压 10 3torr耐用 便宜油润滑 污染 旋片式机械泵工作示意图 理想情况下 旋片转动半周后 腔体内压强 n无限大时 p趋向0 极限真空pm 有害空间排气空间与吸气空间的间隙泵油气的循环 特点 1 体积小 重量轻 结构简单工作可靠 经济耐用 2 设有气镇阀 可抽除少量水蒸气 但降低系统的真空度 3 不适用于抽除对金属有腐蚀的 对泵油起化学反应 含有颗粒尘埃的气体 易燃易爆的气体 4 抽真空的能力不好 5 润滑油的回流和会发会对真空系统造成污染 2 扩散泵 一概述 油扩散真空泵是用来获得高真空和超高真空的主要设备 广泛用于电子工业 化学工业 真空冶炼等高科技领域 油扩散泵的工作压力范围10 1 10 P 其极限压力是10 8Pa 油扩散泵一定要在压力低于40Pa的时候才能开油扩散泵 分子泵则要低于1Pa才能启动 二 油扩散泵工作原理 接机械泵 扩散泵油被泵外电炉加热产生油蒸气 油蒸气沿蒸气导管上升到管顶 油蒸气经伞形喷嘴向下喷出产生射流 气体分子与射流中油分子碰撞发生动量交换 气体分子与射流一起向下运动 油蒸汽与水冷的泵壁相遇而冷却回流气体分子则被带到排气口附近被抽走 扩散泵的压缩比 n蒸汽流分子密度 v蒸汽流在喷口处的速度 L射流的有效长度 D0 ND D气体分子在油蒸汽中的扩散系数 PL前级泵的压强 Pu真空室的压强 讨论 1 为了提高压缩比 采用多级喷嘴 2 选择抽真空性能较好的前级泵 3 选择性能良好的扩散泵油 4 减少返流进气口处安装水冷挡板或液氮冷阱但降低抽速 三 油扩散泵特点 1获得的极限真空高 为10 5Pa 2在10 1 10 4Pa压强范围内 有恒定的大抽速 但抽气量不大 正好与旋片泵衔接 3无运动部分 无磨损 寿命长 4结构简单 维护方便 制造方便 工作时安静 5工作介质是油 存在油污染 6 被抽气体不能易燃 易爆 腐蚀性 7启动慢 涡轮分子泵 涡轮分子是靠高速转动的转子携带气体分子获得超高真空的一种机械真空泵 工作压力范围为1Pa 10 8Pa 先进的泵可以获得10 9Pa的极限压力 泵的转速为10000r min 50000r min 这种泵的抽速范围很宽 在九个数量级间具有恒定的抽速 分子泵主要用作超高真空泵和高真空泵 但它不能直接对大气排气 需要配前级真空泵 分子泵对较轻气体抽速很大 对氢的抽速比对空气的抽速大20 一 概述 1 泵的排气压力与进气压力之比称为压缩比 压缩比除与泵的级数和转速有关外 还与气体种类有关 2 分子量大的气体有高的压缩比 3 涡轮分子泵必须在分子流状态 气体分子的平均自由程远大于导管截面最大尺寸的流态 下工作才能显示出它的优越性 因此要求配有工作压力为1 10 2帕的前级真空泵 二 性能 1涡轮分子泵的优点是启动快 2能抗各种射线的照射 3耐大气冲击 4无气体存储和解吸效应 5无油蒸气污染或污染很少 能获得清洁的超高真空 涡轮分子泵广泛用于高能加速器 可控热核反应装置 重粒子加速器和高级电子器件制造等方面 涡轮分子泵的特点 钛升华泵 加热Ti丝使其蒸发到冷壁 Ti原子与气体反应 工作范围10 8 10 11Torr便宜 可靠 无噪音 无振动 无断电问题需要再生 很难排除惰性气体和甲烷 液氮冷却有很大表面积的分子筛10 3Torr 10 10Torr 可以用两个泵交替工作 很容易饱和 多泵联合工作 200 C烘烤除去吸附的气体简单 无振动 便宜 无油污染极限真空与泵的温度相关 冷凝泵 金属表面 高沸点气体覆盖的低温表面 分子筛 活性碳等 吸附泵 可吸附有毒有害气体和易燃易爆气体无油真空泵常和其它干式真空泵联合使用运行成本高 真空测量一 概述 测量原理均是利用测定在低气压下与压强有关的某些物理量 再经变换后确定容器的压强 当压强改变时 这些和压强有关的特性也随之变化的物理现象 就是真空测量的基础 任何具体的物理特性 都是在某一压强范围才最显著 因此 任何方法都有其一定的测量范围 即为该真空计的 量程 目前 还没有一种真空计能够测量1大气压至10 10Pa整个范围的真空度 真空计分为绝对真空计和相对真空计 根据测量原理的不同 可分为具体的真空计 表2 4 1几种真空计的工作原理与测量范围 二 真空计的选择 低真空 atm 10 4Torr 热偶 Pirani真空计 膜片式真空计高真空电离规IonGauge剩余气体分析ResidualGasAnalyzer 1 压强范围 2 测量压强的类型 总压还是分压 3 真空中的残余气体种类 4 测量精度要求 真空测量 真空系统 1 真空系统的结构示意图 真空室泵管路阀门真空测量 2 真空系统的组成 泵 负责抽空系统内的剩余气体机械泵扩散泵分子泵离子泵吸附泵 钛吸附泵和冷凝吸附泵 真空室 安放实验装置 真空管路 连接真空系统 阀门 控制真空系统的连接情况 真空的测量 不同的真空要求由不同的泵和系统组成 3 表征真空系统的几个参数 1 体积流速S 体积流率 单位时间流过管道某一特定截面的体积 3 流导C 流阻Z表征气体沿管道流动的动力或阻力Q C P2 P1 P1 P2为管道两端的压强 2 流量Q 体积流率 单位时间流过管道某一特定截面的的气体分子的量 稳定流动状态下流量守恒 串连 并连 串连时总流导小于任何连接的流导 4 泵抽速S泵入口处单位时间抽入的气体体积 6 泵的有效抽速 实际抽速 当一个容器由一根管道连接到泵进行抽气时 在容器出口处的抽速 5 泵抽除量R表征泵的抽气能力R P1S 实际抽速的计算 S Q P 截面积 流速 系统实际抽速 Q Sp Pr S P C P Pr 分离变量 积分得 其中 Pi为真空室初始真空度 t 0 P0为真空室极限真空度 t Pt为真空室某一时刻真空度 材料的真空性能 材料的扩散与渗透性气体的渗透过程气体分子碰撞外壁并吸附吸附时有的气体分子能离解成原子态金属表面非材料金属没有 气体不解离惰性气体不能溶解在晶格中 不能渗透气体分子 原子 在壁面达到与环境气压相对应的平衡溶解度与压强差 温度相关在浓度梯度作用下向内壁扩散 关键环节 在内壁解吸和释出渗透速率渗透率与气体和材料种类相关金属 SSCuAl 很小 忽略 FeNi 渗氢 非金属 渗透过程和气体分子直径和材料空隙相关避免使用多孔 粗结构 松软层状材料 材料的真空性能 材料的放气溶解 吸附的气体在真空环境中解溶解吸常温放气有机材料 水汽 放弃速率高 随时间衰减慢不宜做真空系统内部材料金属玻璃陶瓷 水汽COCO2放气速率低 随时间衰减快高温放气高温放气主要由体内扩撒过程决定金属 COH2CO2H2O气体呈原子态 表面反应玻璃 金属的表面层经过化学清洗 去脂 抛光 烘烤降低放气性能 真空系统检漏 真空检漏的重要意义抽气过程极限压强dP dt 0时Pu Q Se漏气与放气总和Q对有效抽速Se的比值物理过程 一边抽气 一边不断的漏气 动态平衡要得到低的极限压强 提高有效抽速 减低漏气量漏气形成原因系统微小裂缝 玻璃 金属 金属 玻璃封接 引线封接肉眼不能直接观察 必须予以找出并修复 更换 真空系统漏气的判断 抽不到预定的极限真空材料放气泵工作不正常漏气判断测量系统压强变化a 压强保持P0不变 既不漏气 也没有放气 泵不正常b 开始上升较快 然后饱和 放气c 直线上升 漏气 漏气量正比大气压 常数 d 开始上升很快 后来变慢 漏气 放气 漏孔大小 漏孔本质漏气 在压强差作用下气体流动气体流动 流量 单位时间流过的气体量 用通过漏孔的流量表示漏孔大小