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文档简介

【检验与分离提纯】一、 检验1离子检验a)阳离子H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。K+ Na+用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈浅紫色(通过蓝色钴玻璃片)、黄色。Na+可以和乙酸铀酰锌反应生成淡黄色的乙酸铀酰锌钠沉淀,这一反应常用来检验溶液中的钠离子。Ba2+ 先加稀盐酸,无明显现象(排除Ag+),再加硫酸钠,能产生白色沉淀。Mg2+ 加入过量NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色氢氧化铝絮状沉淀,该沉淀能溶于过量的NaOH溶液。Ag+ 加入盐酸,生成白色沉淀,白色沉淀为氯化银,沉淀不溶于稀硝酸,但溶于氨水,生成Ag(NH3)2+。NH4+ 加入NaOH溶液,并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体(NH3)。Fe2+ 1.与少量NaOH溶液反应,先生成白色氢氧化亚铁沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色氢氧化铁沉淀。2.向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。2Fe2+Cl2=2Fe3+ +2Cl-3.在溶液中加入KSCN,若不变色,再加入K3Fe(CN)6,若出现深蓝色沉淀,则有Fe2+.4.在Fe2+和Fe3+的混合溶液中,使用KMnO4滴定,后紫色褪去,则说明有Fe2+(并被氧化为Fe3+).Fe3+与 KSCN溶液反应,变成血红色 Fe(SCN)3溶液与 NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。Cu2+与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。Li+焰色反应:锂离子的颜色为紫红色。能和磷酸钠反应生成白色沉淀,能和偏铝酸钠反应生成白色沉淀。钴离子(Co2+)加入NaOH溶液生成蓝色沉淀,沉淀一会儿变成粉色。b)阴离子OH- 加入硫酸铜溶液,生成蓝色的氢氧化铜沉淀,则含有(OH-)。Cl- 加入硝酸酸化后的硝酸银溶液,生成白色沉淀AgCl。沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成Ag(NH3)2+。Br- 能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。I-1.能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸。2.能与氯水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。SO42-加入盐酸酸化过的BaCl2溶液,有不溶于稀盐酸的白色沉淀生成。加入硝酸酸化过的Ba(NO3)2溶液,有BaSO4的白色沉淀生成。亚硫酸根离子(SO32-)浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的气体(二氧化硫),该气体能使品红溶液褪色。能与Ba(OH)2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的气体(二氧化硫)。硫离子(S2-)与Pb(NO3)2溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。碳酸根离子(CO32-)与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。直接加入稀HCl,看有无气体生成;再用澄清石灰水检验生成的气体是否为CO2,如果是,则含有CO32-。NO3-1.浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。2.棕色环实验:酸化的稀溶液加热,产生的气体通入硫酸亚铁中,生成棕色物质。磷酸根离子(PO43-)加入AgNO3溶液,生成黄色沉淀,再加入稀硝酸,沉淀溶解。2.气体检验二、分离提纯1.物理方法完整的萃取:萃取分液蒸馏吸附法:混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附,如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素盐析:蛋白质盐析 降低蛋白质溶解度盐析结晶 在盐溶液体系中,加入某种电解质盐析剂,其离子的水合作用必原溶液中其他离子强,使得溶液中自由水分子减少,从而提高溶液中欲结晶物质浓度,使其结晶析出纸上层析:纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的,常用滤纸作载体,滤纸上所吸收的水分作固定相,有机溶剂作流动相,称展开剂。抽滤:布氏漏斗 抽滤瓶 滤纸 气泵(或玻璃管+水龙头) 检漏 滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密 往滤纸上加少量水或溶剂,轻轻开启水龙头,吸去抽滤瓶中部分空气,以使滤纸紧贴于漏斗底上,免得在过滤过程中有固体从滤纸边沿进入滤液中。打开抽气泵开关,开始抽滤。2.化学方法常见物质除杂方法序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜丝网用固体转化气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCI饱和的NaHCO3洗气6H2SHCI饱和的NaHS洗气7SO2HCI饱和的NaHSO3洗气8CI2HCI 饱和的食盐水洗气9CO2SO2饱和的NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸(需加热)过滤11MnO2C-加热灼烧12炭粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤13AI2O3Fe2O3NaOH(过量),CO2 过滤14Fe2O3AI2O3NaOH溶液过滤15AI2O3SiO2盐酸氨水过滤16SiO2ZnO HCI溶液过滤, 17BaSO4BaCO3HCI或稀H2SO4过滤18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCI溶液NaHCO3HCI加酸转化法20FeCI3溶液FeCI2CI2加氧化剂转化法21FeCI3溶液CuCI2Fe 、CI2过滤22FeCI2溶液FeCI3Fe 加还原剂转化法23CuOFe(磁铁)吸附24Fe(OH)3胶体FeCI3蒸馏水渗析25CuS FeS稀盐酸过滤26I2晶体NaCI-加热升华27NaCI晶体NH4CL-加热分解28KNO3晶体NaCI蒸馏水重结晶.29乙烯SO2、H20碱石灰加固体转化法30乙烷C2H4 溴的四氯化碳溶液洗气31溴苯Br2 NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏34乙醇水(少量)新制CaO蒸馏35苯酚 苯NaOH溶液、CO2 分液 转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回加氧化剂或还原剂转化法:溶液中的杂质易

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