物理化学实验-头发中锌含量的测定.doc

头发中锌含量的测定（华南师范大学 化学与环境学院 2010级化学1班）摘要锌在人和其它动物体内具有的重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防，学习记忆，情绪控制等有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。目前，分析人体中锌含量采用血清分析和头发分析，而本实验采用头发分析。综合各种限制条件，本实验探索了火焰原于吸收光谱法测定头发中锌含量的较优方法，并采用较优方法测定我学院20多岁健康发质（黑色有光泽）和亚健康发质（红褐色）的头发中锌的含量，将测定结果与中国微量元素科学研究会标准发布文件等各种文献值进行比较，得出相关结论。关键词火焰原于吸收光谱法；头发；锌引言1.目前对头发中锌含量常用的测定方法1.1 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌锌含量在024g/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为11(n=5)，加标回收率为980102.0。1.2 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o30g25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92108之间。1.3 火焰原子吸收光度法测定人发中的锌原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。该方法处理样品的方法有：1.3.1 干燥箱溶样:方法回收率为862104.0，相对标准偏差为1262。该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱，避免其他剧烈加热造成的样品损失，而且省时、节约试剂。1.3.2 微波消解:采用微波消解人发样品，用火焰原子吸收光度法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在 97.0%102.2% 范围内，相对标准偏差（RSD）1.82%，1.3.3 湿法消化：取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解，于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。1.3.4 干法消化：准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至 500度，保温23小时，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解，最后 定容，进行锌的原子吸收光谱测定。该法费时且可能因剧烈加热而造成样品损失。2.方法选择综合各实验方法的优缺点，以及实验室的现有条件，本实验采用湿法消化溶样的火焰原子吸收光度法测定人发中的锌，并对该种处理样品方法下得到的测定结果与相关文献值进行比较分析，讨论，得出结论。仪器和试剂1仪器：TAS-986火焰原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶;无油空气压缩机,锌空心阴极灯，电热板，烘箱，干燥器，100mL的烧杯（2个），250mL烧杯（一个），短颈漏斗（3个），150ml锥形瓶（3个），50mL容量瓶4个，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶(7个)，移液管（2ml,5mL，10ml各一支）2试剂2.1 10ug/ml锌标准溶液的配置：2.1.1 0.5mg/ml锌标准溶液的配置准确称取0.1679g二水醋酸锌固体于100ml洁净的烧杯中，用少量1%稀硝酸溶解，将其转移至100ml洁净容量瓶中，用1%稀硝酸洗涤烧杯内壁及玻棒3次，洗涤液均移入上述容量瓶中，用1%稀硝酸定容。2.1.2 10ug/ml锌标准溶液的配置用2ml吸量管吸取0.5mg/ml锌标准溶液2ml于一个洁净的100ml容量瓶中，用1%稀硝酸定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。2.2 浓硝酸-过氧化氢混合溶液：浓硝酸-过氧化氢（30%）以3：1比例混合而成（用于湿消化法）。2.3 去离子水2.4 1%稀硝酸实验步骤1.仪器工作条件工作灯Zn灯电流3mA谱带宽度0.4nm负高压367.00空气压0.24Mpa乙炔气压0.06Mpa燃烧器高度仪器自选燃烧器参数1500分析线（波长）213.9nm2发样采集与准备2.1 采发样主人信息样品一样品二发色偏黄黑亮发质略差较优性别女女年龄2121最近半年睡眠:-h/平均每天6.56视力正常近视400多度智力（记忆力）正常（较好）正常（较差）取发量（预处理后）0.3025g0.3086g2.2 用不锈钢剪刀各剪取1g左右枕部距发根1-3cm处的发样并弃去发梢，剪碎至1cm左右。将发样放入100mL的烧杯中，用中性洗涤剂浸泡并搅拌2min，用自来水冲洗10次，再用去离子水洗涤10遍，重复该过程至头发在去离子水中无泡，晾干，于80的烘箱中干燥至恒重，取出后放入干燥器中保存备用。3. 消化处理各称取上述处理过的发样约0.3000g于100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸-过氧化氢混合溶液，盖上短颈漏斗，同时制作空白。在电热板上低温加热消解，待完全溶解以后，于电热板上继续加热，温度控制在140160，待冒白烟至余0.5mL左右清亮液体（不可蒸干），取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用1%稀硝酸将其各移入50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。移取10mL配制好的样品溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。(空白液移至25ml容量瓶中)4标准系列溶液的配制分别移取10gmL-1锌标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL容量瓶中，用1%稀硝酸溶液稀释至刻度、摇匀，浓度为0.00,0.20, 0.40, 0.60, 0.80gmL-1。5试液的测定以及标准曲线的绘制按照上述的仪器工作条件设置，由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，再用浓度为0.0gmL-1标准溶液“洗净”吸管，最后测定空白液、样品一及样品二溶液的吸光度（每测一次后要用0.0gmL-1标准溶液“洗净”吸管）。结果与讨论1.数据记录编号Abs浓度（gmL-1）实际浓度SDRSD（%）1-0.0020.000-0.0018-78.643920.0490.200-0.00183.685230.1060.400-0.00191.772140.1360.600-0.00151.095450.1910.800-0.00593.0740空白液0.1920.8040.8040.00392.0151样液一0.1610.6760.6760.00100.6453样液二0.1540.6450.6450.00412.68832.数据处理（标准曲线法）（将空白液，样液一，样液二的吸光度值代入上图公式中即可求得相应浓度）3.数据处理由上述图像及电脑处理结果知锌含量与吸光度的公式为：A=0.2365C+0.0014。其相关系数为R=0.99634。由：样品头发中锌含量=有：样品一头发中锌含量=493.23ug/g样品二头发中锌含量=457.39ug/g4.实验结果讨论（结合文献值等分析）4.1 资料查找由/special/200902/392644.html（放心医苑网）及世界元素医学等资料知：4.1.1 锌在成人中正常值：110-360ug/g4.1.2头发锌含量降低的最大可能是人体内锌贮备缺乏，但头发漂白和电烫也会使头发锌含量降低。白发老人即使锌状态正常，头发锌含量也略有降低。锌摄入不足、对锌吸收或利用受损以及某些锌代谢性疾病皆可造成锌缺乏。经研究证实，缺锌后可形成白发或头发生长不良。许多抗头屑香波均含有锌，锌缺乏者由于头屑过多而大多使用这类香波。严重缺锌时蛋白质合成受损，头发生长速度减慢，会造成锌在头发中过度累积，故严重营养不良者头发锌含量升高而不是降低，补充锌可使头发锌含量恢复正常。4.2 误差分析此次测量的两个头发样品中的锌含量493.23ug/g、457.39ug/g明显高于正常含量范围110-360ug/g,其原因可能是：a.取样：由（1）可知，样品二的发质较样品一好，故样品二锌的含量较样品一低；而从总体样品来看，被取样者整体睡眠时间较少，身体体质一般（记忆力较低，近视严重），因此，锌会在头发中积累，造成测定含量偏高。b.实验操作：标准溶液配制时不准确，标准曲线整体相关度不能够达到0.999，存在一定的误差，也可能导致测定结果含量偏高。参考文献1葛伊利，王曼火焰原子吸收光谱法测定头发中锌含量的研究安徽化工. 2010年12月. 第36卷第6期2张桂文.Determination of Zinc content in Children hair by Atomic Absorption SpecturmetryLiaoning Chemical Industry. 2009(10)3 刘少友，柴东芳，蒋天智，唐文华微波消解-FAAS法测定黔东南州硒锌精米中的Mn、Pb和Cd含量安徽农业科学. 2010,38（21）：11455-114564谢建鹰,.原子吸收分光光度法测定人发中的锌 上饶师专学报 1995.15（6）5孙明，张正尧.干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量 预防医学论坛2007-5.13（5）6汪洋，张向前.方波溶出伏安法测定头发中锌的含量 商丘职业技术学院学报 2007,6（5）7李北罡，韩冰.双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌 理化检验一化学分册 2004,40（7）8赵桦萍.高灵敏度显色反应测定头发中微量锌 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔 16l0 2006，15(5)9LI Zeng xi 1,YAN Shi ming 2,GUO Zheng qin 3,XIONG Li ping 2 Evaluation on Application Value of Hair Zinc-content Determination.Trace Elements Science, . 2002(2). 10邓志军, 詹玉亭.头发锌含量与年龄、健康状况的关系海峡科学. 2010（10）：11455-1145611张艾华,王英,刘玉飞,雍立真.近视儿童头发中铜、铁、钙、镁、锌含量的病例对照研究预防医学轮坛. 2003（05）.13郑丽芬，曾苏.近视者头发中微量元素判别分析.微量元素.1991(04):13-1414世界元素医学.2005(4):4315世界元素医学.2005(5):45实验总结1. 此次分析化学设计实验为自主设计实验，我和雪芸两人一组合作，从前期的资料查找，到进行实验，以及后期实验报告的撰写，分工比较合理，合作情况良好，总体效率较高。2. 本次