表面活性剂性能与测试方法.doc

表面活性剂性能与测试方法1表面活性剂主要包括三方面的性能表征：产物结构表征（或叫产品分析，用来验证合成的是否为目的产物）、产品表面化学性能测定（用以了解产物的结构和性质具有重要意义）、产品应用性能测定（实际应用效果）1.1产物结构表征：红外、质谱（分析相对分子质量）、x射线衍射光谱、扫描电镜、固体核磁共振、差示扫描量热法、透射电镜、动态光散射、等离子体发射光谱（元素分析）、酸碱滴定；1.2产品表面化学性能测定：表面张力、临界胶束浓度、胶束聚集数、C20（表面张力作图可得）、krafft（克拉夫特）点、胶束尺寸及分布、胶束形态、电导率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、亲水和亲油的平均值、润湿作用测定（接触角法）、溶液的流变性（和粘度有关系）和动态变频扫描测定；1.2.1性能测试方法1.2.1.1表面张力表面张力的测试方法包括：吊环法、拉起液模法、最大气泡法、线圈法、滴体积法；采用BZY-A型自动表面张力仪,用拉起液膜法测定溶液的表面张力,温度为(200.2),溶液配制后静置30min,使表面活性剂溶液达到平衡,测量时铂金板应充分被溶液润湿。表面张力数据为测量3次的平均值。1.2.1.2电导率的测量用二次蒸馏水配置一系列不同浓度的 Gemini 表面活性剂的水溶液，于超级恒温槽恒温（25）静置分散均匀，用 DDS-11A 型电导率仪分别测量其电导率，以电导率对浓度作图，曲线的转折点所对应的浓度即为表面活性剂的临界胶束浓度 cmc。1.2.1.3临界胶束浓度（可通过电导率或者表面张力，均是采用作图法）作表面张力()-浓度对数(lgc)曲线,曲线上转折点的相应浓度即是表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)。1.2.1.4胶束聚集数以芘(Py)为荧光探针物质(P),二苯甲酮(DPK)为猝灭剂(Q),对样品在浓度为10倍的CMC胶束聚集数(Nm)进行测定。荧光光度计的激发波长选为335nm,在374nm波长处读取荧光读数I374。根据公式(1),用作图法便可由直线斜率求得Nm。lnI374=Nm/(c-CMC)cQ+ lnI0374 (1)式中:I0374无猝灭剂时的I374读数;Nm胶束聚集数;cQ猝灭剂的浓度(mol/L);c表面活性剂浓度(mol/L)。取250L浓度为1.00103molL芘的甲醇溶液于50mL的容量瓶中,通氮气将甲醇吹干,准确配置312倍CMC浓度的样品的水溶液,放入超声浴槽中分散2h.精确移取不同量二苯甲酮的甲醇溶液于一系列5mL容量瓶中,用氮气吹干甲醇,补加配置好的含芘的样品水溶液至刻度,于超声浴槽中分散4h后,在恒温水浴振荡器上振荡24h.然后用荧光光谱仪测定芘的稳态荧光发射光谱,激发波长为335nm.1.2.1.5表面活性剂水溶液胶束尺寸测量Gemini 表面活性剂的胶束尺寸及分布，采用光子相关谱仪测定，光子相关谱仪是由 BI-9000AT 相关器，BI-200SM 光度计（Brookhaven Instruments Cop.，American），和 Coherent Innova 304激光光源组成，测试温度25，激光波长532.0nm，散射角固定为90。进行光散射测定，样品及样品瓶须进行严格除尘。样品瓶的除尘一般包括以下几步： 拿来的样品瓶先用大量的自来水冲洗干净后，超声波超声 0.5h，再用大量的自来水冲洗干净，烘箱烘干。 烘干后的样品瓶，用新配制好的重铬酸钾/硫酸洗液浸泡 24h，然后用大量的自来水冲洗干净。将样品瓶再用蒸馏水冲洗 5 次，然后超声波清洗 0.5h 后，再用二次蒸馏水冲洗三次，烘箱烘干。 将烘干后的样品瓶用丙酮蒸汽循环冲洗 0.5h，取出后干燥，然后用铝箔封口倒置备用。样品的除尘：把 800nm 亲水性 Millipore 膜用二次蒸馏水清洗 3 次，用铝箔封好，备用；将 1mL 左右不同浓度的 Gemini 表面活性剂的溶液经 800nm 亲水性 Millipore 膜过滤到干净的散射池中，密封后在 25的恒温下进行光散射测定。1.3产品应用性能测定：泡沫性能测定、乳化性能和润湿性能测定、白度测定、去污力测定、铺展性；1.3.1不同性能测试方法1.3.1.1泡沫性能测定振荡法测泡沫性能：将所配混合水溶液10 mL置于具塞量筒中(量筒上部刻度延伸标定至140 mL处,下部刻度延伸至5mL处)。以2次/s速率用力振荡溶液30次,记录泡沫最大高度H0。每组溶液测5次,取平均值。发泡倍数按式(2)计算。发泡倍数=泡沫最大体积/液体体积 (2)显然,H0值越大,说明溶液的发泡能力越大;按GB/T13173.6-91标准的罗氏泡沫仪法测定1.3.1.2乳化性能和润湿性能测定（来自百度文库-某些两性表面活性剂结垢与性能的研究）乳化能力测定：在100mL具塞量筒中加入40mL0.1%的两性表面活性剂溶液和40mL液体石蜡油（化学纯），盖上塞子，上下猛烈振动30次后静置，记录从静置开始到水相分出10mL时间。润湿性能测定：将一定尺寸的布块平放在含表面活性剂的被测溶液表面，记录从布块放上去至布块沉入溶液底部的时间【需要的测量仪器和药品：仪器，100mL量筒；样品：直径为5mm的32支纯棉布（经洗涤并干燥】。1.3.1.3白度和去污力测定去污力的测定按GB/T13174-91标准进行,分别用250、350、450mg/L自配硬水配制2 g/L的试样洗涤液,对污布进行洗涤试验,并用白度仪测量白度,计算去污值。1.3.1.4铺展性能直径12.4 cm的培养皿中放置100 mL环己烷、90#车用汽油,用滴管吸取2.5 mL质量分数为0.1%的阴离子氟碳表面活性剂水溶液滴于培养皿的中央,观察是否铺展。溶液的铺展系数按式(3)计算。Sw/o=-w+w/o (3)式中:Sw/o为铺展系数,mN/m;为环己烷的表面张力,mN/m;w为溶液的表面张力,mN/m;w/o为溶液与环己烷之间的界面张力,mN/m。扩展1表面活性剂产率的研究反应时间对产率的影响；反应温度对产率的影响；反应物料配比对产率的影响。2临界胶束浓度研究连接基长度对 cmc 的影响原理：通过测量连接不同长度基团的cmc（临界胶束浓度），研究基长对盐cmc的影响；连接基性质对 cmc 的影响原理同上，只是改变不同的基团，来测量它们的cmc，从而确定哪种基团更有利于发挥相应表面活性剂的性能。3胶束聚集数研究连接基长度对胶束聚集数的影响；连接基团性质对胶束聚集数的影响；表面活性剂浓度对胶束聚集数的影响。备注：1表面活性剂：表面活性剂是由两种截然不同的粒子形成的分子，一种粒子具有极强的亲油性，另一种则具有极强的亲水性。溶解于水中以后，表面活性剂能降低水的表面张力，并提高有机化合物的可溶性。按极性基团的解离性质分类 1、阴离子表面活性剂：硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠 2、阳离子表面活性剂：季铵化物 3、两性离子表面活性剂：卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱型 4、非离子表面活性剂：脂肪酸甘油酯，脂肪酸山梨坦（司盘），聚山梨酯（吐温）2临界胶束浓度：表面活性剂在界面富集吸附一般的单分子层，当表面吸附达到饱和时，表面活性剂分子不能在表面继续富集，而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃离水环境，于是表面活性剂分子则在浓液内部自聚，即疏水基*在一起形成内核，亲水基朝外与水接触，形成最简单的胶团。而开始形成胶团时的表面活性剂的浓度称之为临界胶束浓度，简称cmc。开始形成胶束时表面活性剂的最低浓度称为临界胶束浓度（CMC），在浓度接近CMC的缔合胶体中，胶束有相近的缔合数并呈球形结构。当浓度不断增加时，由于胶束的大小或缔合数增多，不再持球形而成为圆柱形乃至板形。临界胶束浓度是表面活性剂溶液的一种特性浓度。大于此浓度时溶解的表面活性剂分子与聚集成胶束的分子或离子有一个动态平衡。在临界胶束浓度附近的狭窄范围内，浓度与物化性能之间(如表面张力、去污力、润湿性能等)有一突然变化，表现出表面活性剂最佳表面活性。所以临界胶束浓度常用来表征表面活性剂的表面活性。3胶束聚集数：胶束聚集数是胶束大小的量度，即缔合成胶束的表面活性剂分子或离子单体数，也就是组成一个胶束需要多少个单体，胶束聚集数一般在30到数百个分子。常用光散射法测量胶束聚集数。表面活性剂形成胶束之后才有聚集数的概念，他们没有直接的关系？表面活性剂的胶束聚集数是胶束最重要、最基本的结构参数之一，它对表面活性剂浓度依赖关系的研究，在理论研究和实际应用上都有重要意义。4 C20：（使溶剂的表面张力降低 20mN/m所需的表面活性剂浓度）是表征一种表面活性剂降低水的表面张力