炒栀子检验方法确认方案.doc

炒栀子检验方法确认方案一、简介炒栀子 取净栀子，照清炒法炒至黄褐色。主要用于泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用消肿止痛。用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡，外治扭挫伤痛二、验证目的：炒栀子检验质量标准收载在中国药典2010版一部P231, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。三、验证范围、鉴别（2）、含量测定四、验证小组成员及职责4.1验证小组成员4.2人员职责人 员职 责验证小组组长组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。验证小组成员按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。表1：五、验证实施步骤1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施1.1仪器：己经过校正并在有效期内1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器1.3对照品：均购自江西省药品检验所1.4材料：均符合检验要求1.5参考资料：中国药典2010年版一部药品生产验证指南(2003版) 2.鉴别2.1试验A：取本品粉末1g，加50甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5：5：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10硫酸乙醇溶液，在110加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.2 试验B：取50甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5：5：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10硫酸乙醇溶液，在110加热至斑点显色清晰。2.3检测结果:表2检验结果结果判断试验A试验B检测人: 检测日期:2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。2.5检验结果评价 3.含量测定照高效液相色谱法测定。仪器：L-3000高效液相色谱仪3.1专属性3.1.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15：85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。3.1.2对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30g的溶液，即得。3.1.3供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。3.1.4空白溶液的制备：直接取甲醇作为空白溶液。3.1.5将结果填入下表。表3 含量测定专属性试验表保留时间供试品溶液对照品溶液空白溶液检测人： 检测日期：3.1.6验证标准：供试品溶液中应呈现与栀子苷对照品保留时间相同的色谱峰；空白溶液中在这点应无色谱峰。3.1.7结果评价3.2重复性（设操作人员A）3.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15：85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。3.2.2对照品溶液的制备：取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。3.2.3供试品溶液的制备：取3.1.3项下供试品溶液作为供试品溶液。3.2.4计算 A供m对稀释倍数含量%=100% A对m供A供：为供试品的峰面积；A对：为对照品的峰面积；m供：为供试品的质量；m对：为对照品的质量。3.2.5将计算的结果填入下表表4 含量测定重复性试验结果