《气相色谱法概述》PPT课件.ppt

2020 3 24 第二章气相色谱分析GasChromatographicAnalysis GC 2020 3 24 一 本章教学内容1 气相色谱分离的基本原理和基本概念2 气相色谱分离的理论基础3 影响气相色谱分离的因素和分离条件的选择4 气相色谱仪的组成与工作原理5 气相色谱柱的性能与选择6 气相色谱定性和定量分析的方法 2020 3 24 二 重点与难点1 塔板理论 包括流出曲线方程 理论塔板数 n 及有效理论塔板数 neff 和塔板高度 H 及有效塔板高度 Heff 的计算2 VanDeemter方程在色谱分离条件的优化与选择中的具体应用3 分离度和基本分离方程4 碳数规律 沸点规律和保留指数在实际定性分析中的应用 2020 3 24 三 教学目标1 熟练掌握色谱分离方法的原理2 掌握色谱流出曲线 色谱峰 所代表的各种技术参数的准确含义3 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素4 理解柱效率的物理意义及其计算方法5 掌握分离度的计算及影响分离度的重要参数6 学会各种定性和定量的分析方法 2020 3 24 第二章气相色谱分析gaschromatographicanalysis GC 第一节气相色谱概述 一 色谱法的产生二 色谱法在分析化学中的作用地位三 色谱法的特点优点四 色谱法的定义五 色谱法的分类 2020 3 24 一 色谱法的产生 色谱法最早由俄国植物学家Tswett于1906年首先提出来的 他在研究植物叶子的色素成分时 将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内 然后加入石油醚 使其自由流下 结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带 当时Tswett把这种色带叫做 色谱 Chromatographie Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名 英译名为Chromatography 在这一方法中把玻璃管叫作 色谱柱 碳酸钙叫作 固定相 纯净的石油醚叫作 流动相 这种方法因此得名为色谱法 2020 3 24 1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验 用氧化铝和碳酸钙分离了 和 胡萝卜素 此后用这种方法分离了60多种这类色素 1940年Martin和Synge提出液液分配色谱法即固定相是吸附在硅胶上的水 流动相是某种有机溶剂 1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性 2020 3 24 1952年James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法因而获得了1952年的诺贝尔化学奖 1956年VanDeemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论 1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论 为色谱的发展奠定了理论基础 1957年Golay开创了开管柱气相色谱法习惯上称为毛细管柱气相色谱法 2020 3 24 1944年Consden等就发展了纸色谱1949年Macllean等制作薄层板使薄层色谱法 TLC 得以实际应用60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱 出现了高效液相色谱 HPLC 80年代初毛细管超临界流体色谱 SFC 得到发展90年代由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳 CZE 得到广泛的发展和应用 2020 3 24 二 色谱法在分析化学中的作用地位 色谱分析法的特点是它具有高超的分离能力 而各种分析对象又大都是混合物 为了分析鉴定它们是由什么物质组成和含量是多少 必须进行分离 所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤 从表2 1的数据可以看出色谱法在近年来各类分析化学方法中占在十分重要的地位 2020 3 24 表2 1不同年代各种分析方法所占的比例 2020 3 24 三 色谱法的特点优点 1 色谱法的特点色谱法是以其高超的分离能力为特点 它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏 萃取 离心等方法 2020 3 24 2 色谱法的优点 1 分离效率高 例如毛细管气相色谱柱 0 1 0 25 mi d 30 50m其理论塔板数可以到7万 12万 而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效 至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效 2 应用范围广 它几乎可用于所有化合物的分离和测定 无论是有机物 无机物 低分子或高分子化合物 甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定 2020 3 24 3 分析速度快 一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析 近来的小内径 0 1mmi d 薄液膜 0 2 m 短毛细管柱 1 10m 比原来的方法提高速度5 10倍 4 样品用量少 用极少的样品就可以完成一次分离和测定 2020 3 24 5 灵敏度高 例如GC可以分析几纳克的样品 FID ECD检测限为10 9g L和10 12g L 6 分离和测定一次完成 可以和多种波谱分析仪器联用 7 易于自动化 可在工业流程中使用 2020 3 24 四 色谱法的定义 色谱法或色谱分析 chromatography 也称之为色层法或层析法 是一种物理化学分析方法 它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别 当溶质在两相间做相对移动时 各物质在两相间进行多次分配 从而使各组分得到分离 可完成这种分离的仪器即色谱仪 2020 3 24 色谱法 chromatography 以试样组分在固定相和流动相间的溶解 吸附 分配 离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法 2020 3 24 五 色谱法的分类 1 按流动相和固定相的物理状态分类按流动相的物态 色谱法可分为气相色谱法 流动相为气体 和液相色谱法 流动相为液体 按固定相的物态 又可分为气固色谱法 固定相为固体吸附剂 气液色谱法 固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体 液固色谱法和液液色谱法等 2020 3 24 2 按固定相使用的形式类法a 柱色谱法 固定相装在色谱柱中 b 纸色谱法 滤纸为固定相 c 薄层色谱法 将吸附剂粉末制成薄层作固定相 等 2020 3 24 3 按分离过程的机制分类法a 吸附色谱法 利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离 b 分配色谱法 利用不同组分在两相中有不同的分配来进行分离 c 离子交换色谱法 利用离子交换原理 d 排阻色谱法 利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用 等 2020 3 24 4 色谱分类图示a 按流动相和固