大学化学实验(Ⅳ)复习题.doc

大学化学实验（）物理化学常数与物性测定 复习题一、是非题（每题1分，共10分）下列各题中叙述是否正确?正确的在题后括号内画“”，错误的画“”：1.常用(或普通)水银温度计的量程要比精密水银温度计的量程小。( )2.贝克曼温度计只能用来量度被测温系统的温度波动(或变化)的差值，而不能测量被测温系统的温度绝对值。( )3.可用水银接触温度计控制恒温系统的温度波动。( )4.根据需要要对水银温度计进行示值校正、零点校正及露茎校正。( )5.实验室中常用的恒温槽(水浴或袖浴)是利用获热速率散热速率的热交换系统热平衡法原理来维持系统温度恒定的。( )6.福廷式大气压力计只能用其测定大气压力。( )7.对指定被测系统，U型管水银压差计的h值与U型管左、右两玻璃管的半径有关。( )8.阿贝折光仪的棱镜是该仪器的关键部件、净化棱镜时必须用擦镜纸沾干，不得往返擦镜面。( )9.蔗糖水解反应的动力学实验中，可以用物理法测定蔗糖或生成的果糖或葡萄施放度的变化，通常是用电导仪来测定其溶液的电导。( )10.乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，可以用物理法来测定乙酸乙酯的浓度变化，通常是用旋光仪来测定溶液的旋光度。( )二、选择题（每题2分，共30分）选择正确答案的编号，填在各题之后的括号内：1用凝固点降低法测定稀溶液溶质的摩尔质量时，选用的温度计是：( ) (A)贝克曼温度计 (B)普通水银温度计 (C)水银接触温度计2用凝固点降低法测定萘的摩尔质量时下列溶剂中应选用( )。 (A)水 (B)乙醇 (C)环己烷3乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，为了测定乙酸乙酯的浓度变化，可用物理法，选用的的测量仪器是( )。 (A)折光仪 (B)电导仪 (C)旋光仪4蔗糟水解的动力学实验中，为了测定蔗糖或葡萄糖、果糖浓度的变化，可用物理法，选用的测量仪器是( )。 (A)电导仪 (B)旋光仪 (C)酸度计5仅仅为了测定恒温槽的灵敏度，哪两种温度计是不可缺少的?( )。 (A)贝克曼温度计与水银接触温度计 (B)贝克曼温度计和普通水银温度计 (C)水银接触温度计和普通水银温度计6用热分析法测绘锡铋二组分合金相图。为了测定系统的温度随时间变化，可选用的温度计是( )。 (A)普通水银温度汁 (B)热电偶 (C)贝克曼温度计7. 福廷式压力计是用以测量( )的 (A)大气压 (B)真空度 (C) 压力差8盐桥内所用电解质溶液，通常选用( )。 (A)饱和HCl水溶液 (B)饱和KCl水溶液 (C)KCl稀溶液9盐桥内所用电解质溶液，必须( )。 (A)正离子还移速率远大于负离子迁移速率 (B)正离子迁移速率远小于负离子迁移速率 (C)正、负离子迁移速率相近10. 在20室温和大气压力下，用凝固点降低法测摩尔质量, 若所用的纯溶剂是苯, 其正常凝固点为5.5, 为使冷却过程在比较接近平衡的情况下进行, 作为寒剂的恒温介质浴比较合适的是： ( ) (A) 冰-水 (B) 冰-盐水 (C) 干冰-丙酮 (D) 液氮 11. 蔗糖水解反应为: 下列说法正确的是： ( D ) (A) 该反应为复杂反应, H+为催化剂 (B) 该反应为一级反应, H2O不参加反应 (C) 该反应为二级反应, H2O在反应前后浓度不变 (D) 该反应为一级反应, H2O在反应前后浓度变化很小 12. 开启气体钢瓶的操作顺序是： ( ) (1) 顺时针旋紧减压器旋杆； (2) 反时针旋松减压旋杆；(3) 观测低压表读数； (4) 观测高压表读数； (5) 开启高压气阀。(A) 5431 (B) 25413 (C) 15423 (D) 251 13. 在二元合金相图绘制的实验中, 选择了具有低共熔点的铅锡物系, 已知纯铅和纯锡的熔点分别为327及232, 则比较合适的测温元件为： ( ) (A) 铂-铂铑热电偶 (B) 镍铬-镍硅热电偶 (C) 玻璃水银温度计 (D) 铜-考铜热电偶 14. 在双液系气液平衡实验中, 常选择测定物系的折光率来测定物系的组成。下列哪种 选择的根据是不对的? ( ) (A) 测定折光率操作简单 (B) 对任何双液系都能适用 (C) 测定所需的试样量少 (D) 测量所需时间少, 速度快 15. 用一支规格为0-5变化范围的Beckman温度计，来测定 18附近的温度, 为了使18时Beckman温度计的水银柱指示刻度为4左右, 则用来调节此Beckman温度计的水的温度最好是： ( )(A) 18 (B) 20 (C) 22 (D) 24 三、填空题：（每空1分，共40分）在以下各小题的“ ”处填上答案：1化学实验室中常用的几种水银温度计有：(1) ，(2) ，(3) ，(4) ，(5) 。2贝克曼温度计用于测量 ，温度量程为 ，最小分度为 ，可估读到 。4水银接触温度计是用于 的温度。5热电偶测温原理是利用两种金属的 来测定温度的。7为了测定恒温槽的灵敏度，可在指定温度下，采用贝克曼温度计来测恒温槽温度的微小变化，作出T(温度)t(时间)曲线如图所示：则曲线a表示恒温槽的灵敏度 ，曲线b表示恒温槽的灵敏度 ，(以上两空选填“良好”或“较差”)；曲线c表示加热器的功率 ，曲线d表示加热器的功率 ，(以上两空选填“太小”或“太大”)。 8恒温系统主要由以下几部分组成：(1) ，(2) ，(3) ，(4) ，(5) ，(6) ，(7) ，(8) 。 16凝固点下降法测定奈的摩尔质量所需主要仪器设备是：(1) ，(2) ，(3) ，(4) ,(5) ，(6) ，(7) 。 17奈的摩尔燃烧焓的实验测定所需主要仪器设备有：(1) ， (2) ，(3) ，(4) ，(5) ，(6) ，(7) 。 27在二组分系统环己烷-异丁醇系统沸点组成图的测绘实验中，直接测定的物理量是：(1) ，(2) ，(3) 。四、简答题：（共20分）1.测定液体饱和蒸汽压的方法主要有哪几种？我们采用的是哪种方法？通过实验得知，液体的饱和蒸汽压与温度有何关系？如何检查装置的气密性？能否在加热情况下检查系统的气密性，为什么？（10分）2.简述对峙法测定原电池电动势的原理。（5分）3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?（5分）一、选择题（单项）（每小题1分，共10分）1“溶液表面吸附的测定”实验中，气泡逸出速度略偏快以及逸出速度非常快时，则测得的最大压力差（ ）。 A.不变、偏大 B.偏小、偏大 C. 偏大、偏小 D.偏大、不变2. 溶液表面吸附实验中，某一组实验发现，所测最大压力差明显偏大，且无气泡产生，最可能的原因是（ ）。 A. 滴液速度太快 B. 系统漏气 C. 加样液面太高 D. 毛细管尖端被堵住3当溶液的电导率为0.4S/cm时，应选用（ ）。A.铂黑电极 B.光亮铂电极 C. 甘汞电极4某同学做蔗糖转化实验时，记录反应开始的时间比实际时间偏晚， 对测定反应速率常数k值有无影响？（ ） A. 无影响 B. 偏大 C. 偏小5. 希托夫法测定离子迁移数实验中，中间管中的硫酸溶液浓度在通电后比通电前( )。 A. 变大 B. 变小 C. 不变6. 不同分子的动力学稳定性可以用下列哪个能量值比较？ A. 分子总能量 B. EHOMO C. ELUMO D. EHOMO-ELUMO7. 粘度法测量大分子化合物的分子量时，一般要求液体流出时间 ( )时，测量结果较为准确。A. 大于80秒 B. 大于100秒 C. 大于120秒 D. 大于150秒8.粘度法实验中，当用外推法做图求值时，如sp/C、lnr/C与y 轴三条直线不能相交于一点时，应该用哪两条直线交点作为值较为准确（ ）。A. sp/C与lnr/C的交点 B. sp/C与y轴的交点 C. lnr/C与y轴的交点 9丙酮碘化反应速率方程中，下列哪种物质的浓度与反应速率无关？( )A. 丙酮浓度 B. H+浓度 C. 碘的浓度 10.电解质NaCI对渗析前的Fe(OH)3胶体（用水解法制备）的聚沉值与渗析后的聚沉值相比，（ ）A. 渗析前的聚沉值大 B. 渗析后的聚沉值大 C.聚沉值相等二、判断题（每小题1分，共10分）1（ ）“粘度法测大分子的分子量”实验中，测蒸馏水的流出时间时，加蒸馏水的量不需要准确测量。2（ ）粘度法测大分子分子量实验中，可以改用U型粘度计按同样方法测量大分子的分子量3（ ）在“蔗糖转化”实验中，测时，将反应体系放在5560的恒温箱中搅拌5分钟后，立即测。4（ ）蔗糖转化实验中，若不用蒸馏水校正仪器零点，对测定结果无影响。5（ ）Fe(OH)3胶体电泳实验过程中负极颜色渐渐变深，正极渐渐变黄，这主要是因为胶体带正电荷向负极移动而引起的。6（ ）当胶体的电导率很小并采用KNO3作辅助电解质时，正极上的电极反应为H2O-2e=1/2O2 2H+ 。7（ ）采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比表面积，在较高温度下容易达到吸附平衡。8.（ ）振荡时间越长，活性炭的比表面积越大。9( ) “丙酮碘化”实验中，从盐酸加入容量瓶中时开始计时，对实验结果有影响。10（ ）在实验数据处理时，如有部分数据偏差太大则可以舍去，但舍去的数据不能超过实验总数据的10%。大学化学实验（）复习题（有机合成与制备实验）一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ）防止（ ）侵入。 2、（ ）只适宜杂质含量在（ ）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( )尽可能( )，不应见到有（ ）。4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ ）的（ ）有机物质。5、萃取是从混合物中抽取（ ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ ）。6、冷凝管通水是由（ ）而（ ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ ）。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ ）反应。常用的酸催化剂有（ ）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ ）。9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ ），要装得（ ）和（ ）。10、减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ ）、（ ）、（ ）等措施。12、利用分馏柱使（ ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。13、减压过滤的优点有：（ ）；（ ）；（ ）。14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（ ）尽可能（ ），不应见到有（ ）。15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（ ）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（ ），该温度范围称之为（ ）。如混有杂质则其熔点（ ），熔程也（ ）。16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（ ）摄氏度左右，目的在于（ ），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（ ）的现象。17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（ ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（ ）。18、利用分馏柱使几种（ ）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ ）和（ ）。19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（ ）溶剂中（ ）或（ ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。20、一般（ ）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（ ）溶解度（ ），反之则溶解度（ ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（ ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（ ），（ ）及（ ）；其中，（ ）一般用于合成实验的回流操作，（ ）一般用于沸点低于140 的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140 的有机化合物的蒸馏可用（ ）。22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（ ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（ ）为宜。二、判断下面说法的准确性，正确画，不正确画。1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ ）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ）3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）5、没有加沸石，易引起暴沸。（ ）6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（ ）7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ ）8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ ）10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ ）11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ）12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）13、在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。（ ）14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ）15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ ）16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ ）18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ ）19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ ）20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ ）21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（ ）22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（ ）23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3。（ ）24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（ ）25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。 26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。 27、在反应体系中，沸石可以重复使用。 28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。 29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ）30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ ）31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（ ）32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ）三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4; B、CH3COONa;C、C6H5CHO; D、 NaCl2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ ）A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。A、过滤; B、活性炭脱色 ;C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。 A、试样有杂质； B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）A、脱色 B、脱水C、促进结晶 D、脱脂6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（ ）。A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ ）。A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%四、实验操作：1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？10、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？13、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。14、情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？15、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？16、何谓分馏？它的基本原理是什么？17、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 20、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 21、在乙酸正丁酯的制备实验中，使用分水器的目的是什么？22、装有电动搅拌器的回流反应装置？23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？24、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？26、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？五、装置题了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图。 画出环己烯合成的反应装置图。 画出制备正溴丁烷的反应装置图。 画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。五、装置题1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？4、画出制备正溴丁烷的反应装置图十套补充复习题一、填空题。（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等组成。3、熔点是指（ ），熔程是指（ ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ），熔程（ ）。4、（ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ ）和（ ）两种。6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（ ）以及（ ）两个方面。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ ），（ ）方法提纯。8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（ ）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（ ）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ ）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾51）卤代烃中含有少量水 （ ）。2）醇中含有少量水（ ）。3)甲苯和四氯化碳混合物（ ）。4)含3%杂质肉桂酸固体（ ）。A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ ）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ ）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ ）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（ ）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（ ）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ ）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ ）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。一、填空题。（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用（ ）。2、减压蒸馏装置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四部分组成。3、在测定熔点时样品的熔点低于（ ）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（ ）为浴液.4、液-液萃取是利用（ ）而达到分离, 纯化物质的一种操作. 5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ ）和（ ）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ ）、（ ）等。6、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ ），这主要是利用了（ ）的性质。7、重结晶溶剂一般过量（ ），活性炭一般用量为（ ）。8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（ ）不断蒸出，这样有利于（ ）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、选择题。（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ ）条件下，烘烤30分钟。A、100 B、105 C、110 D、1155、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ） A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ ）A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。（ ）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ）。A、未反应的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚 D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ）。A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色10、金属钠不能用来除去（ ）中的微量水分。A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃三、判断题。（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ ）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ ）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（ ）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（ ）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（ ）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ ）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（ ）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（ ）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在5560之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？一、填空题。（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（ ）、（ ）和（ ）。2、温度计水银球（ ）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（ ）。当热浴温度达到距熔点10-15时，加热要 （ ），使温度每分钟上升（ ）。4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（ ）及副产物（ ）和（ ）。第一次水洗是为了（ ）及（ ）。碱洗（ ）是为了（ ）。第二次水洗是为了（ ）。5、乙酰水杨酸即（ ）， 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（ ）与（ ）通过酯化反应得到的。6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（ ）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（ ）。 二、选择题。（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ ），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ ）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（ ）。A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（ ）来检查反应是否完全。A、10%氢氧化钠溶液 B、10%醋酸 C、10%碳酸钠溶液 7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ ）。A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40%8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（ ）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚 B、正丁醇 C、正丁醚 D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ ）。A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ ）。A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。（每题1分，共10分）1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（ ）2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（ ）3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（ ）4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（ ）5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（ ）6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ）7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ ）8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ ）9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？4）重结晶的原理。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2、若加热太快，馏出液12滴s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：5、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？试卷四一、填空题（每空1分，共20分）1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ ），即使杂质量很少也不能蒸干。2、（ ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ ）和水。4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（ ），装填样品的高度为（ ）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（ ）。5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，通常所说的沸点指（ ）。6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（ ）。用分液漏斗分离混合物, 上层从（ ）， 下层从（ ）。7、脂肪提取器（ ）从是利用（ ）和（ ），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ ）物质不易采用。8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（ ）。可用少量（ ）以除去。9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（ ）、（ ）和（ ）等。10为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ）。二、选择题。（每题2分，共20分）1、久置的苯胺呈红棕色，用（ ）方法精制。A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度3、在合成反应过程中，利用（ ）来监控反应的进程，最便利最省时。A、柱色谱 B、薄层色谱 C、纸色谱4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱5、氧化铝的活性分为级，一般常采用（ ）级。A、 B、 C、 D、 E、6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ）。A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节pH为（ ）。A、3-4 B、2-3 C、7-8 D、9-108、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（ ）方法。A、使用分水器 B、控制温度 C、增加硫酸用量 D、氯化钙干燥9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ ） A、环己酮 B、正溴丁烷 C、乙酸乙酯 D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（ ）。A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、稀释体系三、判断题。（每题1分，共10分）1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要