原子吸收法测定自来水中钙的浓度.doc

原子吸收法测定自来水中钙的浓度，研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差，并设计两种方法消除此干扰一、实验目的1掌握原子吸收光谱分析的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法；3. 学习用标准曲线法测定自来水中钙的实验方法，并研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差。 二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气-乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析，应用最广泛。2.标准曲线法基本原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A= log(Io/I)=KLNo,在一定浓度范围内和一定的火焰宽度L的情况下，待测元素原子总数目（No）与该元素在试样中的浓度（c）成正比，A=kc,其中，c为被测元素的浓度、A为吸光度、k为常数、 Io入射光强、 I透射光强。标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出他们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。试样经适当处理后，在完全相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中的钙含量，通过将试液喷入火焰中，使钙原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度，为本地区地下水提供可靠的科学数据。3.化学干扰化学干扰是指待测元素与其他组分之间的化学作用引起的干扰，主要影响待测元素的原子化效率。进而影响分析的灵敏度准确度。而PO43-对钙的干扰是典型的化学干扰，它能与钙形成难挥发的化合物，这种形成稳定化合物的干扰，很大程度上取决于火焰温度和火焰气体组成 。使用高温火焰可降低这种干扰。另外，加入一些化学抑制剂也可消除干扰。如：释放剂，加入一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。所以可加入镧或锶溶液，使其与磷酸根结合而将钙释放出来，从而消除了磷酸盐对钙的干扰。保护剂，能使待测元素不与干扰元素生成难挥发化合物，可加入EDTA配合剂，此时钙转化为EDTA-Ca配合物，后者在火焰中易原子化，这样可以消除磷酸盐的干扰。三实验仪器及试剂1.仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、钙元素空心阴极灯、50mL容量瓶（10个）、100mL容量瓶、吸量管、洗耳球、洗瓶、移液管2试剂无水碳酸钙 优级纯镧（）溶液（0.5mg/mL）KH2PO4储备液（PO43-浓度1.0mg/mL）EDTA储备液（25mg/mL）稀盐酸溶液l mol/L 1 %的盐酸溶液 自来水试样标准溶液配制a) 钙标准贮备液（1000ug/mL）准确称取105-110烘干过2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，加入用少量去离子水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 b) 钙标准使用液(0.1mg/mL) 准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 c) KH2PO4标准工作液（0.1mg/mL）取KH2PO4标准储备液，稀释至0.1mg/mL四实验步骤（一）原子吸收法测定自来水中钙的浓度(1) 配制不同浓度的Ca2+标准系列溶液。分别移取0.0、4.0、8.0、12、16、20mL钙标准使用液于50mL容量瓶中，再分别加入5mL0.5mg/mL镧溶液，加入去离子水定容至刻度。 （2）水样配制。取5mL镧溶液加入50mL容量瓶中，用自来水定容至刻度。（3） 分析条件的选择：按操作规程和实验条件调节并设定原子吸收光谱仪相关参数。（4） 制作标准曲线并测定水样：在最佳实验条件下，以空白溶液（去离子水中只加镧溶液）为空白，由稀到浓测定标准溶液的吸光度，画出标准曲线。然后在同样的条件下测定水样的吸光度，在标准曲线上查出并计算未知样品中钙的含量。（二）PO43-对Ca2+测定产生的干扰及消除情况（1） PO43-对Ca2+ 测定的干扰实验向5只50 mL 容量瓶中分别加入2.5 mL 钙标准使用液和不同量的KH2PO4工作溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL, 用1% 盐酸溶液稀释至刻度, 稀释后溶液的Ca2 + 浓度均为5g/mL, PO43-浓度分别为0、2、4、6、8g/mL分别测出每种溶液的吸光度值。（2）镧消除PO43-对Ca2+的干扰试验向6只50 mL容量瓶中分别加入2.5mL钙工作溶液和5mL KH2PO4工作溶液（第一只容量瓶中不加KH2PO4），再加不同量的镧储备液0.0、0.0、1.0、2.0、5.0、10mL，用1%盐酸溶液稀释至刻度, 稀释后溶液的钙离子浓度均为5g/mL,PO43-的浓度分别为0.0、10、10、10、10、10g/mL,镧的浓度分别为0.0、0.0、10、20、50、100g/mL, 分别测出每种溶液的吸光度值。（3）EDTA消除PO43-对Ca2+的干扰试验向6只容量瓶中分别加入2.5 mL 钙工作溶液和2 mL KH2PO4 工作溶液（第1 只容量瓶中不加KH2PO4），再加不同量的EDTA 储备溶液0.0、0.0、2.0、6.0、10、14mL,用1%盐酸溶液稀释至刻度。释后溶液的Ca2 + 浓度均为5g/mL,PO43-的浓度分别为0、4、4、4、4、4g/mL,EDTA的浓度为0.0、0.0、1.0、3.0、5.0、7.0mg/mL, 分别测出每种溶液的吸光度值。五、数据记录及处理（一）原子吸收法测定自来水中钙的浓度1 实验条件记录表1 实验条件项目数值仪器型号吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)燃烧器高度(mm)乙炔流量(Lmin1)空气流量(Lmin1)燃助比2列表记录测量钙标准溶液系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵座标，标准溶液系列浓度为横座标绘制标准曲线。标样体积（mL）0.04.08.0121620水样吸光度（A）（二）PO43-对Ca2+测定产生的干扰及消除情况1.不同浓度PO43 - 存在时钙( 浓度均为5g/mL ) 的吸光度值PO43-浓度（g/mL）02468吸光度（A）2.不同浓度镧离子存在时钙的吸光度值(Ca2 + 浓度均为5g/mL )PO43-（g/mL）01010101010镧浓度(g/mL)00102050100吸光度（A）3. 不同浓度EDTA 存在时钙的吸光度值(Ca2 + 浓度均为5g/mL )PO43-（g/mL）044444