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广东药学院硕士研究生入学考试试题:分析化学一、名词解释（2分/题，共20分）1、配位效应； 6、Doppler变宽2、置信区间 7、mass spectrometry 3、指示剂的封闭现象 8、Normal phase liquid-liquid chromatography4、液接电位； 9、化学键合相 5、红外活性振动 10、薄层扫描法 二、选择题（单选题，1.5分/题，共30分）1滴定0.20mol/L H2A溶液，加入0.20mol/L 的NaOH溶液10ml时pH为 4.70； 当加入20 ml时达到第一化学计量点pH为 7.20。则H2A的pKa2 为（ ）： A9.70； B. 9.30； C. 9.40； D. 9.00。2用重量分析法测定试样中的As含量，首先形成Ag3AsO4沉淀，然后将其 转化为AgCl 沉淀，以AgCl的质量计算试样中As2O3含量时使用的换算 因数F为（ ） A3 As2O3/6AgCl ； B. As2O3 /3AgCl ； C. As2O3 /6AgCl ； D. 6AgCl / As2O3 。3在滴定分析中，选择指示剂时下列说法，正确的是（ ）。 A. 指示剂刚好在化学计量点变色；B. 指示剂颜色变化越明显越好；C. 滴定终点准确度取决于指示剂变色变化是否敏锐；D. 指示剂在滴定突跃范围内变色即可。4用0.01000 mol/LK2Cr2O7滴定25.00 ml Fe2+试液，耗用了25.00 ml，则试 液中Fe2+含量为（ ）mg/ml (Fe的原子量为55.85) 。 A 0.3352； B. 0.5585； C. 1.676； D. 3.351； E. 5.585。5pH= 4时用Mohr法滴定Cl?，将使结果（ ） A偏高； B. 偏低 C. 无影响； D. 忽高忽低。6用EDTA滴定Zn2?采用铬黑T作指示剂，终点所呈现的颜色是（ ）。A铬黑T指示剂与Zn2?形成的配合物颜色； B. 游离的铬黑T指示剂的颜色； C.游离的Zn2?的颜色； D.EDTA与Zn2?形成的配合物颜色。7定量分析工作要求测定结果的误差应（ ）。 A越小越好； B. 等于零； C. 没有要求； D. 在允许误差范围内； E. 必需达到0.1% 。8玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于（ ） AH+ 在膜表面还原因而电子转移； B. H+ 进入膜的晶格缺陷形成相界电位； C. H+ 穿透膜而使膜内外H+ 产生浓度差； D. H+ 在膜表面的吸附作用； E. H+ 在膜表面离子交换和扩散作用。9. 用于表征光的波动性的关系式错误的是（ ）： A =c/ B =/c C =1/ D =hc/ E c=/(频率，c光速)10. 有一化合物在某一波长处吸收系数很大，则表示（ ）： A 测定该化合物时灵敏度不高 B 该化合物在测定波长处透光率很高C 该化合物对测定波长处的光吸收能力很强 D 该化合物测定时溶液的浓度很高E 测定时光程很长11. 在质谱图上，若同位素峰强比（M：M+2）约为3：1时，说明分子式中含有原子数为（ ）： A.一个溴 B.四个溴 C.一个氯 D.两个氯 E. 三个氯12.苯胺红外特征峰出现的波段中有一个是（ ）：A. 3750-3000之间是单峰 B.3750-3000之间是双峰 C. 3300-3000之间是双峰 D.3300-3000之间是单峰 E .3300-2700之间是单峰13.在下面的红外图谱中，相应的结构式应是（ ）： ACH3CH2COOCH3 B CH3CH2COOH C CH3CH2CO-O-COCH2CH3D CH3CH2COOCH2CH3 E CH3CH2CONH214.下列说法中不正确的是（ ）： A 紫外分光光度计可有下列部件：汞灯、石英棱镜、对面（两面）抛光石英样品池、光电倍增管；B 红外分光光度计可有下列部件：Nernst灯、光栅、溴化钾压片、热电耦；C 荧光分光光度计可有下列部件：氘灯、滤光片、四面抛光石英样品池、光电倍增管；D 质谱仪可有下列部件： 离子源、质量分析器、电子倍增器；E 原子分光光度计可有下列部件：空心阴极灯、原子化器、光栅、光电倍增管。15下列气相色谱操作条件，正确的是：（ ）。 A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近； B. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采取较低的柱温； C. 载体的粒度越细越好； D. 气化温度越高越好。16. 分析宽沸程多组分混合物，多采用：（ ）。 A.气相色谱； B.气固色谱； C.毛细管气相色谱； D.程序升温气相色谱。 17在气-液色谱中，下列何者对两个组分的分离度无影响？（ ） A.增加柱长； B.增加检测器灵敏度； C.改变固定液化学性质； D.改变柱温。18在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用？ （ ） A.组分与流动相； B.组分与固定相； C.组分与组分； D.流动相与固定相。19为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是：（ ）。 A.苯； B.正庚烷； C.正构烷烃； D.正丁烷和丁二烯。20在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则 是：（ ）。 A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂； B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂； C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂； D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。三、计算题（共50分）1将某一元酸HA试样0.5000 g溶解于50 ml 水中， 用0.1000 mol/L NaOH滴定至pH为4.80时消耗NaOH溶液9.65 ml，滴定至pH为 5.33 时消耗NaOH溶液15.25 ml。计算： （1）HA的分子量和HA的Ka值； （2）滴定前的pH值； （3）化学计量点时的pH。可选择哪种指示剂指示终点？2. 计算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的条件平衡常数。达到化学计 量点时 为多少？（ ， ）3.在25?C测得下列电池的电池电动势为?288mV，试计算CrO42?的浓度。 Ag?Ag2CrO4，CrO42?（x mol/L）SCE （ ， ，Ag2CrO4的KSP =2.0?10?12）4.某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml，稀释至100ml，用紫外法测定,在300nm处测得吸收度0.325, 在370nm处测得吸收度0.720, 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。（注：药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400, 370nm处为0.010, 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计, 370nm处为0.460.） 5. 已知药品A和B在水和正己烷中的分配系数K=C水/C已烷 分别为6.50和6.31，在以硅胶为载体，水为固定相的色谱柱中分离，用正己烷为流动相（Vs/Vm=0.422），试计算： （1）.两物质的k和； （2）.当两药物完全分离时，需色谱柱有多少n ？ （3）.若柱长为806cm，流动相流速为7.10cm/sec，则需多长时间可流 出A、B两组分？广东药学院硕士研究生入学考试试题:分析化学(2)分析化学试题2一、名词解释（2分/题，共20分）1.不对称电位； 6.Fermi共振2.指示剂的封闭现象； 7.局部抗磁屏蔽3.Titration end point error； 8. Reversed phase liquid-liquid chromatography；4.共沉淀； 9. 边缘效应；5.scattering light 10.离子抑制色谱法。 二、选择题（单选题，1.5分/题，共30分）1在分析工作中要减小测定的偶然误差可采取（ ）方法： A空白试验； B. 对照试验； C. 回收试验； D. 校准仪器； E. 多次平行试验。2分析数据的处理的步骤应按照（ ）顺序。 A可疑数据的取舍?F检验?t检验； B. F检验?Q检验?t检验； C. G检验?Q检验?t检验； D. 可疑数据的取舍?t检验? F检验。3在沉淀重量法中，可减小沉淀溶解度的是（ ）： A. 配位效应； B. 酸效应； C. 盐效应； D. 同离子效应； E. 温度效应。4NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若用它滴定H3PO4至第二化学计 量点，则H3PO4 的分析结果将（ ）。 A偏高； B. 偏低； C. 无影响； D. 不能确定。5在配位滴定中，下列说法何种正确（ ）： A. 酸效应使条件稳定常数增加有利于反应完全； B. 配位效应使条件稳定常数增加不利于反应完全；C. 所有副反应都不利于滴定反应； D. 以上说法都不对。6盐酸和醋酸的均化性溶剂是（ ）A水； B. 乙醇； C. 液氨； D. 甲酸； E. 丙酸。7用Ce（SO4）2滴定Fe2?时两个电对的电极电位相等的情况是（ ）。A仅在化学计量点时； B. 在滴定剂加入50%时； C. 在每加一滴滴定剂平衡后； D. 仅在指示剂变色时。8下列说法不正确的是（ ）。A电位滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；B. 永停滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；C. 永停滴定法是采用两个相同电极在微电压下测定电流变化； D. 电位分析法必须采用指示电极和参比电极组成化学电池。9.不具有n*跃迁的基团是（ ）： A -CHCH2 B -CS C -CHO D -N=N- E CO10. 测定有一定粘度的某化合物溶液的荧光强度时，若先升高温度后降低（化 合物未破坏），此时荧光强度（ ）。A一直增高 B一直降低 C不变化 D先降低后升高 E先升高后降低11.苯甲醛红外特征峰出现的波段，其中有两个是（ ）。A. 3000-2700和1900-1650； B .3300-3000和2400-2100； C. 3300-3000和1675-1500； D. 3750-3000和1300-1000；E.3750-3000和1000-65012. 在下面的红外图谱中，相应的结构应是（ ）。 A CH3CH2COCH2CH3 B CH3CH2COCl C CH3CH2CHO D CH3CH2OH E CH3CH2COOH 13. 在下面的质谱图中，相应的结构式应是（ ）。 A C6H5COOCH3 B CH3COOC6H5 C C6H5 CH2COOH D CH3C6H4COOH E C5H5CH=CHCOOH 14. 紫外分光光度计和红外分光光度计仪器部件组成基本相同的是（ ）。 A 光源 B 单色器 C 检测器 D 样品池 E B+C15. 以薄层色谱法在相同的条件下测定两个化合物的Rf,下列说法正确的是 ( )。 A.Rf相同则是同一种化合物； B.Rf不相同则不是同一种化合物； C.Rf不相同则可能是同一种化合物； D.Rf相同则不是同一种化合物。 16在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则 是：（ ）。 A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂； B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂； C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂； D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。17在高效液相色谱法中，若用化学键合固定相，则其范氏方程最简单写法 应为：（ ）。 A. H=A+B/u+(Cm+Cs)u B. H=A+(Cm+Cs+Csm)u C. H=A+(Cm+Csm)u D. H=B/u+( Cm+Cs+Csm)u18为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是：（ ）。 A.苯； B.正庚烷； C.正构烷烃； D.正丁烷和丁二烯。19在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用： （ ）。 A.组分与流动相； B.组分与固定相； C.组分与组分； D.流动相与固定相。20. 分析宽沸程多组分混合物，多采用：（ ）。 A.气液色谱； B.气固色谱； C.毛细管气相色谱； D.程序升温气相色谱。三、计算题（共50分）10.10 mol/L CCl3COONa与0.12 mol/L的HCl等体积混合，混合后溶液的 pH为多少？ （要求写出质子平衡式，其中CCl3COOH的Ka=0.23）2碘量法测定一样品中铜含量，调节溶液pH为3.00，并含有0.10 mol/L KF。 试计算Fe3+/Fe2+ 电对的条件电极电位。此时Fe3+是否干扰Cu2+的测定？ （忽略离子强度的影响。 ， ， HF的pKa =3.13，Fe3+与F?的配合物lg?1lg?3为：5.2，9.2，11.9。）3有一如下电池，在25?C测得其电池电动势为0.321 V，试求Ag2C2O4的 溶度积常数KSP。（ ，KSP(AgCl) =1.56?10?10） Ag?AgCl (s)?KCl (0.100 mol/L)C2O42?(1.58?10?4 mol/L)?Ag2C2O4 (s)?Ag4. 某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml，稀释至100ml，用紫外法测定,在300nm处测得吸收度0.325, 在370nm处测得吸收度0.720, 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。（注：药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400, 370nm处为0.010, 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计, 370nm处为0.460.） 5. 分配系数分别为100和110的两组分，在相比（=Vm/Vs）为5的色谱柱上分离。当分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm）四、问答题（共34分）1化合物分子式是C9H12，其部分质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释理由。 2. 为什么CO2振动自由度数为4，但其光谱上只能看到2349和667cm-1两个基频峰？3.HPLC法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有几种？4.不同化合物在同一根色谱柱上测得的理论塔板数是否相同？测定色谱柱的理论塔板数有什么实际意义？五、图谱和综合（共16分）1.试根据下面的核磁共振图谱（化合物的分子式是C8H10），推断相应的结构式（需写出推断过程）。 2. 现有对氨基苯甲酸乙酯原料药，用你学过的知识，试设计定性、定量的方法。要求：有方法、条件、结果计算公式（三者均需说明理由，而且定性要一个化学法、一个仪器法）。 广东药学院考研历年硕士研究生入学考试试题:分析化学(3)一、名词解释（2分/题，共20分）1.基准物质； 6. 振动自由度2.参比电极； 7. 化学位移3. 共存离子效应； 8. 荧光薄层板4. 均匀沉淀法。 9、程序升温5. 荧光效率 10、化学键合相二、选择题（单选题，2分/题，共40分）1. 物质的量浓度相同的下列物质的水溶液，其pH值最高的是（ ）ANaAc； B. Na2CO3； C. NH4Cl； D. NH4 Ac； E. NaCl。2. H3PO4的pKa1pKa3分别为2.12、7.20、12.4。当溶液pH=7.80时溶液中主要存在形式下列叙述正确的是（ ）。 AH2PO4?HPO42?； B. HPO42? H2PO4?； C. H2PO4?=HPO42?； D. PO43?HPO42?； E. H2PO4?H3PO4。3. 在配位滴定中用铬黑T为指示剂，溶液的酸度应用（ ）来调节。 A硝酸； B盐酸； C醋酸-醋酸钠缓冲溶液； D. 氨-氯化铵缓冲溶液。4. 要区分盐酸、高氯酸、硝酸和硫酸的强度大小，应选择的溶剂是（ ）A水； B. 吡啶； C. 醋酸； D. 乙醚。5. 间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（ ）。 A滴定开始前； B滴定开始后； C滴定至近终点； D. 滴定至红棕色褪尽至无色时。6. 用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（ ）。A混晶共沉淀； B吸附共沉淀； C包藏共沉淀； D. 后沉淀。7. 测定溶液的pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ ）。 A不对称电位； B液接电位； C不对称电位和液接电位； D. 温度。8. 下列永停滴定中，以电流指针突然下降至零并保持不再变动为滴定终点的是（ ）。 AI2溶液滴定Na2S2O3； BNa2S2O3滴定I2溶液； CCe4+溶液滴定Fe3+溶液； D. Fe3+溶液滴定Ce4+溶液。9. 某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（ ）。 A. 该物质溶液的浓度 B. 测定波长 C. 仪器的型号 C. 吸收池厚度10. 用分光光度法测定样品浓度时，由于单色光不纯而导致Beer定律偏离，引起偏离的主要原因是（ ）。 A. 光强变弱 B. 光强变强 C. 引起杂散光D. 各波长光的E值相差较大 E. 偏离程度与光波频率成正比11. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（ ）。 A. CH B. CN C. CC D. CO E. CF12. 每种元素气相状态原子的吸收光谱（ ）。 A. 只有一条谱线 B. 只有两条谱线 C. 只有两条共振吸收线D. 有一系列特定波长的吸收线 E. 都不是13. 某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外，还会发射出比原来吸收波长更长的光。当激发光停止照射时，发光过程几乎立即停止，这种光称为（ ）。 A. 荧光 B. 磷光 C. 拉曼光 D. 瑞利光 14. 在下列化合物中，质子化学位移（ppm）最小者为（ ）。 A. CH3Br B. CH4 C. CH3OH D. CH3I E.CH3F15、在以硅胶为固定相的吸附色谱中，下列叙述正确的是（ ）。A.组分的极性越强，吸附作用越强B.组分的分子量越大，越有利于吸附C.流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附D.二元混合溶剂中正已烷的含量越大，其洗脱能力越强16、下列哪种色谱方法的流动相对色谱的选择性无影响（ ）。 A.液-固吸附色谱 B.液-液分配色谱 C.空间排阻色谱 D.离子交换色谱17、在下列定量分析中，哪种方法与进样量无关（ ）。 A.外标一点法 B.外标标准曲线法 C.归一化法 D.外标两点法18、在气-液色谱中，下列因素：（ ）对溶质的保留体积几乎没有影响。 A.载气流速 B.固定液用量 C.柱温 D.固定液种类 E.柱长19、在化学键合相HPLC中，Van Deemter 方程是（ ）。 A.H = A + B/u + Csu B.H = A + B/u + （ Cm + Csm）u C.H = A +（Cm + Csm）u D.H = A +（Cm + Cs）u20、在范氏方程中，载体的粒度主要影响（ ）。 A.流速 B.涡流扩散 C.分子扩散 D.固定相的传质阻力 E.纵向扩散三、计算题（56分）1. 称取0.7000 g试样（含有Na3PO4，Na2HPO4或NaH2PO4及不与酸作用的杂质）溶解于水后，以甲基红作为指示剂用0.5000 mol/L HCl溶液滴定，耗酸14.00 mL，用同样质量的试样以酚酞做指示剂，需0.5000 mol/L HCl溶液5.00 mL滴定至终点。计算试样中杂质的含量。（Na3PO4，Na2HPO4和NaH2PO4分子量分别为163.94，141.96和119.98）2.用0.02000 mol/L EDTA溶液滴定相同浓度的Cu2+。（1）若溶液的pH为10.0，游离的氨浓度为0.20 mol/L，计算化学计量点的pCu和pCu。（2）若滴定的是同浓度的Mg2+，化学计量点时的pMg又为多少？计算结果说明什么问题？（KCuY =18.70，KMgY =8.7，pH10.0时lg?Y(H) =0.45，lgCu(OH) =1.7，铜氨配合物的lg?1lg?4为：4.31，7.98，11.02，13.32）3.计算pH2.0时CaC2O4的溶解损失量，设溶液总体积为500 mL。（已知pKSP CaC2O4=8.70，H 2C2O4的pKa1=1.23，pKa2= 4.19；CaC2O4分子量为128.10） 4. 按药典方法测定呋喃苯胺酸注射液（10mg/ml）的含量：精密量取本品2ml, 置100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在271nm波长处用1cm吸收池测得吸收度A为0.585，按呋喃苯胺酸（C12H11ClN2O5S）的吸收系数（E ）为580计算含量。问：（1）为何要将原制剂进行稀释？（2）本实验采用“吸收系数法”测定药物含量，对仪器条件有何要求？（3）计算供试品中含呋喃苯胺酸为标示量的百分率。5. 含丁香挥发油制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品经色谱分析数据计算，以质量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，绘制的标准曲线方程为：Y=1.40X+0.008。精密称取含丁香酚的试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1ml（5mg/ml）定容2.5ml，吸取1l进样，测得色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的质量百分数。四、问答题（18分）1、GC中，固定液的选择原则是什么？如何根据被分离组分和固定液间的作用力，判断组分流出顺序？请列表说明。2、HPLC中，什么叫梯度洗脱？采用梯度洗脱的优点是什么？五、图谱解析（共16分）1、某一检品，由气相色谱分析证明为一纯物质，分子式为C8H7N，其红外吸收光谱如下图，试确定其结构。（写出解析步骤和主要峰的归属） 2. 化合物分子式是C9H12，其部分质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释理由。 广东药学院历年考研试题硕士研究生入学考试试题:分析化学(5)分析化学5一、选择题（单选题，40分）1、下列有关系统误差的错误叙述是A、系统误差具有单性 B、系统误差在分析工程中是可以避免的C、系统误差具有随机性 D、系统误差是由一些确定的原因引起的2、金属离子M的初始浓度为0.01mol/L，若要求M与EDTA配位反应完全程度达99.9，则反应的IgKMY值至少为（ ）A、6 B、7 C、8 D、93、在沉淀重量分析法制备沉淀时，为使沉淀完全，通常利用（ ）效应而加入过量的沉淀剂。A、盐效应 B、酸效应 C、配位效应 D、同离子效应4、以0.1000mol/LNaOH溶液滴定某0.1000mol/L的二元酸H2A溶液（已知Pka1.23）当滴定至PH4.19时，HA=A2。下列叙述错误的是A、该酸的Ka2104.19 B、当滴定至PH2.71时，HA达最大值C、当滴定至PH1.23时，HA=A2D、当滴定至PH1.23时，HA达最大值5、在沉淀滴定法中，下列分析操作会导致结果偏高的有（ ）A、以铬酸钾作指示剂，在PH11的条件下测定CI。B、以铁铵矾作指示剂测定CI，未加硝基苯或滤去AgCI。C、以铁铵矾作指示剂测定CI，未加硝基苯或滤去AgCI。D、用吸附指示剂法测定CI，选曙红做指示剂。6、以下哪个不是制BaSO4沉淀的条件？（ ）A、在搅拌条件下快速加入沉淀剂 B、加入沉淀剂的量要适当过量C、在热的溶液中加入沉淀剂D、沉淀完毕让沉淀和母液一起放置一段时间7、对于大多数定量分析，试剂等级应选（ ）A、GR B、AR C、CP D、LR8、在用K2Gr2O7标定Na2S2O3标准溶液时，KI与的反应较慢，为了反应能进行完全，下列措施不正确的是（ ）A、增加KI的量 B、溶液在暗处放置10minC、加热 D、使反应在H+约为1mol/L的溶液中进行9、Among the following standard solutions,which one can be directly prepared at a accurate concentration?（ ）A、K2Gr2O7 B、Na2S2O3 C、HCl D、NaOH10、下列关于玻璃电极叙述不正确的是（ ）A、玻璃电极属于离子选择电极 B、玻璃电极可测量任一溶液的PHC、玻璃电极可用作指示电极 D、玻璃电极可用于测量浑浊液体11、PH玻璃电极产生的不对称电位来源于（ ）A、内外玻璃膜表面特征不同 B、内外溶液中的H浓度不同C、内外溶液中H活度系数不同 D、内外参比电极不一样12、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出的优点是（ ）A、可以扩大波长的应用范围 B、可以采用快速响应的检测系统C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差13、某物质摩尔吸光系数很大，则表明（ ）A、该物质在某波长吸光能力很强 B、该物质浓度很大C、光通过该物质溶液的光程长 D、测定该物质的精密度很高14、原子吸收分光光度分析中光源的作用是（ ）A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、产生紫外光C、发射待测元素的特征谱线 D、产生具有足够强度的散射光15、一般要在于入射光垂直的方向上测定荧光强度，这是由于（ ）A、只有在于入射光垂直的方向上才有荧光B、荧光是向各个方向发射的，可减小透射光的影响C、荧光强度比透射光强度大D、荧光发射波长比透射光波长长16、使两组分的相对比移值发生变化的原因是（ ）A、改变薄层厚度 B、改变固定相粒度C、改变展开温度 D、改变展开剂组成或配比17、选DNP（较中等极性）柱分离苯（沸点80.1C）和环己烷（沸点80.7C），结果是（ ）A、苯先出柱 B环己烷先出柱 C、分不开18、在正相色谱中，若适当增加流动相极性，则（ ）A、样品的k和tR降低 B、样品的k和tR增加C、相邻组分的增加 C、对基本无影响19、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用（ ）类型的高效液相色谱法分离为好。A、离子交换色谱法 B、吸附色谱法C、正相分配色谱法 D、离子抑制色谱法和离子对色谱法20、磁各向异性效应使质子的化学位移值（ ）A、不改变 B、变大 C、变小 D、变大或变小二、填空题（13分）1、测定某试样中Ca含量，所得分析结果精密度很好，可准确度不高，其原因可能是（ ）2、标定NaOH溶液的浓度时，常用的基准物是H2C24.2H2O，若H2C24.2H2O结晶水部分丢失，则标定结果（ ）以上两项填偏高、偏低或无影响）3、写出a mol/LLHAc+b mol/lNaAc溶液的质子平衡式（ ）4、已知乙二酸（CH2CH2COOH）2），M=146.14)的pKa1=4.43，pKa25.41。假设有一些不纯的乙二酸样品（纯度约为80），现用0.1mol/LNaOH标准溶液测定其含量，问该滴定有（ ）个突跃？第二化学计量点的PH值是（ ），可选用（ ）（甲基红、甲基橙、酚酞）作指示剂，适宜取样量为（ ）克。5、已知 ， ， 。间接碘量法测定Cu2时，如有Fe3存在就会影响Cu2的测定，若加入NaF，则可消除Fe3的干扰，其原因是（ ）6、自旋量子数I0原子核的特点是（ ）7、在NMR实验中，测定质子的化学位移，常用的参比物质是（ ），将其质子的化学位移定为零点，在图谱（ ）端。8、在分子中的助色团和生色团直接相连时，可使*跃迁吸收带向（ ）移动，这是（ ）效应的结果。三、计算题1、用30.00mlKMnO4溶液恰能氧化一定重量的KHC2O4，同样重量的恰能被0.2000mol/L KHC2O4?H2O溶液25.20ml中和，求C KMnO4。（2 MnO45 C2O4216H2Mn210CO28H2O）2、有a、b两化合物的混合溶液，已知a在波长282nm和238nm处吸光系数E 分别为720和270；b在上述两波长处吸光度相等。现把a和b混合液盛于1cm吸收池中，测得282nm处的吸光度为0.442，在238nm处吸光度为0.278，求a化合物的浓度（mg/100ml）4、用一根2m餐色谱柱将组分A、B分离，试验结果如下：t030s，A峰与B峰保留时间分别为230s和250s。B峰峰宽为25s，求：色谱柱的理论塔板数两峰分离度若将两峰完全分离，柱长至少为多少四、简答题1、根据 结构，请列出该物质四种以上的含量测定方法。p化学分析方法 方法名称 标准溶液 溶剂 仪器分析方法 方法名称 简述可用该法的理由 p2、如何选择硅胶薄层色谱的固定相活性和展开剂 广东药学院历年考研真题硕士研究生入学考试试题:分析化学(4)一、选择题：（每小题 1.5 分，共 30 分）1、配制500ml 0.1mol/L NaOH标准溶液需称取2.0gNaOH，从有效数字和准确度判断下述哪种操作是正确的（ ）？A、用十万分之一的天平称取 B、用万分之一的天平称取C、用千万分之一的天平称取 D、用十分之一的天平称取2、下列叙述中错误的是（ ）A、偏差是指测定值与真值之差 B、增加平行测定次数是为了减小偶然误差C、在消除了率统误差的前提下，总体平均值就是真值D、置信区间是指一定置信水平时，以测定平值为中心，包括总体平均值在内的可信范围3、0.01000mol/LKMnO4溶液对Fe3O4的滴定度为（ ）（ ）A、2.315g/ml B、1.929g/ml C、1.389g/ml D、3.858g/ml4、在水溶液中，不能用HCl标准溶液准确滴定NaAc的原因是（ ） A、NaAc是强电解质 B、NaAc与HCl反应太慢C、CbKb B、 C、 D、 20、化合物结构如下，化学位移值最大的是（ ）A、a B、b C、c D、d二、填充题（每空1分，共 25 分） 1、常用于标定HCl标准溶液浓度的基准物质有（ ）2、在分析过程中，所用的试剂中含有微量待测组分，此情况会造成（ ）（系统、偶然）误差，可做（ ）试验来消除。3、用0.20mol/L NaOH标准溶液滴定0.10mol/L草酸(pKa1=1.22，pKa2=4.19)和0.10mol/L洒石酸(pKa1=3.04，pKa2=4.39)的混合溶液时，在滴定曲线上有（ ）个滴定突跃？4、写出浓度为Cmol/L的NH4HCO3质子条件式（ ）。5、已知铬黑T在水溶液中存在以下平衡，及各形体颜色如下所示： 铬黑T与金属离子生成的配合物大多数为红色，则铬黑T适用的pH范围是（ ）。 6、间接碘量法的主