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中国石油大学(油田化学)实验报告实验日期: x 成绩: 班级: x 学号: x姓名: x 教师: 同组者: x 实验七 堵水剂的制备与性质一实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。二实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层,能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂),从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂,这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。1. 冻胶型堵水剂冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来,交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联,形成网络结构,将液体(如水)包在其中,从而使高分子溶液失去流动性,即转变为冻胶。锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量,因此,pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构,将液体包在其中,从而使整个体系失去流动性时,即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来,硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠,分子式Na2OmSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂,它与水玻璃的反应如下:Na2OmSiO2 + 2HCl H2OmSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同,可得两种硅酸溶胶,即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下,在一定时间内胶凝。评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标,即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。3. 沉淀型堵水剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂,它通过如下反应产生沉淀:Na2OmSiO2 + CaCl2 CaO2mSiO2 + 2NaCl三实验仪器与药品1. 仪器100ml 烧杯,10ml 具塞刻度试管,5ml、25ml 量筒,玻璃棒,广泛pH 试纸。2. 药品聚丙烯酰胺,氧氯化锆,水玻璃,氯化钙,盐酸,粘土。四实验步骤1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质取3 个100ml 烧杯,用量筒各加入质量分数为510-3 的聚丙烯酰胺水溶液25ml,其中一个烧杯中滴加6 滴质量分数为110-2 的盐酸,另一烧杯中滴加4 滴质量分数为110-2 的NaOH,搅拌均匀,用广泛pH 试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH 值,然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml 质量分数为510-3 的ZrOCl2 溶液(注意:边用玻璃棒搅拌,边缓慢加入),观察并记录冻胶形成的现象(注意记录成冻时间)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质取三支10ml 具塞刻度试管,加入质量分数为0.1 的水玻璃5ml,用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1 的盐酸10 滴、15 滴、20 滴并摇匀,观察凝胶的生成并记录胶凝时间,待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶,从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。3. 水玻璃氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质取一支10ml 的具塞刻度试管,加入质量分数为0.1 的水玻璃5ml,然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1 的氯化钙溶液,摇匀,观察硅酸钙沉淀的生成情况。五实验结果处理用表格形式表达实验现象与数据,并解释实验现象。实验现象描述如下,见表一表一 实验现象与数据汇总表对以上表格中的实验数据进行解释,由于表格容纳文字量有限,故分条解释如下1、锆冻胶堵剂实验现象解释锆冻胶堵剂的冻胶为瞬间形成,且其成胶强度与pH值有关,因为锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量,因此,pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。2、硅酸凝胶堵剂实验现象解释硅酸凝胶堵剂的成胶时间与负相关其强度与盐酸浓度正相关,因为硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来,硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠,分子式Na2OmSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。此时HCL的即是硅酸溶胶体系的活化剂,此体系在一定的pH值、温度、硅酸含量下先形成硅酸溶胶,然后在一定时间内形成硅酸凝胶,故其与凝胶成胶时间有负相关关系,与成胶强度有正相关关系。3、水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂,它通过如下反应产生沉淀:Na2OmSiO2 + CaCl2 CaO2mSiO2 + 2NaCl滴加氯化钙后生成沉淀,故观察到白色沉淀。六、思考题1. 解释pH 值对锆冻胶生成的影响。答:锆冻胶堵剂的冻胶为瞬间形成,且其成胶强度与pH值有关,因为锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量,因此,pH值可影
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