仪分实验报告1.doc

浙江科技学院生物与化学工程学院仪器分析实验报告姓名： 学号： 班级： 实验名称：风油精成分的毛细管气相色谱分析一、 实验目的1.知道气相色谱分析的原理，了解毛细管气象色谱柱的性能。2.了解氢火焰离子化检测器的结构和使用方法。3.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。二、实验原理氢火焰离子化检测器（FID： flameionization detector）它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。氢火焰离子化检测器，对含碳的有机化合物有很高的灵敏度，故适合于痕量有机物的分析。因其灵敏度高（10-1310-10g/s），基流小（10-1410-13A），线性范围宽（106107），死体积小，响应快（1ms），通常采用氮气作载气，流量的选择主要考虑分离效能；氢气与氮气的流量比通常为1:11:1.5；氢气和空气流量之比为1:10。气相色谱分析是以吸附能力的差异和溶解度的差异进行分离的。用气相色谱分析试样时柱温是最重要的影响因素之一，对于沸程较宽、组分复杂的试样，宜采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。采用程序升温技术，可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。程序升温的主要操作参数有初始温度、初始时间、升温速率、终止时间、和终止温度。毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法。毛细管柱是一种将固定液涂布在内壁且中空的石英管柱，具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点，因此毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。风油精的主要成分是薄荷脑、水杨酸甲脂、樟脑、桉油、丁香酚。这些有机物通常含量较低，沸程宽，成分复杂，因此特别适合采用氢火焰离子化检测器，以毛细管柱及程序升温气相色谱法进行分离和分析。三、实验条件1、实验仪器：气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路）氮气钢瓶，氢气发生器，空气压缩机微量进样器1L色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱（件号：01111109柱型：SF54（高惰性交联）规格：30m0.32mm0.4um中科院大学化物所105组中山路161号）2、实验试剂：风油精（主要组成：薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）0.5g/10ml风油精-乙醇0.1g/10ml萘-乙醇四、实验步骤 1、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可逆进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪的基线平直时，即可进样。 2、吸取风油精溶液0.2L进样，记录色谱数据。根据分离结果调整色谱条件，以达到最佳的分离状况。 3、实验结束后，整理好仪器，清理桌面。五、数据处理1、将实验数据计算结果列入下表序号被测物萘峰面积水杨酸甲酯峰面积Ai/Asmi/ms标1#10ml乙醇+0.1097g31345.610740.10.34261.097标2#10ml乙醇+0.1975g26458.30922120.2910.83601.975标3#10ml乙醇+0.3158g51124.42223376.2770.45723.158标4#10ml乙醇+0.3923g15472.2769764.6740.63113.923标5#10ml乙醇+0.5077g4459.21919447.6994.36125.077风油精1#10ml乙醇+0.5597g2、.以Ai/As为纵坐标，mi/ms为横坐标，做内标标准曲线，因为标3#、标4#点偏差较大，所以舍弃。3、 风油精样品各成分沸点：桉油176、樟脑176-180、薄荷脑216、水杨酸甲酯220-224、萘230、乙醇78.4，处分顺序列表如下。峰号峰名保留时间峰高峰面积1乙醇1.0231033005.61886655.62桉油2.5323058.8576457.93樟脑3.4324253.6678943.3164薄荷脑3.61747698.66887538.8985水杨酸甲酯3.70457240.332117425.556萘4.9482597.9186085.573在样品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。 代入y=10.430x-0.9866，则mi/ms=17.597。 那么mi=1.7597g六实验讨论1、 思考题（1）为什么毛细管柱气相色谱柱的柱效比填充柱高？答:因为在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论高度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。所以毛细管的总塔板数比填充柱的高，分离效果自然就好了。 (2)峰拖尾的原因及措施？答：原因：气化温度太低；流动相速度太慢；样品的浓度过高。措施：升温；加快流速。2、 注意事项（1） 进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。（2） 实验开始时先开气体，