BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程.doc

BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程1、 适用范围适用于使用BrukerQ8光电直读光谱仪检测不锈钢、碳素钢、中低合金钢和铸铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、As、Sn十九个元素的测定。同时规定了BrukerQ8光电直读光谱仪维护方法。2、 编制依据2.1 BrukerQ8操作步骤（利曼.中国）2.2 BrukerQ8直读描迹步骤（利曼.中国）2.3 BrukerQ8入射窗口镜片清扫或替换（利曼.中国）2.4 BrukerQ8/Q6直读光谱仪日常维护保养操作规程（利曼.中国）3、 操作方法4.1 仪器准备4.1.1. 检查主机和计算机与UPS连接是否正常，环境是否满足仪器要求：室温255，湿度80%，确认满足后进行下一步操作。4.1.2. 为保证仪器随时可以使用，仪器并不关闭，氩气也不关闭，遇三天以上假期时，关闭设备，重新启动时需较长时间抽真空。如重新启动仪器，按照以下步骤开启：A 打开配电箱的空气开关。B 打开稳压电源的开关，确定电压稳定到220V。C 等待1分钟后打开真空泵的开关。D 打开真空泵阀门E 打开光谱仪后面的红色Main（O是关，1是开）开关。F 打开氩气，保证气瓶内氩气压力不低于1MPa，减压阀的输出压力为0.3Mpa。G 打开氩气净化器。H 打开计算机、打印机。4.2 样品准备4.2.1. 样品较大时，采用切割机对样品进行切割,切割时需佩戴护目镜。4.2.2. 检查光谱磨样机运行是否正常。4.2.3. 检查样品高度，不得低于3mm，样品需无裂缝、气孔。4.2.4. 对样品进行磨样，磨样时需佩戴护目镜,不得佩戴手套,不得用手直接触摸已磨好表面。4.2.5. 检查磨好的样品，样品表面平整、光滑，纹路一致，无过热现象，无缩孔、夹杂、裂纹，无表面污染。4.3 试样检测4.3.1. 填写原始记录首页，并打印。4.3.2. 双击桌面的QMatrix图标。4.3.3. 进入登陆界面。4.3.4. 用鼠标点击“登录”，进入分析程序，等到下图中右下角的图标变为绿色。4.3.5. 打开光谱仪后面的黑色Service（O是关，1是开）开关。4.3.6. 点击左上角的 ，选择需要的分析方法。方法类型见下表。4.3.7. 激发废旧试样，每次激发完毕后必须用钢刷清理电极并观察激发点是否正常。4.3.8. 激发点正常，仪器稳定后，激发已知含量样品，并与已知值对比，如果差别不大则点击左上角的绿色按钮进行类型标准化。4.3.9. 点击绿色按钮后弹出如下对话框：4.3.10. 选择需要的类型控样，然后点击“Measure selected sample!” 弹出如下对话框：4.3.11. 将样品放到火花台上进行测量3次，将检测数据录入原始记录表格，与标准数据作重复性检验。4.3.12. 检验合格后，点击左下角的蓝方框（如红箭头所指）。4.3.13. 测量结束后，如果需要其它类型标样，右下角会提示测量下一个样品，如果不测量则点击右下角红箭头所指的图标。4.3.14. 弹出如下对话框。4.3.15. 按“结束”结束类型标准化，弹出如下对话框。4.3.16. 点选保存结果保存结果至数据库，数据库保存设置保存单次结果及平均值，打印结果保存打印单次测量值及平均值，分析窗口保留屏幕数据，点击“OK”后，打印检测数据，作为原始记录附件。随后弹出如下对话框。4.3.17. 点击“完成测量!”，类型标准化结束，弹出分析程序。4.3.18. 类型标准化结束后，点击菜单的“标准化”“类型标准化”“调用控样”，选中刚才测量的控样，点击“调出数据”即可，开始分析样品。打印检测数据，将检测数据录入原始记录表格，作重复性检验，满足要求打印原始记录。如不满足，重新检测样品。4.3.19. 每检验20件样品或全部样品检验结束（样品少于20件）需检测控样。激发控样，打印检测数据，将检测数据录入原始记录表格，与标准数据作重复性检验。4.3.20. 控样重复性检验合格后，填写检验结果报告单，经审核后报出结果。4.4 标准化4.4.1. 如果激发废旧试样后，激发标样差别很大，则需要进行标准化，点击左上角的黄色按钮。4.4.2. 出现如下对话框：4.4.3. 点击“测量所选标样”,弹出如下界面：4.4.4. 每块标样测量三次，要求相对标准偏差（）小于5,测量完第一块标样RE12/102后,点击左下角的蓝色方框4.4.5. 根据右下角的提示，依次测量标准化样品。测量结束后，弹出一对话框。4.4.6. 点击“完成标准化样品测量”,然后又弹出一个对话框。查看Factor（new）项，要求在0.5-3之间，如果满足要求，则点击”Accept”,如果不满足则应该重新做标准化。4.4.7. 标准化结束后，仍需进行类型标准化再进行检测。4.5. 描迹4.5.1. 如果做完标准化后标样的结果还是差距很大，则需要进行描迹，进入Qmatrix软件,选择描迹方法,名称是”PRF-XXX”。4.5.2. 打开火花台后面、仪器前面的小门，记录下描迹鼓轮的读数，将其记录下来，如 下图红圆圈标记处。4.5.3. 将程序中数据显示格式调整为总强度(Net Intensities) 。4.5.4. 将描迹用的标样(一般Fe基的是RN19)放到火花台上，准备测量。4.5.5. 将描迹鼓轮上的黑色锁紧开关向上抬起,以保证鼓轮能够正常转动.如下图中红圆圈中标记。4.5.6. 逆时针将描迹鼓轮上的刻度慢慢拧小300个单位，最好以整百数为好，（如：原来读数830，可以退到500）4.5.7. 测量指定的标准化样品,4.5.8. 将描迹鼓轮顺时针转50个单位，再激发样品，4.5.9. 重复第4.5.8，直到描迹刻度读数比最初的读数高300个单位左右，大约需激发13点。4.5.10. 用鼠标点击程序左下角的完成测量按钮，如下图中红圆圈标记处。4.5.11. 然后弹出保存对话框，选择下图红圆圈中标记的,将描迹数据保存成Excel 格式,文件名一般为:NNN XXX-#,第一段是描迹样品名称,第二段是描迹起点数,第三段是步距,如标样是RN19，其点数是800，步距是50，表示为RN19 800-50。4.5.12. 按照下图标示打开Profile Viewer。4.5.13. 会弹出一个打开文件对话框(如下图),选中刚才存的文件,点击”打开”,弹出描迹图形。4.5.14. 点击图形下端的Select all 再点击Calcute all 再点击 show result，将出现下一页的图形。4.5.15. 用鼠标移动红箭头指的蓝长框,以保证所有的通道都显示绿色,记下此时的数值(红圆圈中标记的)。4.5.16. 将描迹鼓轮固定到刚才的数值。（注意：先将鼓轮逆时针转到小于刚才数值的位置，然后再顺时针慢慢转到刚才的数值位置。要保证顺时针固定描迹鼓轮。）4.5.17. 将描迹鼓轮的黑色锁紧开关向下按，锁紧描迹鼓轮，关上火花台后的光路门。 4.5.18. 描迹后,需进行全面标准化，类型标准化再进行检测。4.6. 关闭仪器休息三天以上时关闭仪器，操作方式与开机顺序相反。4、 设备的维护5.1. 仪器维护内容5.1.1. 每月维护项目包括尾气水瓶换水，清扫火花台（如检测试样较多，以上两项应增加次数），保养电极(如有需要应更换电极)，维护时间为每月第一周的第一个工作日。5.1.2. 半年维护为清扫(替换，如有需要)入射窗口，每年六月第一周的第一个工作日。5.1.3. 每年维护为电极夹清扫，维护时间为每年一月第一周的第一个工作日。5.2. 每月维护方法5.2.1. 关闭仪器后面的黑色Service（O是关，1是开）开关。5.2.2. 从尾气水瓶中取出尾气管。5.2.3. 清洗尾气水瓶，重新加水至3/5处。5.2.4. 拧下火花台板4颗螺丝。5.2.5. 移开火花台板，用吸尘器清扫火花台。5.2.6. 盖上火花台板。5.2.7. 拧上四个固定螺丝。5.2.8. 打开仪器后面的黑色Service（O是关，1是开）开关。5.2.9. 将尾气水瓶放回，插好尾气管。5.2.10. 启动分析程序，按Ctrl+F氩气吹扫2分钟，维护完成。5.3. 半年维护方法5.3.1. 按照每月维护操作至5.2.5节。5.3.2.5.3.3.5.3.4.5.3.5.5.3.6.5.3.7.5.3.8.5.3.9.5.3.10.5.4.附件1：原始记录表格火花放电原子发射光谱原始检验记录（首页）工作任务号检验类型委托检验湿度温度大气压检验依据GB/T 11170-2008 不锈钢 多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）检验方法 将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发放电，并将该光束引入反光计，通过色散元件将光束色散后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量。根据样品标样制作的标准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。主要仪器仪器编号型号及名称是否在鉴定周期光电直读光谱仪氩气净化器稳压电源切割机磨样机标准化样品控制样品操作中异常现象无精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限，以大于重复性限的情况不大于5%为前提。备注1、精密度计算公式见GB/T 11170-2008。检验：审核：日期：日期：火花放电原子发射光谱原始检验记录（类型标准化）控品编号检验项目水平范围（%）数值1数值2数值3平均值绝对差重复性限数据是否合格C0.010.30Si0.102.00Mn0.1011.00P0.0040.050S0.0050.050Cr7.0028.00Ni0.1024.00Mo0.064.00Al0.022.00Cu0.046.00W0.050.80Ti0.031.10Nb0.052.50V0.042.50Co0.010.50B0.0020.020As0.0020.030Sn0.0050.055Pb0.0050.020重复性超限数据检验结论检验审核日期年月日火花放电原子发射光谱原始检验记录（样品）样品编号检验项目水平范围（%）数值1数值2平均值绝对差重复性限数据是否合格C0.010.30Si0.102.00Mn0.1011.00P0.0040.050S0.0050.050Cr7.0028.00Ni0.1024.00Mo0.064.00Al0.022.00Cu0.046.00W0.050.80Ti0.031.10Nb0.052.50V0.042.50Co0.010.50B0.0020.020As0.0020.030Sn0.0050.055Pb0.0050.020重复性超限数据0检验结论检验审核日期年月日火花放电原子发射光谱原始检验记录（控样检测）控品编号检验项目水平范围（%）标准值测量值平均值绝对差重复性限数据是否合格C0.010.30Si0.102.00Mn0.1011.00P0.0040.050S0.0050.050Cr7.0028.00Ni0.1024.00Mo0.064.00Al0