碱度的测定(全套步骤).doc

1 天平的使用实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/011. 工作原理电磁力平衡的原理2. 基本操作使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20 28、湿度在40%RH-70%RH之间。调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“-0/T(1/2)T时:说明 M O 有碳酸盐存在且碳酸盐2M 2(T-P) 而且由于P M 说明尚有氢氧化物存在氢氧化物T-2(T-P) 2P-T3）第三种情形，P=(1/2)T，即P=M 时；M 代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐。碳酸盐=2P=2M=T。4）第四种情形，PP 因此M 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外尚有水中原有的重碳酸盐碳酸盐=2P,重碳酸盐=T-2P.5)第五种情形,P=0 时:此时,水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐=T=M。以上五种情形的碱度，示于表6-1 中。碱度的组成表：滴定的结果氢氧化物 OH-碳酸盐 CO32-重碳酸盐 HCO3-P=TP00P( 1/2)T2P-T2P-T0P=( 1/2)T02P0P(1/2)T时碳酸盐碱度(以CaO计,mg/L) = c(T P) 28.04 1000 / V碳酸盐碱度(以CaCO3计,mg/L) = c(T P) 50.051000 / V碳酸盐碱度(1/2CO32-,mol/L)= c(T P) 1000 / V重碳酸盐碱度(HCO3-) = 04）当 P=(1/2)T时,P=M碳酸盐碱度(以CaO计,mg/L) = cP 28.04 1000 / V碳酸盐碱度(以CaCO3计,mg/L) = cP 50.051000 / V碳酸盐碱度(1/2CO32-,mol/L)= cP 1000 / V重碳酸盐碱度(HCO3-) = 05）当 P(1/2)T时：碳酸盐碱度(以CaO计, mg/L) = cP 28.041000 / V碳酸盐碱度(以CaO计,mg/L) = cP 28.04 1000 / V碳酸盐碱度(以CaCO3计,mg/L) = cP 50.051000 / V碳酸盐碱度(1/2CO32-,mol/L)= cP 1000 / V重碳酸盐碱度(以CaO计, mg/L) = c(T - 2P)28.04 1000 / V重碳酸盐碱度(以CaCO3计, mg/L) = c(T 2) 50.05 1000 / V重碳酸盐碱度(HCO3-, mol/L) = c(T - 2P)1000 / V6）当 P=0 时碳酸盐 （CO32-）=0重碳酸盐碱度(以CaO计, mg/L) = cM28.041000 / V重碳酸盐碱度(以CaCO3计, mg/L) = cM 50.051000 / V重碳酸盐碱度(HCO3-, mol/L) = cM 1000 / V8. 安全注意事项1）若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管以提高测定精度。4 pH计的校正和使用方法实验室台式PH计：上海雷磁PHS-25校正和使用需详见原版说明书连接PLC的P530型pH仪校正和使用需详见原版说明书实验室PH计WTW型号：校正和使用需详见原版说明书5 磁力搅拌器的使用方法连接PLC的IKA-C-MAG MS7磁力搅拌器：国产HO3-B磁力搅拌器：详情参见原版说明书6 配制盐酸的注意事项1. 危险性接触盐酸蒸气或烟雾，可引起急性中毒，出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻衄、齿龈出血，气管炎等。盐酸不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。2. 注意事项通风橱进行操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、胺类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。为避免酸雾逸出，应先在试剂瓶中加入纯水，再加浓盐酸。在盐酸使用过程中，有大量氯化氢气体产生，可将吸风装置安装在容器边，再配合风机、酸雾净化器、风道等设备设施，将盐酸雾排出室外处理。也可在盐酸中加入酸雾抑制剂，以抑制盐酸酸雾的挥发产生。7 烘箱的使用方法使用方法1.运用前必需留意所用电源电压能否符合。运用时，必需将电源插座接地线按规则停止接地。2.在通电运用时，切忌用手触及箱左侧空间的电器局部或用湿布揩抹及用水冲洗，检验时应将电源切断。3.电源线不可缠绕在金属物上，不可设置在低温或湿润的中央，避免橡胶老化致使漏电。4.放置箱内物品切勿过挤，必需留出气氛天然对流的空间，使湿润气氛能在风顶上减速逸出。5.应活期反省温度调理器之银触点能否发毛或不平，如有，可用细纱布将触头砂平后，再运用，并应常常用干净布擦净，使之接触优良（留意必需切断电源）。室内温度调理器之金属管道切勿撞击免得影响灵活度。6.在无防爆安装的枯燥箱内，请勿放入易燃物品。7.每次用完后，须将电源局部切断，常常坚持箱内外干净。注意事项1.烘箱应安放在室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。2.要注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电源导线，并应有良好的接地线。3.带有电接点水银温度计式温控器的烘箱应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。另将一支普通水银温度计插入排气阀中，（排气阀中的温度计是用来校对电接点水银温度计和观察箱内实际温度用的）打开排气阀的孔。调节电接点水银温度计至所需温度后紧固钢帽上的螺丝，以达到恒温的目的。但必须注意调节时切勿将指示铁旋至刻度尺外。4.当一切准备工作就绪后方可将试品放入烘箱内，然后连接并开启电源，红色指示灯亮表示箱内已加热。当温度达到所控温度时，红灯熄灭绿灯亮，开始恒温。为了防止温控失灵，还必须照看。5.放入试品时应注意排列不能太密。散热板上不应放试品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。6.当需要观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门以尽量少开为好，以免影响恒温。特别是当工作在200以上时，开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。7.有鼓风的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。8.工作完毕后应及时切断电源，确保安全。9.烘箱内外要保持干净。10.使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。11.为防止烫伤，取放试品时要用专门工具。8 数据的处理和分析结果的表示数据记录的规范化、表格化数据输入的规范化；如必须标注清楚实验背景资料，题目、处理代号、测定项目；必须标注清楚各个测定项目单位；原始数据和计算数据分置于不同文件或者页面。误差分析数据分析与图表制作软件9 容量瓶定量配制溶液全过程有计算，称量，溶解，冷却，转移，洗涤，定容，摇匀/装瓶八个步骤以0.1mol/LNaCO3溶液500ml为例说明溶液的配制过程1.计算：NaCO3物质的量0.1mol/L0.5L0.05mol，由NaCO3摩尔质量106g/mol,则NaCO3质量0.05mol106g/mol=5.3g2.称量：用分析天平称量5.300g，注意分析天平的使用。3.溶解：在烧杯中用100ml蒸馏水使之完全溶解，并用玻璃棒搅拌（注意：应冷却，不可在容量瓶中溶解）4.转移，洗涤：把溶解好的溶液移入500ml容量瓶，用于容量瓶瓶口较细，为避免溶液洒出，同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下，用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中，应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次，并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶，使溶液充分混合。（用玻璃棒引流）5.定容：加水到接近刻度2-3厘米时，改用胶头滴管加蒸馏水到刻度，这个操作叫定容。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视，否则都会造成误差。 6.摇匀：定容后的溶液浓度不均匀，要把容量瓶瓶塞塞紧，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。7. 把定容后的Na2CO3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中，盖上瓶塞，贴上标签。注意事项摇匀后，发