用MAUD软件分析粉末样品的微结构.ppt

用MAUD软件分析粉末样品的微结构 浙江大学吕光烈 粉末多晶材料与单晶材料相比 特有的现象是衍射线宽化 在其一维的衍射图象中 经常会出现某些衍射峰特别弥散 峰尖瘦 峰型宽化 是组成样品的众多小晶体粉末晶体尺寸 形状和微应变等微结构特征的反映 在固体材料结构特征中 它与显微结构 晶体结构 是三个不同的层次 在材料结构分析研究中有其特殊的地位 在多晶衍射分析中将其称为XRD微结构 它与晶体比较 遵从劳厄11个对称操作规律 是一劳厄不变量 MAUD软件是目前用全谱拟合进行微结构分析的软件 它与其它Rietveld分析软件比较 它把纯数学的峰型模型 用有物理意义微结构模型取代 从而达到全谱拟合分析中把微结构参数提取出来 卞面给大家演示如何使用该软件提取微结构 打开Maud软件 一 双击 打开软件的操作面板 单击file 在跳出来的菜单中 单击openanalysis 打开有关的文件 双击己分析贮存的 par 文件 将其调入 屏幕中即刻跳出并显示以往分析的的结果 打开软件并输入仪器宽化参数 此图就是己分析过样品的例子 目的是把仪器宽化参数输入 输入实验数据 单击 再单击 跳出如下屏幕 一单击 Datafiles 再单击 Browse 进入实验数据文件目录 把待分析实验文件调入 MAUD 软件 并同时把原来的数据文件删除 单击确定后 屏幕上显示新的实验图 屏幕上显示调入的实验图 左键单击 phase 再单击跳出来的原有 phase 名 再单击面板菜单中删除键 remove 将其清除掉 重复这一操作 把原来所有物相的晶体结构模型全删除 然后再单击菜单中左 进入晶体结构 cif 文件库 单击所要相的 cif 文件名 将其调入程序中 重复这一过程 把所有需分析相的结构模型全调入程序 至此己把实验数据和晶体结构模型全调入 单击 phase 再单击所要编辑的 相名 再单击 跳出此相输入的晶体结构参数窗 单击microstructure 在跳出菜单中linebroadingmodel 中 选择 delf sizestrainmode isotropic 再单击 option 中 输入crystalitesize A 值 500 1000A microstrain值 0 若样品有织构 单击 Advancedmodels 单击 texture 选 Harmonic 单击 option 在跳出来的 samplesymmetry 栏中输入 劳厄群 至此己把与微结构有关的模型以及初始值输入 重复以上操作 完成对所有相的微结构参数初值的编揖输入 囬到主菜单 奌击 datasets 及跳出的实验数据文件名 跳出如下屏幕 单击backgrondfunction 再点击polynormial 利用菜单中的 add parameter和 removeparameter输入背底多项式的次数 点击 ok 回到主菜单屏幕 以下开始拟合修正 点击 Analysis 在跳出来的菜单中 点击 wizard 再在修正参数顺序栏中从上至下按顺序把修正参数逐一加入进行修正 只是每次加上后 还要单击 GO 才开始修正 七次修正 屏幕中可以看到修正动态变化过程 完成第一轮修正的后 把微结构修正转入各向异性修正 在microstructure中 把linebroadingmodel转拦换成 popaLB sizestrainmodel转换成Poparule 并在跳出来的 crystalitesize 的 Value 值 改写哦成各向同性的修正值 close OK 后 回到主菜单页 单击 analysis wizard 进行第二轮修正 完成后 Rw值可降至15 以下 完成后 点击主菜单中 File 把修正后模型中各参数值以 par 文件保存下来 结果的输出与观察 1 点击 sample 与跳出来的样品文件名 再点击 可以观察各相的质量与体积百分数 结果 2 点击 phase 与跳出来的文件名 再点击编辑键 双击跳出来屏幕中的 Showlist 可以观察与各hkl晶面垂直方向的晶粒尺寸与微应变值 3 点击 mistrocture sizestrainmodel 中 solid 可以呈显示各向异