萃取的实验报告

1 / 22 萃取的实验报告 实验名称：萃取实验 一、 实验目的 了解转盘萃取塔的结构和特点； 掌握液 液萃取塔的操作； 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材 萃取实验装置 三、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所 以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： NOR? 式中 NOR-萃余相为基准的总传质单元数； 2 / 22 x-萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*-与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分 率表示。 x1、 x2-分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： HOR? HNORLHOR? ? x1 dxx?x * x2 Kxa? 式中 HOR-以萃余相为基准的传质单元高度，m; H- 萃取塔的有效接触 高度 ,m; Kxa-萃余相为基准的总传质系数， kg/; L-萃余相的质量流量， kg/h; ? -塔的截面积 ,m2; 3 / 22 已知塔高度 H和传质单元数 NOR可由上式取得 HOR的数值。 HOR 反映萃取设备传质性能的好坏， HOR 越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能 HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 图 -1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明： 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数： 塔经： 50mm., 塔高： 750mm, 有效高度： 600mm, 转盘数： 16，转盘间距： 35mm , 转盘直径： 34 mm, 固定环内径： 36mm。 五、实验内容及步骤 1. 实验内容 以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 以煤油为4 / 22 分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作； 测定不同流量下的萃取效率； 测定不同转速下的萃取效率。 2. 实验步骤 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度的煤油溶液。 全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值，并缓慢调节液面调 节罐使液面保持稳定。 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。 将油相流量调至设定值送入塔内 ,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。 操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各 40 mL左右，水相出口样品 50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液 10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞为指示剂，用 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。 取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。 3.注意事项： 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。 5 / 22 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 七、实验数据及处理 1.原始记录 NaOH的浓 度 cNaOH?/L T煤初 ?C T 煤末 ?C T 水初 ?C T 水末 ?C 表 -1 原始记录数据表 表 -2 20苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度 xR: 苯甲酸在煤油中的浓度， kg 苯甲酸 /kg 煤油 yE：对应的苯甲酸在水中的平衡浓度 ,kg苯甲酸 /kg 水 2.数据处理 6 / 22 以第一组数据为例计算： T煤初 ?C T 煤末 ?C T 水初 ?C T T 水 水末 ?C 计算得 T 煤 ?C T 水 ?20?C ，故取 T煤 ?20?C ?20?C 转子流量计的刻度标定 20时， ?水 ?998kg/m3， ?油 ?840kg/m3， ?转子 ?7850kg/m3 q油 ?qv油 7 / 22 ?水 ?油 ?4? 998840 ?/h 而水流量即为读取值。 进塔萃余相消耗 NaOH 体积 V1? 出塔萃余相消耗NaOH体积 V2? 出塔萃取相消耗 NaOH 体积 V E ? 故 x1? V1?cNaOH?M 10?840 2 苯甲酸 ? ?122 10?840 ?10 -3 kg苯甲酸 /kg煤油 x2? 8 / 22 yE? V V ?cNaOH?M10?840 ?cNaOH?M10?840 苯甲酸 ? ? ?122 10?840 ?122 10?840 ?10 ?10 -3 kg苯甲酸 /kg煤油 E 苯甲酸 -4 kg苯甲酸 /kg煤油 将原始记录中的 20苯甲酸在水和煤油中的 平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的直线，如图 -1 9 / 22 图 -1 20苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度 从上图中找到与 yE相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度 x*得： yE?10 ?4 时 *， x1*?10-4kg 苯甲酸 /kg 煤油 x2?0 ?传质单元数为 NOR? ? lnx1?x * 1* * * ? x1 dxx?x -3 x2 * ? x1?x2?xm 10 / 22 -4 -3 ?xm? ? ? ?10?10 -3 -4 ?10 ?3 x2?x2 ?10 ?3 ?0 故 NOR ? x1?x2?xm ? ?10 -3 ?10 ?3 11 / 22 ?10? 2 ? 传质单元高度 HOR塔的截面积 n ? HNOR ? 2 ? ?3 2 ?4 ?3 d? ?4 ?10 ?3 m L?q油 ?油 ?10 ?840?10LHORn ? 12 / 22 ?/h ?3 总传质系数 kxa ? ?10 ?3 ?10?10kg/ 33 同理可得其他原始数据的处理结果列表如下： Ce4+的萃取实验 一、实验目的 以磷酸三丁酯 -煤油为萃取剂进行铀钚萃取分离是乏燃料湿法后处理最重要的核素分离方法。本实验以非放射性铈元素模拟铀钚元素进行磷酸三丁酯 -煤油萃取剂萃取铈离子的萃取率及铈离子在实验设计的萃取体系下的分配系数的测 量。通过本实验了解多级萃取与单级萃取对萃取率的影响。 二、实验原理 Mn+ + 2TBP = M2n+ 2Ce4+ + H2C2O4 = 2Ce3+ + 2CO2 + 2H+ 2Ce3+ + 3C2O42- + 9H2O = Ce23 9H2O 13 / 22 三、实验步骤 A 一级萃取实验 1.用电子天平称取硝酸铈铵，将其完全溶解于 25ml水中，配置 /l硝酸铈铵溶液。 2.分别用移液管量取磷酸三丁酯以及煤油，配制30%TBP 萃取剂。 3.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合 1分钟后开盖放气，再混合 4分钟。 4.混合后，将分液漏斗静置，可观察到液体分为二层，上面一层为 TBP-煤油萃取相，下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。 5.收集萃余相硝酸铈铵水溶液，待分析萃余相中铈离子的含量。 6.用电子天平称取草酸，将其完全溶解于 30ml水中，配制 /l草酸溶液。 7.将配制好的草酸溶液在磁力搅拌下缓慢加入第 5步骤所收集的萃余相溶液中，此时出现草酸铈沉淀，搅拌 5分钟后静置，待下一步分离沉淀物。 8.用电子天平称取经烘箱烘干后的双层滤纸质量。 9.将步骤 7 的沉淀物混合溶液用锥形漏斗以及双层滤纸过滤混合液，沉淀物残留在滤纸上。 14 / 22 10.将滤纸摊开置于表面皿上放入烘箱中在 80 度下烘干沉淀，约 4小时。 11.取出滤纸，用电子天平称量沉淀质量。 12.计算 Ce4+的萃取率及分配系数。 B 二级萃取实验 步骤与一级萃取实验大致相同，但是在萃取 过程中分两级萃取。 萃取步骤： 1. 分别用移液管量取磷酸三丁酯以及煤油，配制30%TBP 萃取剂。 2.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合 1分钟后开盖放气，再混合 4分钟。 3.混合后，将分液漏斗静置，可观察到液体分为二层，上面一层为 TBP-煤油萃取相，下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。 4.收集萃余相硝酸铈铵水溶液，待进行第二次萃取。 5. 分别用移液管量取磷酸三丁酯以及煤油，配制30%TBP 萃取剂。 6.将上述萃取剂加入第 4 步骤获得萃余液中，并倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合 1 分钟后开盖放气，再混合 4 分钟。 15 / 22 7.混合后，将分液漏斗静置，收集萃余液，待分析萃余相中铈离子的含量。 8. 用电子天平称取草酸，将其完全溶解于 30ml 水中，配制 /l草酸溶液。 9. 将配制好的草酸溶液在磁力搅拌下缓慢加入第 5步骤所收集的萃余相溶液中，此时出现草酸铈沉淀，搅拌 5分钟后静置，待下一步分离沉淀物。 10. 用电子天平称取经烘箱烘干后 的双层滤纸质量。 11. 将步骤 7 的沉淀物混合溶液用锥形漏斗以及双层滤纸过滤混合液，沉淀物残留在滤纸上。 12. 将滤纸摊开置于表面皿上放入烘箱中在 80度下烘干沉淀，约 4小时。 13. 取出滤纸，用电子天平称量沉淀质量。 14. 计算 Ce4+的萃取率及分配系数。 四、实验结果 1.铈离子的分配系数是多少？ 2.铈离子的单级萃取率是多少？ 3.铈离子的二级萃取率是多少？ 实验结果 : 一次萃 取质量 ,滤纸。二次萃取沉淀质量，滤纸。 实验数据分析 16 / 22 一， 铈离子的分配系数 硝酸铈铵的相对分子质量为 548。 硝酸铈铵物质的量为： n1=m1/M1=/548=。 将其溶于 V1=25ml的水中，所配硝酸铈铵的浓度为： c1= n1 /V1=/l 配制的 TBP 萃取剂的体积 V3=10ml 草酸的相对分子质量为 90。 草酸物质的量为： n2=m2/M2=。 将其溶于 V2=30ml水 中，所配草酸溶液浓度为： c2= n2 /V2=/l 第一次萃取后，萃取相水溶液加入草酸溶液后，生成草酸铈 Ce23 9H2O沉淀，草酸铈分子量为 706 沉淀质量为： m3= 沉淀物质的量为 n3= m3/M3=， 水溶液中铈离子浓度 C3=2 n3/V1=/l， 萃取液中铈离子浓度 C1=/V3=/l 故铈离子的分配系数为： =C1/C3= 二， 铈离子的单级萃取率 17 / 22 此时相比 R=9:25，铈离子的分配系数 = 则铈离子的单级萃取率 = R/= 三， 铈离子的二级萃取率 同理，用相同算法，可以知道其相比 R=： 25 由实验结果， m3= 沉淀物质的量为 n3= m3/M3= 水溶液中铈离子物质的量为 n3=2m3/M3= 那么，铈离子的二级萃取率为 =/n1= 假设两次萃取分配系数相等为，则萃取率=1-2=, 则 = 四， 实验结果分析 可以看出两次的分配系数很接近，出现差距很可能是因为 萃取时水并没有完全流出，有一部分仍在分液漏斗中。 烧杯中有残留 由实验数据可得单级萃取率为，二级萃取率为。 可得第二次明显高于第一次。因由实验可知多级萃取的萃取率是高于单级萃取的。 萃取实验 一、 实验目的 了解转盘萃取塔的结构和特点； 掌握液 液萃取塔的操作； 18 / 22 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材 萃取实验装 置 三、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元 高度来处理。传质单元数表示过 程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： NOR?x1 x2dxx?x* 式中 NOR-萃余相为基准的总传质单元数； x-萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示； x*-与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的19 / 22 浓度，以摩尔分 率表示。 x1、 x2-分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： HOR?H NOR Kxa?L HOR? 式中 HOR-以萃余相为基准的传质单元高度，m; H- 萃取塔的有效接触高度 ,m; Kxa-萃余相为基准的总传质系数， kg/; L-萃余相的质量流量， kg/h; ?-塔的截面积 ,m2; 已知塔高度 H 和传质单元数 NOR 可由上式取得 HOR的数值。 HOR 反映萃取设备传质性能的好坏， HOR 越大，设备效率越低。影响萃取设备 传质性能 HOR 的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 图 -1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、20 / 22 水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明： 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低 ，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数： 塔经： 50mm., 塔高： 750mm, 有效高度： 600mm, 转盘数： 16，转盘间距： 35mm , 转盘直径： 34 mm, 固定环内径： 36mm。 五、实验内容及步骤 1. 实验内容 以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作； 测定不同