衍射实验报告

1 / 13 衍射实验报告 X射线衍射实验报告 姓名： XXX 专业：有机化学学号： 312070303004 时间： 一、 实验目的 1. 了解 X 射线衍射仪的结构； 2. 熟悉 X 射线衍射仪的工作原理； 3. 掌握 X 射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理 X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续 X 射线和特征 X射线两种。晶体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的原子或离子 /分子所产生的相干散射将会发生光 的干涉作用，从而影响散射的 X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为 X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式： 2dsin = 应用已知波长的 X 射线来测量角，从而计算出晶面间距 d，这是用于 X 射线结构分析；另一个是应用已知 d的晶体来测量角，从而计算出特征 X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图 , 主要部件包括 4部2 / 13 分。 X射线衍射仪电路图 高稳定度 X 射线源 提供测量所需的 X 射线 , 改变 X射线管阳极靶材质可改变 X射线的波长 , 调节阳极电压可控制 X 射线源的强度。 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向 , 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 衍射图的处理分析系统 现代 X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统 , 它们的特点是自动化和智能化。 四、 实验步骤 1） 开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关 ON，此时界面会显示流量，打开按钮 RUN 即可。调节水压使流量超过 /min，如果流量小于 /min，高压将不能开启。 2）开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到 ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮 FAST START, 此时主机控制面板上的“ stand by”灯亮。 3）按下 Light，打开仪器内部的照明灯。 3 / 13 4) 关好门，把 HT 钥匙转动 90，拧向平行位置，按下 XPert 仪器 上的 Power on，此时 HT 指示灯亮， HT 指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压和电流显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把 HT打开。 5）点击桌面上的 XPert Data Collector 软件，输入账号密码。 6）点击菜单 Instrument 的下拉菜单 Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击 OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面 Flat sample stage。 7） Flat Sample Stage 界面共有 3 个选项卡Instrument Settings ， Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings 下设定，后两个参数设定一般不要动。 8）如果两次操作间隔 100 个小时以上应选择正常老化，间隔在 24100 个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第 7 步的 Instrument Settings 下，展开Diffractometer X-ray Generator，此时 Generator 下面有三个参数： Status,Tension 和 Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择 change，会出现4 / 13 Instrument Settings 对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡 X-ray上，界面上有 X-Ray generator， X-Ray tube和 Shutter 三项，点击 X-Ray tube 下的 Breed?按钮，会出现 Tube Breeding 对话框，选择 breed X-Ray tube 的方式：at normal speed 或者 fast，然后点击 ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔 5KV， 5mA 地升至 40KV， 40mA，即设备将在 40KV 和 40mA的状态下工作。 9）试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。 10）打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示 Enclosure not closed 的错误。 11）首先选择 project，点击 XPert Data Collector的 Customize 菜单下的 Select Project?，出现 Select Current Project 的对话框，选择自己的文件夹，点击 ok即可。如果还没有自己的 project，打开 XPert Organizer 软件，点击菜单 Users & Projects 菜单下的 Edit Proj ects，点击 New?，出现 New Project 对话框，新建自己的project，点击 ok 即可。然后重复第 11步前半部分。 12）点击菜单 Mearsure 下的 Program?，出现 Open Program对话框，默认 Program type 为 Absolute scan，默认选择 cell-scan，点击 ok，出现 Start 对话框，由于第 115 / 13 步的工作，所以 Project name 一栏已经选择在自己的文件夹，在 Data set name 一栏填入试样代号，点击 ok，即开始扫描。 13 ） 开 始 扫 描 后 会 出 现 Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角 1080。 14）扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示 Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来之后再开门，不然又会提示 Enclosure not closed 的错误。 15）测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到 10mA和 30KV，将钥匙转动 90到竖直位置，关闭高压；等待约 2 分钟后按下 Stand by 按钮，关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过 20 小时，就不用关闭高压，不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。 16）导出数据。打开 XPert Organizer， Database的下拉菜单的 Export的 Scans?，出来 Export scans 对话框，点击下面的 Filter?按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击 ok，然后点击 Folder?找到存放的目录，点击 ok，然后把 rd和 csv的格式勾上，并全部选中， ok即可。 17） 光盘刻录。准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作。 6 / 13 五、实验结果 TiO2的 X 射线衍射图谱如下： 六、实验分析 如上图所示，样品所获峰与所选标准卡片主要的峰在出现位置和强度上吻合得都是非常好的，只有样品的第一个峰不能 满足，当选用其他能够满足第一峰出现位置的其他标准卡片时，都会带来明显的样品没有的峰，又因为该峰的强度很小，故可以认为是某种干扰或杂质带来的，但我们可以确定的是样品中的最绝大多数物质就是所选标准卡片所对应的物质。 单缝衍射光强分布研究 教学目的 1、观察单缝衍射现象，加深对衍射理论的理解； 2、学会使用衍射光强实验系统，并能用其测定单缝衍射的光强分布； 3、形成实事求是的科学态度和严谨、细致的工作作风。 重点： SGS-3型衍射光强实验系统的调整和使用 难点： 1）激光光线与光电仪接收管共轴调节； 2）光传感器增益度的正确调整 讲授、讨论、实验演示相结合 3学时 一、实验简介 光的衍射现象是光的波动性的一种表现。衍射现象7 / 13 的存在，深刻说明了光子的运动 是受测不准关系制约的。因此研究光的衍射，不仅有助于加深对光的本性的理解，也是 近代光学技术的实验基础。 衍射导致光强在空间的重新分布，利用光电传感元件探测光强的相对变化，是近 代技术中常用的光强测量方法之一。 二、实验目的 1、学会 SGS-3型衍射光强实验系统的调整和使用方法 ； 2、观察单缝衍射现象，研究其光强分布，加深对衍射理论的理解； 3、学会用光电元件测量单缝衍射的相对光强分布，掌握其分布规律； 4、学会用衍射法测量狭缝的宽度。 三、实验原理 1、单缝衍射的光强分布 当光在传播过程中经过障碍物时，如不透明物体的边缘、小孔、细线、狭缝等， 一部分光会传播到几何阴影中去，产生衍射现象。如果障碍物的尺寸与波长相近，那么 这样的衍射现象就比较容易观察到。 单缝衍射 single-slit diffraction有两种：一种是菲涅 耳衍射 Fresnel diffraction，单 缝距离光源和接收屏 receiving screen均为有限远 near field，或者说入射波和衍射波都 是球面波；另一种是夫琅禾费衍射Fraunhofer diffraction，单缝距离光源和接收屏均为 8 / 13 无限远 far field或相当于无限远，即入射波和衍射波都可看作是平面波。 在用散射角 scattering angle极小的激 光器产生激光束 laser beam， 通过一条很细的狭缝，在狭 缝后大于的地方放上观察屏，禾费衍射条纹，如图 1所示。 当激光照射在单缝上时，根据惠更斯 菲涅耳原理Huygens-Fresnel principle，单 缝上每一点都可看成是向各个方向发射球面子波的新波源。由于子波迭加的结果，在屏 上可以得到一组平行于单缝的明暗相间的条纹。 激光的方向性强，可视为平行光束。宽度为 d 的单缝产生的夫琅禾费衍射图样 pattern，其衍射光路图满足近似条件： sin?x D ?D?d? 产生暗 条纹 dark fringes的条件是： dsin?k?k?1,?2,?3,? 暗条纹的中心位置为： x?k?D d 两相邻暗纹之间的中心是明纹次极大的中心9 / 13 center of bright fringes。 由理论计算可得，垂直入射于单缝平面的平行光经单缝衍射后光强分布 intensity distribution of light的规律为： 式中， d 是狭缝宽 width， ?是波长 D 是单缝位置到光电池 photocelll I 如图 2所示。 当 ?相同，即 x 到的光强相同的图样是平行于狭缝的条纹。当 ?0时， ?10 12 x 10 图 2 x x?0， I?I0，在整个衍射图样中，此处光强最强，称为中央主极大 central main maximum；中央明纹最亮、最宽，它的宽度为其他各级明纹宽度的两倍。 当 ?k?k?1,?2,?，即 x?k?D d 时， I?0，在这些地方为暗条纹。暗条纹是 10 / 13 以光轴为对称轴，呈等间隔、左右对称的分布。中央亮条纹的宽度 ?x 可用 k?1 的两 条暗条纹间的间距确定， ?x?2?D d ；某一级暗条纹的位置与缝宽 d成反比， d 大， x 小，各级衍射条纹向中央收缩；当 d宽到一定程度，衍射现象便不再明显，只能看到中 央位置有一条亮线，这时可以认为光线是沿几何直线传播的。 次极大 secondary maximum明纹与中央明纹的相对光强分别为： 2、衍射障碍宽度 d的测量 由以上分析，如已知光波长 ?，可得单缝的宽度计算公式为 d?k?D x 因此，如果测到了第 k级暗条纹的位置 x，用光的衍射可以测量细缝的宽度 d。同 理，如已知单缝的宽度 d，可以测量未知的光波长 ?。 3、光电检测 光的衍射现象是光的波动性的一种表现。研究光的衍射现象不仅有助于加深对光 本质的理解，而且能为进一步学好近代光学技术打下基础。衍射使光强在空间重新分布， 利用光电元件测量光强的相对变化，是测量光强的方11 / 13 法之一，也是光学精 密测量的常用 方法。 当在小孔屏位置处放上硅光电 单缝 池和一维光强读数装置，与数字检 流计相连的硅 光电池可沿衍射展开方向移动，那 么数字检流计所显示出来的光电流 的大小就与落在硅光电池上的光强成正比，实验装置如图 3 所示。 根据硅光电池的光电特性可知，光电流和入射光能量成正比，只要工作电压不太 小，光电流和工作电压无关，光电特性是线性关系。所以当光电池与数字检流计构成的 回路内电阻恒定时，光电流的相对强度就直接表示了光的相对强度。 由于硅光电池的受光面积较大，而实际要求测出各个点位置处的光强，所以在硅 光电池前装一细缝光栏，用以控制受光面积，并把硅光电池装在带有螺旋测微 装置的底座上，可沿横向方向移动，这就相当于改变了衍射角。 四、实验仪器 SGS-3 型衍射光强实验系统：单色光源： He?Ne激光器；衍射器件：可调单 缝、多缝板、多孔板、光栅；接收器件：光传感器、光电流放大器、白屏；光具座： 1m硬铝导轨。 附 1：二维调节滑动座 12 / 13 这是光具座上使用的一种有特殊装置的滑动座， 4个旋钮分列两侧，其中一侧 有 3 个，上方的用于调节光学器件在竖直平面内的转角，使器件铅直，中间的用 于横向调节；下面的用于锁定滑动座在导轨上的位置。 附 2：移动测量架 主要机构是一个百分鼓轮控制精密丝杠，使一个可调狭缝往复移动，并由指针在 直尺上指示狭缝的位置，狭缝前后分别有进光管和安装光电探头的圆套筒。鼓轮转动一 周，狭缝移动 1