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布洛芬 2014 04 布洛芬的结构式 分子量 206 28化学名 2 4 异丁基苯基 丙酸 又名异丁苯丙酸 药理作用 布洛芬是临床应用的第一个烷基苯丙酸类非甾体抗炎药 广泛用于消炎 镇痛 解热 抗风湿等 扎托布洛芬是其中一种强效消炎 镇痛药 由日NipponChemiphar公司开发 1993年在日本首次上市 主要用于治疗疼痛和类风湿关节炎等骨骼肌肉系统病变 因其抗炎效果好 镇痛作用强 副作用小而受到医药界好评 布洛芬合成工艺 1 4 异丁基苯乙酮的合成在三氯化铝的催化下 乙酰氯与异丁苯发生傅克酰化反应 反应需无水操作 2 2 4 异丁苯基 丙醛的合成 第一步反应为Darzenes缩合 产物经水解 脱羧和重排得2 4 异丁苯基 丙醛 3 布洛芬的合成 先使羟胺与2 4 异丁苯基 丙醛反应 得中间体 再经消除和水解反应制的布洛芬 设备一览表与主要设备的生产能力 工艺过程 羰基化合物的亲核加成 酰化反应将计量好的石油醚 三氯化铝加入反应釜内 搅拌降温至5 以下 加入计量的异丁苯 期间控制釜内温度小于5 再加入计量的乙酰氯 搅拌反应4小时 将反应液在10 以下压入水解釜中 滴加稀盐酸 保持釜内温度不超过10 搅拌0 5h后 静置分层 有机层为粗酮 水洗至pH 6 减压蒸馏回收石油醚后 再收集130 2kpa馏分 即为4 异丁基苯乙酮 收率80 缩合 将异丙醇钠压入缩合釜中 搅拌下控温至15 左右 将计量的4 异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴入 于20 25 反应6h 升温至75 回流反应1h 水解 冷水降温 压入水解釜 将计量的氢氧化钠溶液慢慢加入 控制釜内温度不超过25 搅拌水解4h后 先常压在减压蒸醇 键入热水 于70 搅拌溶解1h 酸化脱羧 将3 4 异丁苯基 2 3 环氧丁酸钠压入脱羧釜中 慢慢滴加计量的盐酸 控制釜内的温度60 加毕 物料温度升至100 以上 回流脱羧3h后降温 静置2h分层 有机层吸入蒸馏釜 减压蒸馏 收集120 128 每2kpa馏分 即得2 4 异丁苯基 丙醛 收率77 80 分离纯化 将上述反应液吸入丙酮回收釜中 蒸馏 直到蒸不出丙酮为止 残留物中加入定量的水和石油醚 搅拌0 5h后静置分层 水层用石油醚提取两次 油层水洗至无Cr3 为止 石油醚中加入配置好的稀碱液 搅拌15min后静置0 5h 碱层分入钠盐贮罐 再将计量的水加入石油醚层 搅拌15min后静置0 5h 水层并入钠盐贮罐 有机层吸入石油醚回收罐 石油醚中加入配置好的稀碱液 搅拌15min后静置0 5h 碱层分入钠盐贮罐 再将计量的水加入石油醚层 搅拌15min后静置0 5h 水层并入钠盐贮罐 有机层吸入石油醚回收罐 合成工艺 注意事项 三氯化铝结块时不能使用 吸水 傅克反应适当搅拌 否则影响收率和质量生产过程pH 3石油醚温度 17 C 闪点 技术安全 工作安全物料堆存
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