RoHS测试仪器操作指引

,RoHS检测仪器操作指引,地址：深圳市南山区西丽镇沙河西路茶光工业区健兴楼二栋三楼 联系人：彭俊庆 手机Q：413122536E-mail: ,深圳市华唯计量技术开发有限公司,,目 录,华唯简介仪器硬件结构和原理X荧光的基础知识RoHS环保材料的定义软件基本操作流程仪器操作演示常见样品的测试工作区分类仪器操作注意事项仪器常见问题解答欧盟官方认可的RoHS 指令豁免清单,,深圳市华唯计量技术开发有限公司是一家拥有世界级XRF核心技术、极度专业化的高科技企业，是中国唯一的参与国际IEC和国内技术相关标准之制定者，集研发、制造、营销和售后服务综合优势，可为客户提供专业系统的技术解决方案及系列XRF产品。总部设在中国深圳，研发中心坐落于北京。,华唯简介,1986年，接受“七五攻关计划”XRF能谱制造技术的国家指令的研发，获国家科技进步三等 奖、建设部科技进步二等奖；,1,1996年，接受“九五科技攻关计划”XRF波长色散X荧光分析技术的研发，计划获得了圆满成功；,2,技术发端：,至此，项目组完全掌握了XRF分析技术领域内的两大核心技术，研制开发出一系列居于国际领先水平的X荧光分析设备，可以为质检和品控系统提供专业化、世界级先进水准的RoHS指令、EN71指令、ELV指令、无卤化指令、合金分析、镀层厚度测试产品及咨询服务。,,仪器硬件结构和原理,能量色散X荧光光谱简称EDXRF，它的原理是：通过高压发生器产生很高的电压，给X射线发生器产生能量，这个能量通过高速电子流的形式轰击X射线发生器中的靶材（一般为贵金属材料），产生一定角度的原级X射线， 穿透窗体（多种材料）去激发所测样品中的元素原子内层电子，而每一种元素的电子能量是特定的、固有的。探测器探测到能量，根据这些不同的能量和能量的大小来定性和定量分析样品中元素的多少。,,XRF仪器构造,,X荧光的基础知识,什么是X射线？ X射线是一种电磁波，是原子内层电子受到激发，在跃迁的时候，产生的一种电磁辐射。,,X射线荧光,光谱学上的“荧光”：泛指物质受到外来的原级辐射照射时，物质发出的次级辐射，波长（能量）在X射线范围的荧光叫X射线荧光。 不仅X射线可以产生荧光，可见光、紫外线也可以产生荧光。,,特征X射线的命名,对应于电子跃迁的终态可将特征谱线分成K、L、M线系 每系谱线又根据电子跃迁初始壳层的不同分为若干谱线L线系K ，K ，L, L像L1， L2的下角的1，2表示由L层不同亚层的电子跃迁到K层空位产生谱线的微小能量差别,,特征X射线产生机理,当X光束照射到测试样品上，受照射区域物质的组成元素的內层电子，会应受到X光轰击溢出，为保持其内部平衡，该原子L层或M层的外层电子会补充这个电子空位，由于K层电子与L/M层电子能量不同，补位电子会释放出多余能量，该能量的表现形式为X荧光（跃迁）。,,ROHS环保材料的定义,构成产品或零部件的均质材料，以下种有毒物质的含量不超过限值（豁免除外）：Pb(铅)：小于1000ppm(0.1%)；Hg(汞)：小于1000ppm(0.1%)；Cr+6(六价铬)：小于1000ppm(0.1%)；PBB：小于1000ppm(0.1%)；PBDE：小于1000ppm(0.1%)；Cd(镉)：小于100ppm(0.01%)；,,必须指出的是X射线荧光光谱测定分析方法仅能够提供在它的测量元素范围内的校准物质的信息。对于铬和溴应特别注意，这里的结果将反映样品中的总铬量和总溴量而不仅只是规定的六价铬、PBB和PBDE。因而如果发现有铬和溴存在时， 必须采用其它测试程序来确定是否含有六价铬、PBB或PBDE。另一方面，如果没有发现铬和溴，那么样品中就不可能含有六价铬、PBB 或PBDE。 Cr的测定值 六价铬的含有量 Br的测定值 PBB, PBDE的含有量 请注意 （不相等）,,软件基本操作流程图,,仪器操作演示,第一步：打开软件先打开电脑后开启仪器电源,,第二步：打开软件,双击桌面图标 以开启程序 ，程序会提示登录，选择相应的操作员并输入密码登录 （如下图）,,第三步：预热,在X光管设置对话框中勾选打开高压电源按钮，然后单击确定，待管压管流升至设定值时OK(如下图）,勾选“打开高压电源”及“慢速升管压、管流”,,第四步:银校片微调,待仪器预热30分钟后，使用银校片对仪器进行校准：打开仪器上盖放入银校片，然后点击微调按钮 进行校准（如下图）,,点击微调按钮后出现对话框，点击确定进行微调，待调试OK后会弹出对话框（如下图）,,第五步：测试,微调OK后就可以进行正常检测，打开仪器，放入被测物，输入样品信息，选择测试条件（如下图),,然后点击开始测量按钮，在弹出确认对话框后点击开始进行测试（如下图）,,第六步：测试完成输出报告,样品测试完成后，软件将依据工作曲线设定的报告模版格式自动生成测试报告，并弹出“打印报告预览对话框”，测试完成。 报告储存及输出：测试生成的报告可以用PDF、Excel等格式存为电子文档，也可以直接输出至打印机进行纸质存档。（企业如需定制报告模板请参照软件使用说明书P34-P37) 数据自动保存，可进行历史记录查询,,第七步：关闭仪器,测试完毕后点击设置X光管按钮，在出现的对话框里点空打开高压电源按钮，然后点击确定：如下,,必须待管压管流将至OK时方可进行下一步，点击操作界面右上角的关闭按钮,关闭,,待软件关闭后，方可进行硬件关闭（如下图）。,,常见样品的测试工作区分类,目前，所有RoHS需要检测的样品大致可分为金属与塑料两大类，通常情况下我们可以通过感官器官即可对其进行初步判定是塑料还是金属。当然金属又要细分为五金类（在此为金属类）、AlMg材料、锡中的Pb，塑料是指除金属以外的样品。1 、 PE聚乙烯/PE塑料+Cl：塑胶、陶瓷、玻璃、木材、树脂、涂层、纸、布、液体、油墨、粉沫、标签等。 注：液体不包括所有挥发性和强腐蚀性的东西。2、PVC聚氯乙烯：主要针对PVC材质的塑料。此样品特性一般CL:Ka30。3、金属类：铁、钴、镍、铜、锌及其合金、钢材、磁性材料。4、铜合金豁免：本工作曲线是对金属类的一个补充，它主要是针对铜锌合金。,,注：对于铜锌合金，初步检测是放在金属类进行，若检测：结果的Pb含量低于5000ppm，则以金属类检测结果为准。若检测结果的Pb含量大于5000ppm，则要将其转入铜合金豁免中进行。5、环保焊锡/高铅焊锡：测锡，锡丝，锡渣，电容电阻的引脚，贴片电容，电阻，另外包括所有镀锡的材料。 注：对于一个金属镀锡较少的样品，首先将其放在金属工作区进行定性分析，在仪器状态显示窗口中观察谱图，如果其Sn的谱图的高度已经达到或高于主体元素谱图的1/2高度，则要放在环保焊锡工作区进行检测，否则仍放在金属工作区进行检测，若放环保焊锡工作区测试Pb含量高于5000ppm则放高铅焊锡工作区进行测试。6、AlMg材料：是针对所有铝型材料进行测试。比如Al合金、散热片等。,,仪器操作注意事项,1. 要求所测试的样品必须是单一、均质的材料，意思是说所测试的样品不能是金属和塑料掺杂在一起。在测试前工作人员必须要把一个整体的部件拆开，分解为单一的材质。2. 样品厚度要达到要求：金属为1030微米，塑料为3到5毫米，液体为样品杯的1/高度。 3. 针对有规则的样品，直接放在测试窗口测试。对条状的样品要横向放置测试；小体积的样品要累计几个放置测试；对于纸张薄膜要叠加放置测试。,,4.仪器保管、运转时周围环境的条件,,5. 开仪器时先开硬件再开软件；关仪器时先关软件再关硬件。 6. 开机前仪器必须严格按照操作方法进行预热。 7.开机测试前仪器必须进行校验(用纯银片峰位微调)。 8.测试薄膜受污染时要及时更换(通过眼睛观察,破损,受污时及时更换）。 9.在测试过程中和滤光片切换过程中不允许开测试腔.,,仪器常见问题解答,1. EDX设备是否进行过相关的安规和环保认证？是否会对人体造成伤害，对环境造成污染？ 答：X荧光分析设备不属于强检产品，但我们公司产品已经通过国家环境辐射研究与监测中心认证，而且辐射远远低于国家2500ngy标准，同时，仪器具有领先业界的全光路三重射线防护功能，根本上避免了故障、误操作等可能对人体的辐射伤害，也不会对环境产生直接或间接的污染。2. 仪器是否通过权威机构的认证？答：有国家技术监督部门通用检测认证。但X荧光光谱仪作为RoHS检测，还没有国家和国际的标准，所以，其在RoHS检测上的权威认证是没有的，并且，没有一个机构可以对它做RoHS测量检测认证。3.仪器测量的结果会不会得到国家的承认? 答:不会,因为X荧光光谱仪是对比分析仪器，在ROHS检测中是一种粗测，测量结果只是作为企业内部控制的一种参考，没有权威性。但在其它行业中已经有X荧光检测标准，所以，其在某些权威机构中测量的结果是可以被认可的。,,4.同样的样品，仪器测量结果和第三方的测量结果为什么不一样？答：X荧光测试设备属于表面测试，对不同物质，表面穿透能力不一样。其RoHS是一种粗测。而第三方采用的湿化学分析法，它是将样品均匀溶解，然后使用化学检测仪器进行测量，是精准测量。如果所测试的材料是均匀，单质的样品，两者的测量结果相当，其相差在同等数量级上。如果表面有涂层或者不是单一、均质材料，那么两者测量的偏差是比较大的。5.仪器的精确度和准确性怎么样？ 答：仪器的精度由于样品和含量的不同，其测量的精度不同，以塑胶为例：1000ppm左右的含量其偏差在50ppm左右；在100ppm左右的含量，其偏差为10ppm左右。高含量的绝对偏差大，但相对偏差小；低含量绝对偏差小，而相对偏差大。6.仪器的误差在多少范围之内？答：没有一个绝对的误差范围，主要是针对某个数量级的样品所定的一个相对误差，例如：1000PPM以内的相对误差是10%以内。,,7.仪器可不可以测试六价铬、以及溴的化合物？答：不能测六价铬和溴的化合物，我们只能测到铬和溴的总量，这是由X荧光原理所决定的。世界上任何一家X荧光光谱仪都是不能做到的。 8.为什么相近元素，会相互干扰？ 答：因为相近元素的电子受激发的能量相近，光谱会相互叠加，同时会互相抬高背景。所以容易相互干扰。9. 影响测试精度的因素？答：1. 物料本身；所测物料是否是单一、均质材料，表面是否有污染、涂层、电镀层、是否金属塑料混合。 2.操作人员；操作人员是否正常操作，样品的摆放、大小以及厚度要求、测试工作区的选择以及测量时间的长短。 3.样品中测试元素的干扰; 来自材料组成成分的基体干扰，以及双倍峰，逃逸峰和相近元素的干扰。 4.软件内部的工作曲线以及测量配置、参数被认为更动 ； 5.仪器发生硬件故障；,,10.打开软件时弹出MP411设备出错 / DP4“Device not Found” ？答：可能是仪器连接电脑的USB线松动所致，重新拔插或者换插电脑USB插口即可，倘若不行，需重新安装驱动。（不会安装驱动可致电本公司售后服务技术人员指导操作）11.测试报告没有物料图片以及测试谱图？答：所在工作区存谱路径文件夹中所存谱图文件太多，无法自动生成，需更改存谱路径。（在电脑其它盘新建一个文件夹，改名为当前测试工作区名称，比如，当前工作区为“PE聚乙烯”则重命名文件夹为“PE聚乙烯”，再在软件界面“测量条件设定”栏下的“测量配置”窗口右下角点击更改存谱路径选中新建立的文件夹即可，注：此操作需有管理员权限）,,欧盟官方认可的ROHS 指令豁免清单（附A）,1. 小型日光灯中的汞含量不得超过5 毫克/灯； 2. 一般用途的直管日光灯中的汞含量不得超过：磷酸盐10 毫克；正常的三磷酸盐5 毫克；长效的三磷酸盐8 毫克； 3. 特殊用途的直管日光灯中的汞含量；其它照 灯中的汞含量。 4. 第76/769/EEC 号指令的第91/338/EEC 号指令禁止以外的镉电镀； 5. 在吸收式电冰箱中作为碳钢冷却系统防腐剂的六价铬； 6. 阴极射线管、电子部件和发光管的玻璃内的铅含量；,,7. 钢合金中的铅含量低于0.35%、铝合金中的铅含量低于0.4%，铜合金中的铅含量低于4%； 8. 高温融化的焊料中的铅 （即：锡铅焊料合金中铅含量超过85%）； 9.用于服务器、存储器和存储系统的焊料中的铅（豁免准予至2010 年 ）； 10.用于交换信号和传输，以及电信网络管理的网络基础设施设备中焊料中的铅； 11.电子陶瓷产品中的铅； 12.铅青铜轴瓦和轴承套中的铅；,,13.插脚式连接器系统中的铅； 14.热导模块C 环上的涂层材料中的铅； 15.光学和滤光玻璃中的铅和镉； 16.铅含量（以重量计）在8085之间、连接插脚与微处理器封装的含两个元素 以上的焊料中的铅； 17.管状白炽灯硅酸盐涂层灯管中的铅； 18.用于专业复印设备之高强度放电灯(HID)中的卤化铅发光剂； 19. 仿日晒含磷 (例如：BSP) 放电灯中荧光粉的铅活化剂(铅含量1%以下)，以及二氮化合物印刷、平版印刷复印、捕虫器，光化学及硬化制程使用的含磷(例如：SMS) 放电灯中荧光粉的铅活化剂；,,20.小型省能灯泡中含铅； 21. 液晶显示器中连接前后平版荧光灯基质的玻璃中的氧化铅； 22. 用于硼硅酸盐玻璃瓷漆的印墨所含的铅及镉； 23. 于光纤通讯系统稀土铁石榴石法拉第旋 器中作为杂质的铅； 24. 小螺距零部件面料所含的铅； 25. .通孔盘状及平面阵列陶瓷多层电容器焊料