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文档简介
庆大霉素检测方法 1 分析目标化合物 庆大霉素 2 仪器设备 高效液相色谱 质谱仪 3 试剂 除下列试剂外 使用附录2所列试剂 七氟丁酸 七氟正丁酸 4 标准品 硫酸庆大霉素 本品1 000mg含有庆大霉素C1 590 g以上的效价 熔点218 237 5 试验溶液的制备 a 提取方法 肌肉 脂肪 肝脏和肾脏 肌肉 尽可能除去脂肪层 搅碎混合均匀后 称取其5 00g 脂肪 尽可能除去肌肉层 搅碎混合均匀后 称取其5 00g 肝脏和肾脏 搅碎混合均匀后 称取其5 00g 加入25mL 1 偏磷酸酸溶液 搅拌均匀后 以每分钟3000转离心分离10分钟 脱脂棉过滤 奶 称取5 00g样品 加入25mL 1 偏磷酸溶液 用振荡器激烈振荡5分钟后 以 每分钟3000转离心分离10分钟 脱脂棉过滤 b 净化方法 十八烷基甲硅烷化硅胶小柱 500mg 中依次注入5mL甲醇和10mL水 弃去流出 液 柱中依次注入a 提取方法所得的溶液和5mL水 弃去流出液 注入20mL甲醇 收集流出液于磨口减压浓缩器中 40 以下除去甲醇 残留物中加入1 0mL乙腈 0 005mol L七氟丁酸 1 4 混合溶液溶解 此为试验溶液 6 操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验 试验结果应与标准品的一致 操作条件 柱填充剂 十八烷基甲硅烷化硅胶 粒径5 m 柱 内径1 0 6 0mm 长100 150mm的不锈钢管 柱温 40 流动相 乙腈 0 005mol L七氟丁酸 1 4 混合溶液 调整流速使庆大霉素约 10分钟流出 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果 峰高法或峰面积法定量 7 定量限 0 02 mg kg 8 注意事项 1 试验溶液的制备 净化方法采用的十八烷基甲硅烷化硅胶小柱 应预先采用标准品在保证确定的保 持 溶出性能和净化效果时 确证其定量限在0 02mg kg以下 另外 用标准品 进行添加回收试验 确证十八烷基甲硅烷化硅胶小柱的净化效果和回收率 90 100 2 标准溶液的配制 将相当于庆大霉素10 0mg 效价 的庆大霉素标准品溶解在水中 作为庆大 霉素的标准原液 庆大霉素100mg 效价 L 该标准原液保存在 20 6个
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