Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材

PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器 上海 有限责任公司美国珀金埃尔默仪器 上海 有限责任公司 Clarus 500 气相色谱仪概况气相色谱仪概况 1955 年 PerkinElmer 公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪 1966 年世界上第一根商品化毛细管柱在 PerkinElmer 公司诞生 Clarus 500 GC 是 PerkinElmer 公司最新一代气相色谱仪 Clarus 500 GC 主机可由微处理器控制或由 TotalChrom 色谱工作站实行单点控制 柱箱温度 双通道进样器 检测器等可独立控温 最高可达 450 度 两种气路控制模式 手动控制或程序自动控制 PPC 可实时控制监测气路系统 Clarus 500 GC 主机可存储五个分析方法 每个方法可调用 建立 编辑 修改 删除 等 Clarus 500 GC 主机具有双通道背景自动校正功能 内置式自动进样器 可编辑两种进样程序 可选三种进样模式 可任意设定不同进样 口 可放 82 个样品瓶 TotalChrom 多任务 多功能的色谱数据处理系统 其强大的功能 图形化 的操作界面 适于任何复杂的色谱图的数据处理 Clarus 500 GC 主机扩展功能强 可与 PE 公司 HS ATD MS FTIR 联用 一体化 性能好 选配 PE 公司 PreVent 或 ProTect GC 专利技术 可防止有害化合物进入 GC 主机系统 提高检测灵敏度 减少分析时间 延长 GC 使用寿命 Clarus 500 GC 操作简介操作简介 屏幕屏幕 由由 240X320 分辨率的彩色液晶触摸屏构成 分辨率的彩色液晶触摸屏构成 开机和方法调用开机和方法调用 开机步骤 开启载气 打开仪器电源开关 仪器自检完成后 仪器显示如左图 画面 按 Log in 进入仪器状态画面 按屏幕显示方法开始加热各部 分温度 当所有部分都达到设定值 后 屏幕显示 READY 即可进 样分析 方法调用 按 Tools 键 选择 Method Editor 菜单 进入方法编辑 在方法编辑里 面 可以打开 编辑 存储 删除 激活方法 在方法编辑页面下 点击要设置的项 目 如进样口 柱温箱 检测器 设 置相应的参数 存储并激活该方法 注 注 若屏幕长时间显示 NOT RDY 则需检查气路或电路各部分工作情 况 通常没准备好的部分的图标右下 角会有一红点闪烁 方法的建立和存储方法的建立和存储 在方法编辑器里面 点 OVEN 图标 开始输入方法参数和条件 设定柱箱温度程序 点击点击 A PSSI 标签 设定进样器温度及程序 标签 设定进样器温度及程序 如右图所示 为一个三阶四平台的 一个柱温箱升温程序 Temp 温度 Time 时间 Rate 升温速度 Init 初始值 Current 当前实际温度 Oven Off 柱温箱加热关闭 按第三个标签按第三个标签 A FID 进入检测器参数设置 进入检测器参数设置 PSS 程序气路进样口可设定温度和载气 程序 分流比或分流流量 Cap 毛细柱分流 不分流进样口可设定载 气程序 温度 分流比或分流流量 PKD 填充柱进样口可设定温度 载气压 力或流量 输入温度 流量等可直接输入 程序输 入先按 Program 按钮 再进行输入 按 A 或 B 按钮切换前后进样口 Temp 温度 Heater Off 加热关闭 Atten 信号衰减倍数 Range 检测器灵敏度选择 AutoZero 自动调零选项 Ignite 点火按钮 按 A 或 B 按钮切换前后检测器 TCD 热导检测器需要选择桥电流 为 160mA 160mA 仪器运行时间事件表的设定 仪器运行时间事件表的设定 点 Events 标签进入设置界面 按 ADD 按钮 选择相应时间事件 输入时间 参数 添加 进去即可 如果为手动气路控制系统 要使用分流进样 时 需要在 Relays 里面打开分流阀 参数设定完毕 保存方法 激活方法 退出 方法编辑器 待系统准备就绪 就可以准备进样了 点击进样针图标 进入进样控制界面 如果用自动进样器进样 选 Autosample 如果用手动进样 选 Manual Method 当前使用的方法 Vials 样品列表 只可连续放置样品瓶 Vol 进样体积 Injector A B 前或后进样口 Injections Vial 每瓶样品重复进样次数 按Start键即可开始进样 实时谱图显示 实时谱图显示 仪器重要参数的配置仪器重要参数的配置 设定柱箱最高保护炉温设定柱箱最高保护炉温 在仪器主界面下 按 Tools 按钮 选择 Configuration 菜单 进入仪器配置界面 按 Oven 图标 在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间 柱箱加热平衡时间 柱箱达到设定值开始 至屏幕显示 Ready 时所需的时间 进样口 检测器也可在此处做相应的配置 载气 检测器辅助气流量的测定载气 检测器辅助气流量的测定 皂膜流量计与仪器内置秒表功能配合 用于校准载气流量 按 Tools 按钮 选择 Utilities 菜单 点 Stopwatch 图标 进入仪器内置秒表功能 在 Volume 处输入要测量的体积 如 1 10 100 当皂膜走到零点时按 Start 开 始 计 时 当皂膜走到相应刻度时 如 1 10 100 时 再按 Stop 停止计时 Flow 处显示值 就是流量值 色谱柱的安装色谱柱的安装 填充柱 填充柱 填充柱进样口可安装不锈钢柱 玻璃柱和大口径毛细管柱填充柱进样口可安装不锈钢柱 玻璃柱和大口径毛细管柱 可以安装外径 1 8 英寸或 3mm 的不锈钢柱 按右上角黄色色谱图图标 即可进入显示实时 谱图界面 按 按钮 放大谱图 按 按钮 缩 小谱图 Zero Display 显示谱图基线调零 AutoZero 检测器调零 A B 按钮 切换显示前后检测器信号 安装玻璃填充柱 需要加装 1 8 1 4 英寸转换接头附件 安装 0 53mm 大口径毛细管 需要加装宽口径毛细管附件 毛细柱 毛细柱 毛细管进样口毛细管进样口 Cap PSS 可安装各种规格的毛细管柱可安装各种规格的毛细管柱 毛细管柱与 Cap 或 PSS 进样口连接时使用 1 16 英寸螺母密封 毛细管柱与检测器连接时使用 1 8 英寸螺母密封 毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉 以保证测定 准确 毛细管进样口可选择分流 不分流工作模式 不分流工作模式可 通过程序控制分流口的载气流量 毛细管柱与 Cap 进样口连接时尺寸为 4 4 5 1cm 毛细管柱与 PSS 进样口连接时尺寸为 3 8 4 4cm 毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同 在 Tools Utilities Column Length Calc 里面 即可查找相应长度 检测器参数的设定和使用注意事检测器参数的设定和使用注意事 1 氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器 FID 氢气流量为 45 ml min 空气流量为 450 ml min 流量调节方法 手动气路由调节阀控制 外圈为流量开关阀 内圈为流量调节阀 自动气路可由键盘直接设定 FID 工作温度应大于 150 度 防止 FID 被污染 除水 FID 安装毛细管柱时不需要加尾吹 点火注意事项 手动气路应先开氢气阀半分钟 点火同时开空气阀 观察仪器背 景值的变化即可判定火焰是否点燃 自动气路可由键盘直接点火 2 电子捕获检测器 电子捕获检测器 ECD ECD 工作温度应大于 300 度 以减少污染 载气气路应加装除氧过滤器 以减少氧气和水等的干扰 ECD 安装毛细管柱时需要加尾吹 流过 ECD 载气总流量应为 30ml min ECD 尾 吹气手动气路由气体控制阀调节 自动气路可由键盘直接设定 3 热导检测器 热导检测器 TCD TCD 为双通道 一路为参比通道 一路为分析通道 调节两气路载气流量相同步骤 自动气路可由键盘直接设定 手动气路 将皂膜 流量计与分析气路连接 测定载气流量 以同样方式调节参比气路载气流量与分 析气路载气流量基本相同 调节 TCD 两通道输出平衡步骤 用 TCD 平衡电位器调节 观察仪器信号值显示 在 0 00 20 00mv 之间至稳定 使用 0 53mm 或 0 32mm 毛细管柱可不加尾吹气 4 氮磷检测器 氮磷检测器 NPD 氢气流量为 2 0 ml min 空气流量为 100 ml min NPD 使用前要进行珠老化 老化过程中载气流量要小于 1ml min 根据样品浓度选择不同的背景值 NPD 不能测定以卤代烃为溶剂的样品 分析结束后要及时关闭珠电压 建议采用