材料分析方法-俞建长-试卷6

材料现代分析方法试题 6 材料学院 材料科学与工程 专业 年级 班级 材料现代分析方法 课程 200 200 学年 第 学期 卷 期末考试题 120 分钟 考生姓名 学 号 考试时间 题题 号号 得得 分分 分分 数数 主考教师 主考教师 阅卷教师 阅卷教师 材料现代分析方法试题 6 参考答案 一 基本概念题 共 10 题 每题 5 分 1 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途 答 获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法 旋转晶体法和粉末法 劳埃法 主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向 旋转晶体法主要用于研究晶体结 构 粉末法主要用于物相分析 2 试述布拉格公式 2dHKLsin 中各参数的含义 以及该公式有哪些应用 答 dHKL 表示 HKL 晶面的面网间距 角表示掠过角或布拉格角 即入射 X 射线或 衍射线与面网间的夹角 表示入射 X 射线的波长 该公式有二个方面用途 1 已知晶体的 d 值 通过测量 求特征 X 射线的 并通过 判断产 生特征 X 射线的元素 这主要应用于 X 射线荧光光谱仪和电子探针中 2 已知入射 X 射线的波长 通过测量 求晶面间距 并通过晶面间距 测定晶体结构或进行物相分析 3 试述罗伦兹三种几何因子各表示什么 答 洛伦兹因数第一种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小晶粒大小对衍射强 度的影响 第二种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目晶粒的数目对衍射强度 的影响 第三种几何因子是表示样品中衍射线位置衍射线位置对衍射强度的影响 4 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力 它们的衍射谱有什么特点 答 在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力 它们是 第一类内应力是在物 体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力 称之为宏观应力 它 能使衍射线产生位移 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力 它一般能使 衍射峰宽化 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力 它能使衍射线减弱 5 设 uvw 是 hkl 的法线 用正 倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数 互换关系 答 uvw G u v w 其中 6 给出简单立方 面心立方 体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发 生消光的晶面指数规律 答 常见晶体的结构消光规律 简单立方 对指数没有限制 不会产生结构消光 f c c h k L 奇偶混合 b c c h k L 奇数 h c p h 2k 3n 同时 L 奇数 体心四方 h k L 奇数 7 假定需要衍射分析的区域属于未知相 但根据样品的条件可以分析其为 可能的几种结构之一 试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤 答 1 测定低指数斑点的 R 值 应在几个不同的方位摄取衍射花样 保 证能测出最前面的 8 个 R 值 2 根据 R 计算出各个对应得到 d 值 3 查 JCPDS ASTM 卡片和各 d 值都相符的物相即为待测的晶体 如 果电子衍射的精度有限 有可能出现几张卡片上 d 值均和测定的 d 值相近 此时 应根据待测晶体的其它信息 例如化学成分等来排除不可能出现的物 相 8 衍衬运动学的基本假设及其意义是什么 怎样做才能满足或接近基本假 设 答 1 忽略样品对电子束的吸收和多重散射 2 不考虑衍射束和透射束间的交互作用 即对衬度有贡献的衍射束 其 强度相对于入射束强度是非常小的 3 双光束近似意味着 a 存在一个 S 值 b 具有互补性 基本假设 4 柱体近似 试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的 一个小柱体衍射束的强度 柱体与柱体间互不干扰 9 如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程 答 可采用在线跟踪测试 分别测试不同时间样品的红外谱图 其次 若变 化过程很慢 可采用不同时间取样来测试 综合图谱以获得跟踪结果 10 如何进行紫外光谱的定量分析 答 首先确定定量时的紫外吸收峰波长 然后需要配制一系列不同浓度的标 准溶液并测定其吸光度数据 获得工作曲线 测试待测样品获得吸光度数据 对比工作曲线计算得到待测样品的浓度 二 综合及分析题 共 5 题 每题 10 分 1 多晶体衍射的积分强度表示什么 今有一张用 CuK 摄得的钨 体心立方 的德拜图相 试计算出头 4 根线的相对积分强度 不计算 A 和 e 2M 以 最强线的强度为 100 头 4 根线的 值如下 线 条 1 20 20 2 29 20 3 36 70 4 43 60 答 多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和 即 查附录 F P314 可知 20 20 14 12 29 20 6 135 36 70 3 777 43 60 2 911 不考虑 A e 2M P 和 I1 100 I2 6 135 14 12 43 45 I3 3 777 14 12 26 75 I4 2 911 14 12 20 62 头 4 根线的相对积分强度分别为 100 43 45 26 75 20 62 2 物相定量分析的原理是什么 试述用 K 值法进行物相定量分析的过程 答 X 射线定量分析的任务是 在定性分析的基础上 测定多相混合物中各 相的含量 定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积 成正比 K 值法是内标法延伸 从内标法我们知道 通过加入内标可消除基体效应 的影响 K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标 人们经常也称之为清 洗剂 K 值法不须作标准曲线得出而能求得 K 值 1 对待测的样品 找到待测相和标准相的纯物质 配二者含量为 1 1 混合样 并用实验测定二者某一对衍射线的强度 它们的强度比 Kis 2 在待测样品中掺入一定量 wS的标准物质 并测定混合样中二个相的同一对 衍射线的强度 Ii IS 3 代入上一公式求出待测相 i 在混合样中的含量 wi 4 求 i 相有原始样品中的含量 Wi 由于 JCPDS 卡片中已选用刚玉 Al2O3作为标准物质 测定许多物质与刚玉 以 1 1 比例混合后 二者最强衍射峰之间的比值 因此可选用刚玉作为标准 物质 得出二者强峰的强度比 查 JCPDS 卡片计算可求得 3 请导出电子衍射的基本公式 解释其物理意义 并阐述倒易点阵与电子 衍射图之间有何对应关系 解释为何对称入射 B uvw 时 即只有倒易点阵 原点在爱瓦尔德球面上 也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点 答 1 由以下的电子衍射图可见 2 很小 一般为 1 20 由 代入上式 即 L 为相机裘度 以上就是电子衍射的基本公式 令 一定义为电子衍射相机常数 把电子衍射基本公式写成矢量表达式 2 在 0 附近的低指数倒易阵点附近范围 反射球面十分接近一个平面 且衍射角度非常小 10 这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面 这 些低指数倒易阵点落在反射球面上 产生相应的衍射束 因此 电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影 3 这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸 因而 它的 倒易点不是一个几何意义上的点 而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展 扩 展量为该方向实际尺寸的倒数的 2 倍 4 如果将作为位错消光的有效判据 那么 在进行位错 Burgers 矢量测定时 只要找到产生该位错消光的两个操作反射 g1 和 g2 即可确定 请分析为什么 答 这是因为 如果能找到两个操作发射 g1 和 g2 其成像时位错均不可见 则必有 g1 b 0 g2 b 0 这就是说 b 应该在 g1和 g2所对应的晶面 h1k1l1 he h2k2l2 内 即 b 应该平行于这两个晶面的交线 b g1 g2 再 利用晶面定律可以求出 b 的指数 至于 b 的大小 通常可取这个方向上的最小 点阵矢