铋基材料的制备答辩

环境友好型铋基材料的制备及其性能研究,班 级：应化 122姓 名：景 凡指导老师：赵 洁答辩日期：2016-06-24,Xian University of Technology西安理工大学,Xian University of Technology西安理工大学,目 录,1 研究背景及意义2 BiOCl的制备与表征3 Bi4NbO8Cl的制备与表征4 Bi4NbO8Cl对盐酸达克罗宁的光催化降解5 结论与展望,Xian University of Technology西安理工大学,1 研究背景及意义,环境友好型铋基材料属于新型半导体光催化材料中非常有前景的一种。其价带由O-2p和Bi-6s轨道杂化而成，这种特殊的结构之所以使其光催化反应的进行更容易，是因为这种特殊结构更有利于空穴的形成和流动。 因此，如果制备出纳米级别的层状Bi4NbO8Cl，就很可能获得具有较高的光催化性能的光催化剂。 本课题的目的是制备出新型光催化材料，而催化剂的形态也是研究的重点。,Xian University of Technology西安理工大学,2.1 BiOCl的制备,图1 BiOCl的三种制备方案流程图,Xian University of Technology西安理工大学,2.2 BiOCl的XRD表征,图2 a,b,c分别为三种方案产物的XRD衍射图谱,Xian University of Technology西安理工大学,图3 不同pH条件下BiOCl产物的XRD图谱,讨论得：制备BiOCl的最佳pH为6,Xian University of Technology西安理工大学,3.1 Bi4NbO8Cl的制备,图4 溶液燃烧法合成Bi4NbO8Cl的流程图,将一定量的NbCl5，Bi(NO3)35H2O和BiOCl在水里混合。尿素作为燃料和悬浮溶液加入混合物后，会在达到600 时燃烧，再恒温煅烧6个小时。,Xian University of Technology西安理工大学,3.2 Bi4NbO8Cl的XRD表征,图4 Bi4NbO8Cl产物的XRD衍射图谱,Xian University of Technology西安理工大学,3.3 Bi4NbO8Cl的UV-vis表征,图5 Bi4NbO8Cl产物的UV-vis图,根据UV-vis处理可以得到，样品吸收带边缘约在450 nm处，利用禁带宽度公式得出 Eg=2.75 ev。,Xian University of Technology西安理工大学,3.4 Bi4NbO8Cl的SEM表征,图6 Bi4NbO8Cl产物的SEM图,根据SEM图可看到Bi4NbO8Cl的分层片状结构。,Xian University of Technology西安理工大学,4.1 光催化降解目标物,盐酸达克罗宁，又名1-(4-丁氧基苯)-3-(1-哌啶基)-1-丙酮盐酸盐。室温下为白色结晶粉末，其分子式为C18H28ClNO2，分子量325.88。 能阻断各种神经冲动或刺激的传导，抑制触觉和痛觉，对皮肤有止痛、止痒及杀菌作用。,图7 盐酸达克罗宁结构式,Xian University of Technology西安理工大学,4.2 催化剂的量对光催化降解的影响,图8 不同质量的Bi4NbO8Cl对盐酸达克罗宁的光催化降解,Bi4NbO8Cl降解盐酸达克罗宁的最佳催化剂用量为 0.050 g，180 min的降解率可达86.53 %。,Xian University of Technology西安理工大学,4.3 溶液浓度对光催化降解的影响,图9 不同浓度盐酸达克罗宁水溶液的光催化降解,Bi4NbO8Cl降解盐酸达克罗宁的最佳药品用量为10 mg/L，180 min的降解率可达94.86 %。,Xian University of Technology西安理工大学,4.4 溶液pH对光催化降解的影响,图10 不同pH条件下样品的光催化效率,盐酸达克罗宁在偏酸性条件下光催化降解率高于原溶液，而在碱性条件下，光催化效率大大被抑制。,Xian University of Technology西安理工大学,4.5 循环使用次数对光催化降解的影响,图11 Bi4NbO8Cl的循环使用对光催化的影响,Xian University of Technology西安理工大学,5.1 结论,(1) BiOCl的最佳合成条件为：pH为6的条件下110 干燥12 h。Bi4NbO8Cl的最佳合成条件为：600 煅烧6 h。(2) 最佳Bi4NbO8Cl的用量为 0.050 g时，降解率可达 86.53 %；最佳溶液浓度为 10 mg/L，降解率可达 94.86 %；最佳pH为 3.4，降解率可达 90.67 %； Bi4NbO8Cl可重复使用，重复使用率良好。,Xian University of Technology西安理工大学,5.2 展望,(1) 溶液燃烧法优点：反应充分、制备时间短、操作步骤简单、制备的样品性能比较好。但其性能仍需提高，应继续探究制备性能更好的光催化剂的实验条件和路线。(2) Bi4NbO8Cl的比表面积大，所以光催化效率优良。但其表面积还能继续扩大，制备纳米级别或者多