COD快速比色测定仪使用说明书

精品文档 1欢迎下载 目次 一 概 述 1 二 工作原理 1 三 技术指标 1 四 仪器的组 成 2 五 仪器的操作要 求 4 六 仪器操 作 5 七 样品分析 快速消解比色 法 12 一 方法原理 12 二 仪器设备 12 三 试剂 12 四 采样和样品 13 五 标定曲线 13 六 样品分析 13 精品文档 2欢迎下载 注意事项 14 一 一 概述概述 化学耗氧量 COD 是指在一定的条件下 氧化 1 升水样中还原性物质所 消耗的氧化剂的量 以氧量计算 用 mg L 表示 是评价水体中污染物质相对 含量的一项重要综合指标 也是对河流 工业污水监控以及污水处理厂排污控 制的一项重要参数 本仪器以催化快速法为基础 采用单色冷光源测量有色溶液的颜色变化 利用单片机技术进行数据处理的实验室精密分析仪器 仪器由专用消解器和专用比色计组成 具有自动控温 计时 调零 线性 回归 曲线储存和数据打印等功能 由于测定过程使用强氧化剂 腐蚀性较强 稍有不慎对仪器和氧化剂输送系统会造成严重腐蚀 为此我们开发出独特的自 动气压进样方式从而避免了可能发生的腐蚀现象 仪器可广泛用于环境保护 科研监测 生产监测等领域 是环境监测与控制的理想机器 二 二 工作原理工作原理 水中的有机物和某些还原性物质 在酸性重铬酸钾溶液中被氧化 Cr 被 还原成 Cr6 比色测定 Cr3 的含量 即可推算出样品中有机物及还原性物质的 含量 三 三 技术指标技术指标 1 温度控制范围 100 200 2 控温精度 2 精品文档 3欢迎下载 3 测量范围 5 1000mg L 大于 1000mg L 可稀释测定 4 测量误差 5 100mg L 绝对误差 5 100mg L 1000mg L 相对误差 5 5 抗氯干扰 Cl 2000mg L 6 消解时间 10 120 min 7 外形尺寸 比色计 360mm 320mm 210mm 8 重量 消解器 10kg 比色计 4kg 9 功耗 消解器 300W 最大 比色计 10W 四 四 仪器的组成仪器的组成 仪器主要由专用消解器和专用比色计组成 1 专用消解器 分 1 6 50 1 5 1 消解器前面板图 专用消解器由前面板 加热器组成 加热器可一次加热消解 16 个样品 1 1 温度显示窗口 显示加热器当前温度值或温度设定值 1 2 时间显示窗口 显示计时时间及定时时间值 1 3 温度设定 消解器温度设定值为 165 按设定值可改变温度设定值 按启 动键后 消解器开始加热 1 4 时间设定 时间设定值为 15 分钟 按定时键改变设定时间值 按计时键后 启动计时功能 2 专用比色计 专用比色计主要包括前面板 后面板 打印机 自动进样装置 2 1 前面板 精品文档 4欢迎下载 2 1 比色计前面板 1 显示窗口 2 20 点阵式 VFD 显示器 显示过程参数 实验提示及实验结果 等 2 键盘 0 9 数字键 小数点及 号复合键 当输入负的斜率 b 时第一次按 既是负号 调零 仪器满刻度调整 校正 用最小二乘法拟合一条标准曲线 最多能校正五点 k b 用于手动建立一条标准曲线 k 标准曲线的斜率 1 9999 9 b 标准曲线的截距 9999 9 9999 9 调用 调用已经储存的标准曲线 删除 删除已经储存的标准曲线 Yes 是 操作提示键 No 否 操作提示键 打印 打印实验结果 测量 测量水样的吸光值 A 及浓度 C 排液 将比色器中的水排出 体积 对比色器进行清洗 复位 重新启动仪器 2 2 后面板 精品文档 5欢迎下载 吸气口 电源开关 插座 排液口 2 2 比色计后面板 2 3 打印机 Up 24 字符微型打印机 五 五 仪器操作要求仪器操作要求 1 仪器应放于干燥的房间内 置于稳固台面上 2 仪器应尽量远离强磁场 电厂及高频设备 避免阳光直射 3 环境温度 5 40 4 相对湿度 85 5 电源 交流电压 220V 2V 频率 50Hz 0 5Hz 六 六 仪器操作仪器操作 仪器使用前应先打开电源 预热半小时后再进行正常测量 一 仪器操作的一般步骤仪器操作的一般步骤 1 打开专用比色计后面板的电源开关 仪器显示如下 Welcome to Uue 2 打开专用消解器后面板的电源开关 消解器设定温度 165 定时时间 15 分钟 3 按消解器启动键 启动加热 温度控制 消解器跟踪显示加热器温度 当 设定温度达到后 将装有样品的反应管依次放入加热器的加热孔内 此时加热 器温度会有少许下降 待加热器温度重新回到温度设定值时 按消解器计时键 启动消解计时 计时器从 0 开始计时 15 分钟计时时间到后 将反应管从加热 器中依次取出 冷却 待测样品消解方法见 样品消解样品消解 快速消解比色法快速消解比色法 注 若有后续样品需要加热消解 按消解器计时键即可 注 若有后续样品需要加热消解 按消解器计时键即可 4 调满度 4 1 将蒸馏水置于进样口 按 调零 键 仪器自动吸入水样 精品文档 6欢迎下载 U0 mv Save Yes Zeroing s 4 2 10 秒后 吸液结束 显示如下 表示正在调零 4 3 待 U0 显示稳定后 按 Yes 键 仪器贮存 U0 值并将蒸馏水同时排出 注 仪器第一步先调零 否则按别的任何键仪器均不接受 注 仪器第一步先调零 否则按别的任何键仪器均不接受 4 4 约 10 秒钟后 排液结束 显示如下 等待下一步操作 Calibrate Yes No Wait for operating 4 5 若按 Yes 键则用最小二乘法标定曲线 二 最小二乘法标定曲线 二 最小二乘法标定曲线 或手动 输入一条曲线 三 利用手动方法输入一条曲线 三 利用手动方法输入一条曲线 按 No 键则不进行曲线标定 使用仪器内部已保存的曲线 5 零点测量 Zero point Yes No Wait for operating 5 1 提示是否进行零点测量 所谓零点测量 就是用蒸馏水代替水样进行加热 消解 加热小消解过程同水样 冷却后进行比色测定其吸光值 若不进行零点 测量 按 No 键仪器自动转入 6 所示画面 若进行零点测量 按 Yes 键后显示如 下 U0 mv Save Yes Zeroing U0 mv Draining s 精品文档 7欢迎下载 A0 00000 Zero point 5 2 按测量键仪器自动进样 显示如下 A0 Save Yes Zero point 5 3 按 Yes 键后 仪器自动储存零点并自动排液后转入 6 所示画面 6 调用曲线 仪器出厂时一般已保存了一条曲线 使用时可直接调用 6 1 选择索引号 如 1 显示如下 6 2 按回车键确认 打印机打印该条曲线转入 7 所示画面 7 单点修正 Adjust Yes No Wait for operating 所谓单点修正 就是一已知浓度标样加入氧化剂 催化剂加热消解 冷却后进 行比色测定 根据实测值计算其修正系数 若不进行单点修正 按 No 键仪器自 动转入 8 所示画面 若进行单点修正 按 Yes 键 显示如下 C0 00000mg l Wait for operating 7 1 输入修正溶液的浓度值并按回车键确认 C k A b Recall line 1 2 3 4 5 C 1526 8 A 0 6000 Recall line 1 2 3 4 5 1 精品文档 8欢迎下载 C0 mg l Adjust 7 2 按测量键 仪器自动进样 显示如下 C0 mg l Save Yes Adjust 7 3 按 Yes 键 仪器自动计算修正系数值并贮存 转入 8 所示画面 8 实际水样测试 按照样品消解样品消解 快速消解比色法快速消解比色法所推荐的方法对实际水进行加热消解 冷却后 待测 8 1 将消解好的水样置于进样口 按测量键 仪器自动进样 显示如下 8 2 进样结束后 显示如下 A C mg L Wait for operating 8 3 显示稳定后 按回车键确认 按打印键打印分析结果 并自动将废液排 出 如不需要打印则按测量键继续测量 二 二 最小二乘法标定曲线 最小二乘法标定曲线 水体中的 COD 浓度 C 同消解后的样品吸光度 A 在一定范围内成线性关系 其 计算式如下 C k A bC k A b 该直线被称为标准曲线 工作曲线或校正曲线 通常利用最小二乘法的原则 建立 所谓最小二乘法就是要求一系列标准浓度的估计值与实际值的绝对误差的平 方和最小 式中的 k 表示标准曲线的斜率 其值在 1 9999 9 之间 b 表示标准曲线 A 00000 C 0000mg L Wait for operating A C mg L Rejecting s 精品文档 9欢迎下载 的截距 其值在 9999 9 9999 9 之间 相关系数 r 表示曲线真实值的程度 其值在 0 1 之间 如果需要用邻苯二甲酸氢钾标准溶液 配制方法见样品分析样品分析 快速消解比色法快速消解比色法 五 标定曲线 标定曲线可以按下述方法进行 1 在 一 仪器 操作的一般步骤 4 4 中按 Yes 键用最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线 显示如下 Input k b Yes No Wait for operating 2 按 Yes 键表示 手动输入一条已知曲线 见 三 利用手动方法输入一条曲线利用手动方法输入一条曲线 按 No 键 表示用最小二乘法标定曲线 显示如下 表示正在进行校正 并提示输入第 一点的校正浓度 3 按回车键后 显示如下 表示正在进行校正 并等待测量第一点的吸光值 同时提示是否 进行下一步校正 注 注 1 1 按测量键 按测量键 进行该校正点吸光值的测量 进行该校正点吸光值的测量 2 2 可以手动输可以手动输 入一个吸光值 但手动输入后又按测量键则手动输入的吸光值无效 入一个吸光值 但手动输入后又按测量键则手动输入的吸光值无效 4 按测量键 测量第一点的吸光值 仪器自动进样 显示如下 A1 Calibrating s 5 10 秒后 显示如下 表示正在进行校正 Call C1 0 000mg L Calibrating A1 0 0000 Next Y N Calibrating 精品文档 10欢迎下载 A1 Next Y N Calibrating 6 若继续校正则待显示稳定后按 Yes 键 仪器自动排液 进行第二点 第三 点 的测试 最多可校正五点 7 若退出校正 则按 No 键 仪器自动排液 排液结束后显示如下 第一个数 据表示标准曲线的斜率 k 第二个数据表示标准曲线的截距 b 第三个数据表 示相关系数 r Save Y N 8 按 Yes 键 显示如下 提示输入该标准曲线被保存的索引号 C k A b Save Line 1 2 3 4 5 9 选择索引号 如 3 显示如下 10 按回车键 保存该标准曲线 并自动打印该标准曲线 重复 一 仪器操 作的一般步骤 5 8 三 三 利用手动方法输入一条曲线 利用手动方法输入一条曲线 若已知某条曲线方程 例 C 1526 8 截距 b 0 6 1 按 k b 键 显示如下 k b Set Line 2 键入斜率 例 1526 8 按回车键确认 3 键入截距 例 0 6 方法 0 6 按回车键确认 C A Save Line 1 2 3 4 5 3 精品文档 11欢迎下载 注 输入负的截距值时 按注 输入负的截距值时 按 表示负号 表示负号 4 按 Yes 键 显示如下 C k A b Save Line 1 2 3 4 5 5 选择索引 号 如 1 显示如下 C 1526 8 A 0 6000 Save Line 1 2 3 4 5 1 6 按回车键 保存该标准曲线 并自动打印该标准曲线 重复 一 仪器操作的一般步骤 5 8 四 四 调用内存曲线 调用内存曲线 若需要重新调用一条曲线在 一 仪器操作的一般步骤 8 的初始画面下 按调用键 显示如下 C k A b Recall Line 1 2 3 4 5 1 选择索引 号 如 1 显示如下 2 按回车 键确认 重复 一 仪器操作的一般步骤 7 8 五 五 删除内存曲线 删除内存曲线 若认为某条曲线已不适用 欲删除该条曲线 可采用如下两种方法 一种 方法是存储标准曲线时 最小二乘法或手动输入曲线 选择欲删除的索引号 则该索引号的曲线被新的曲线所代替 另一种方法是在 一 仪器操作的一般 一 仪器操作的一般 步骤步骤 8 8 的初始画面下按删除键 显示如下 C 1526 8 A 0 6000 Recall Line 1 2 3 4 5 1 精品文档 12欢迎下载 C k A b Delete Line 1 2 3 4 5 1 选择欲删除的索引号 如 1 显示如下 C 1526 8 A 0 6000 Delete Line 1 2 3 4 5 1 3 按回车 键 确认删除 比色比色 CODCOD 操作简介操作简介 1 仪器开 机后 预热半小时 将蒸馏水置于进样口 仪器前面一根白色的四氯 管子 按调零键 仪器自动吸入水样 如想再次吸入蒸馏水 再按调零键 2 如果想 要直接测量水样 按步骤 3 操作 想校正曲线 按步骤 4 操作 3 待 U0显 示稳定后 按 Yes 键 仪器贮存 U0 值并将蒸馏水同时排出 仪器进 入校正曲线 Calibrate 画面 按 No 键仪器进入提示是否进行零点 Zero 测量画面 按 No 键仪器进入调用曲线画面 Recall line 1 2 3 选择索引 号 如 1 按回车键确认 打印机打印该条曲线转入单点修正曲线画面 Adjust 按 No 键仪器自动转入实际水样测试画面将消解好的水样置于进样 口 按测量键仪器自动进样显示稳定后 按回车键确认 按打印键打印分析结果 并自动将废液排出 直接测量水样的整个操作过程简介为 调零直接测量水样的整个操作过程简介为 调零 YESYES NONO 1 1 回车回车 NONO 测量测量 回车回车 打印 打印 4 校正曲 线 Calibrate 待 U0 显示稳定后 按 Yes 键 仪器贮存 U0值并将蒸 馏水同时排出 仪器进入校正曲线 Calibrate 画面 按 No 键仪器自动转入 最小二乘法标定曲线输入第一点的校正浓度 如 200mg L200mg L 按回车键确认后 按测量键 仪器自动进样显示稳定后 按回车键确认并进入下一点 总共 5 点 在仪器进入校正曲线 Calibrate 画面后 按 Yes 键仪器提示用最小二乘法标 定曲线还是用手动输入一条曲线 按 Yes 键 输入键入斜率 K 按回车键确 认 键入截距 例 0 6 方法 0 6 按回车键确认 输 入负的截距时 按 表示负号 5 单点校 正 零点校正一般不用 6 仪器初 次安装时 应将废液瓶置于废液瓶 废液瓶图见说明书 1515 页 架上 精品文档 13欢迎下载 仪器主机后面的两根管 吸气管与排液管 与废液瓶连接好 试剂试剂 实验用水为二次蒸馏水 1 浓硫酸 优级纯 比重 1 84 2 专用氧 化剂 随机配备 3 专用复 合催化剂 随机配备 4 28 6 的 硫酸配制 取 30ml 浓硫酸溶于 70ml 蒸馏水中 5 专用氧 化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法 取一瓶专用催化剂 白色 溶于 500ml 市售浓硫酸 优纯级 中 取一瓶专用氧化剂 橙色 溶于 100ml28 6 的硫酸中 专用氧化剂及专用复合催化剂必须等其完全溶解后方可 使用 6 硫酸汞 掩蔽剂 称取 20g 分析纯硫酸汞于 100ml 的小烧杯中 加入约 80ml 蒸馏水 再加入 10ml 浓硫酸使其溶解 摇匀 移入 100ml 容量瓶中 并用蒸馏水稀释至刻度 7 对于 COD 值低于 1000mg L 的水样可直接取样分析 COD 值大于 1000mg L 的水样需稀释至小于 1000mg L 后再进行分析 取 3ml 混合均匀的水样于洗净的具塞刻度消解管中 依次加入 1 至 2 滴掩蔽 剂 掩蔽剂的量视氯离子含量而定 最多不超过 1ml 专用氧化剂 1ml 和分析 用催化剂液体 5ml 催化剂液体必须垂直加入 否则必须加盖摇匀 以免因溶 液混合不均而引起爆沸 将反应管插入恒温加热孔中 严禁加盖消解 严禁加盖消解 此时温度会有少许下降 待温度重新回到设定值 方法规定为 165 按启动键 仪器自动进入消解 15 分钟后蜂鸣器报警取出试管放在试管架上自然冷却 2 分钟 再用冷水冷却至 室温 然后用水定容至 12ml 刻度线 加盖摇匀 冷却至室温置于进样口处 按 测量键 根据操作提示 测定样品 COD 值 七 七 样品分析样品分析 快速消解比色法快速消解比色法 一 方法原 理 本仪器采用国家环保总站认可的快速消解比色法 该法基于在重铬酸钾 和复合催化剂的混合酸性溶液中 于 165 氧化消解试样 15min Cr6 被还原成 Cr3 测定溶液的吸光值 在预先制作的曲线上测出 Cr3 的含量 换算出水样相 应的消耗氧的质量浓度 对于含氯化物较高的污水 特别是沿海地区的海水作为工业循环水的企 业 水中氯化物含量可高达数千 mg L 由于氯离子在测定条件下可被氧化 消 耗氧化剂而干扰测定 可加入硫酸汞掩蔽剂克服干扰 具体方法见高氯水样的 分析 精品文档 14欢迎下载 二 仪器设备 1 CODCOD 快速比色测定专用比色计 2 专用恒温消解装置 交流 AC200V 50Hz 控温范围 165 2 一次可同时 加热消解 16 个样品 3 专用消解管 具塞磨口刻度试管 耐温 250 以上 容积不小于 15ml 高度 不低于 16cm 12ml 有刻度线 三 试剂试剂 实验用水为二次蒸馏水 1 浓硫酸 优级纯 比重 1 84 2 专用氧化剂 随机配备 3 专用复合催化剂 随机配备 4 28 6 的硫酸配制 取 30ml 浓硫酸溶于 70ml 蒸馏水中 5 专用氧化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法 取一瓶专用催化剂 白色 溶于 500ml 市售浓硫酸 优纯级 中 取一瓶专用氧化剂 橙色 溶于 100ml28 6 的硫酸中 专用氧化剂及专用复合催化剂必须等其完全溶解后方可 使用 注 专用复合催化剂的完全溶解大约需要 1 2 天 6 邻苯二 甲酸氢钾标准溶液 精确称取在 105 110 烘干 2h 并于干燥皿中冷却至室温的邻苯二甲酸 氢钾 优纯级 0 4251g 于 100ml 的小烧杯中 用少量水溶解 并定量的转移 至 500ml 的容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀备用 该溶液的 COD 值为 1000mg L 用移液管定量吸取 COD 值为 1000mg L 的标准溶液 50ml 于 500ml 容量瓶 中 用蒸馏水稀释至刻度 则此溶液的 COD 为 100mg L 7 硫酸汞掩蔽剂 称取 20g 分析纯硫酸汞于 100ml 的小烧杯中 加入约 80ml 蒸馏水 再加入 10ml 浓硫酸使其溶解 摇匀 移入 100ml 容量瓶中 并用蒸馏水稀释至刻度 四 采样和样品 1 采样 水样应采集储存于具塞玻璃瓶中 水样的体积不得少于 100ml 并应尽快 分析 若不能立即进行分析时 可加入浓硫酸调节 PH 2 于 4 以下保存 但 保存的时间不宜超过 5 天 2 样品的准备 将试样充分摇匀 取出 3ml 作为一次分析样品进行消解 五 标定曲线 1 COD 值为 0 1000mg L 测量范围标准曲线 用移液管分别吸取 COD 为 1000mg L 的标准溶液 0 6ml 1 2ml 1 8ml 2 4ml 和 3 0ml 理论值分别对应于 200mg L 400mg L 600mg L 800mg L 1000mg L 于随机配备的 5 只清洗干 净的专用刻度消解管中 注 1 然后用蒸馏水将各消解管的体积调节至 3ml 并 精品文档 15欢迎下载 依次向各管加入专用氧化剂 1ml 专用氧化剂 5ml 摇匀 注注 1 1 新的消解管可先用洗液清洗后再用自来水清洗 然后用稀硫酸浸泡 新的消解管可先用洗液清洗后再用自来水清洗 然后用稀硫酸浸泡 5 5 1010 小时后用自来水清洗 最后用蒸馏水冲洗三次 吹干备用 小时后用自来水清洗 最后用蒸馏水冲洗三次 吹干备用 将反应管依次插入恒温加热孔中 严禁加盖消解 严禁加盖消解 此时温度会有少许 下降 待温度重新回到设定值 方法规定为 165 按计时键仪器自动进行消 解计时 15 分钟计时到后 取出试管放在试管架上自然冷却 2 分钟 再用冷水 冷却至室温注 2 注注 2 2 用水冷却时小心操作 防止冷却水进入试管造成污染 影响测定结果 用水冷却时小心操作 防止冷却水进入试管造成污染 影响测定结果 然后用水定容至 12ml 刻度线 加盖摇匀 冷却至室温 按校正键根据操 作提示 用所配标样以最小二乘法制作标准曲线并存储 六 样品分析 1 对于 COD 值低于 1000mg L 的水样可直接取样分析 COD 值大于 1000mg L 的水样需稀释至小于 1000mg L 后再进行分析 取 3ml 混合均匀的水样于洗净的具塞刻度消解管中 依次加入 1 至 2 滴掩蔽 剂 掩蔽剂的量视氯离子含量而定 最多不超过 1ml 专用氧化剂 1ml 和分析 用催化剂液体 5ml 催化剂液体必须垂直加入 否则必须加盖摇匀 以免因溶 液混合不均而引起爆沸 将反应管插入恒温加热孔中 严禁加盖消解 严禁加盖消解 此时温度会有少许下降 待温度重新回到设定值 方法规定为 165 按启动键 仪