001人参质量标准(改完2013)

人参质量标准 文件编号 文件编号 STP QA Z1 001 共共 4 4 页第页第 1 1 页页 文件名称 人参质量标准人参质量标准文件编号 STP QA Z1 001 起 草 人 起草日期年 月 日 审 核 人审核日期年 月 日 批 准 人批准日期年 月 日 版 本 号 6 执行日期年 月 日 颁发部门质量保证部分 发 号 分发部门及 数量 质量技术副总 生产副总 质量保证部 质量控制部 物 资管理部 生产部 提取车间各 1 份 目的 目的 建立中药材人参质量标准 确保人参在采购 检验 使用过程中有 章可循 进一步保证使用人参的中成药产品质量 范围范围 降糖宁胶囊 降糖胶囊 调经益灵片 人参口服液 慢肝养阴胶囊 生产用的中药材人参 职责职责 内容内容 1 原辅料识别码 GY 051 2 品名 人参 2 1 中文名 人参 2 2 拉丁名 GINSENG RADIX ET RHIZOMA 2 3 汉语拼音 Renshen 3 标准依据 中国药典 2010 年版一部第 8 页 4 检验项目 质量标准与检验方法 4 1 科属 本品为五加科植物人参 Panax ginseng C A Mey 的干燥根和根茎 多 于秋季采挖 洗净经晒干或烘干 栽培的俗称 园参 播种在山林野生 状态下自然生长的称 林下山参 习称 籽海 4 2 性状 主根呈纺锤形或圆柱形 长 3 15cm 直径 1 2cm 表面灰黄色 上 部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱 下部有支根 2 3 条 并着 人参质量标准 文件编号 文件编号 STP QA Z1 001 共共 4 4 页第页第 2 2 页页 生多数细长的须根 须根上常有不明显的细小疣状突出 根茎 芦头 长 1 4cm 直径 0 3 1 5cm 多拘挛而弯曲 具不定根 艼 和稀疏的凹窝 状茎痕 芦碗 质较硬 断面淡黄白色 显粉性 形成层环纹棕黄色 皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙 香气特异 味微苦 甘 或主根多与根茎近等长或较短 呈圆柱形 菱角形或人字形 长 1 6cm 表面灰黄色 具纵皱纹 上部或中下部有环纹 支根多为 2 3 条 须根少而细长 清晰不乱 有较明显的疣状突起 根茎细长 少数粗 短 中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕 不定根较细 多下垂 4 3 鉴别 4 3 1 本品横切面 木栓层为数列细胞 栓内层窄 韧皮部外侧有裂隙 内侧薄壁细胞排列较紧密 有树脂道散在 内含黄色分泌物 形成层成环 木质部射线宽广 导管单个散在或数个相聚 断续排列成放射状 导管旁 偶有非木化的纤维 薄壁细胞含草酸钙簇晶 粉末淡黄白色 树脂道碎片易见 含黄色块状分泌物 草酸钙簇晶直 径 20 68 m 棱角锐尖 木栓细胞表面观类方形或多角形 壁细波状弯曲 网纹导管及梯纹导管直径 10 56 m 淀粉粒甚多 单粒类球形 半圆形或 不规则多角形 直径 4 20 m 脐点点状或裂缝状 复粒由 2 6 分粒组成 4 3 2 取本品粉末 1g 加三氯甲烷 40ml 加热回流 1 小时 弃去三氯甲 烷液 药渣挥干溶剂 加水 0 5ml 搅拌湿润 加水饱和正丁醇 10ml 超声 处理 30 分钟 吸取上清液加 3 倍量氨试液 摇匀 放置分层 取上层液 蒸干 残渣加甲醇 1ml 使溶解 作为供试品溶液 另取人参对照药材 1g 同法制成对照药材溶液 再取人参皂苷 Rb1对照品 人参皂苷 Re 对照品 人参皂苷 Rf 对照品及人参皂苷 Rg1对照品 加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的 混合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 SOP QC JT 37 试验 吸取 上述三种溶液各 1 2 l 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 以三氯甲烷 乙 酸乙酯 甲醇 水 15 40 22 10 10 以下放置的下层溶液为展开剂 人参质量标准 文件编号 文件编号 STP QA Z1 001 共共 4 4 页第页第 3 3 页页 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇溶液 在 105 加热至斑点显色清 晰 分别置日光和紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照 药材和对照品色谱相应的位置上 分别显相同颜色的斑点或荧光斑点 4 4 检查 4 4 1 水分 不得过 12 0 SOP QC JT 19 4 4 2 总灰分 不得过 5 0 SOP QC JT 11 4 5 含量测定 照高效液相色谱法 SOP QC JT 20 测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以 乙腈为流动相 A 以水为流动相 B 按下表进行梯度洗脱 检测波长为 203nm 理论板数按人参皂苷 Rg1峰计算应不低于 6000 时间 分钟 流动相 A 流动相 B 0 35 19 81 35 55 19 29 81 71 55 70 29 71 70 100 29 40 71 60 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1对照品 人参皂苷 Re 对照 品及人参皂苷 Rb1对照品 加甲醇制成每 1ml 中各含 0 2mg 的混合溶液 摇匀 即得 供试品溶液的制备 取本品粉末 过四号筛 约 1g 精密称定 置索 氏提取器中 加三氯甲烷加热回流 3 小时 弃去三氯甲烷液 药渣挥干溶 剂 连同滤纸筒移入 100ml 锥形瓶中 精密加水饱和正丁醇 50ml 密塞 放置过夜 超声处理 功率 250W 频率 50kHz 30 分钟 滤过 弃去初滤 液 精密量取续滤液 25ml 置蒸发皿中蒸干 残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中 加甲醇稀释至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得 测定法 分别精密吸取对照品溶液各 10 l 与供试品溶液 10 20 l 注 入液相色谱仪 测定 即得 人参质量标准 文件编号 文件编号 STP QA Z1 001 共共 4 4 页第页第 4 4 页页 本品按干燥品计算 含人参皂苷 Rg1 C42H72O14 和人参皂苷 Re C48H82O18 的总量不得少于 0 30 人参皂苷 Rb1 C54H92O23 不得少于 0 20 5 注意事项 不宜与藜芦 五灵脂同用 6 贮藏条件 置阴凉干燥处 密闭保存 防蛀 7 取样规定 取样执行 原辅料取样标准操作规程 SOP QA QY 01 取 样量为 100g 8 复检周期 1 年 检验合格后可继续使用 9 用途 用于降糖宁胶囊 降糖胶囊 调经益灵片 人参口服液 慢肝 养阴胶囊品种的生产 10 供应商清单见附页 11 历史沿革 文件编号版本号变更日期变更原因 STP QA YZ 00112003 02 05 按 98 版 GMP 及 2000 版药典起草 药材质量标准 STP QA YZ 00122005 07 01按 2005 版药典修订药材质量标准 STP QA YZ 00132008 08 01 按 98 版 GMP 及 药品 GMP 认证检 查评定标准 修订药材质量标准