草甘膦二甲酯操作规程汇总

二 亚磷酸二甲酯岗位操作规程二 亚磷酸二甲酯岗位操作规程 亚磷酸二甲酯粗酯岗位操作规程亚磷酸二甲酯粗酯岗位操作规程 1 范围 本标准是依据亚磷酸二甲酯工艺规程制定的岗位操作法 主要 叙述了亚磷酸二甲酯粗酯生产过程的开 停 车及设备的操作和安全 注意事项 是操作工人的技术指导文件 本标准适用于三氯化磷 以下简称三化 与工业甲醇合成的亚 磷酸二甲酯 以下简称二甲酯 的生产工艺 2 工艺流程简图 三化计量槽 甲醇计量槽 酯化釜一级脱酸釜二级脱酸釜 稀甲醇受槽 粗酯接受槽 盐酸提浓塔 去盐酸提浓 HClHClHCl CH PCl CH 3 3OH 3Cl CH Cl 3 CH Cl 3 CH OH 3 3 操作简述 本工序是二甲酯生产的主要工段之一 三化和甲醇以一定的投 料比投入酯化釜 在合成过程中放出大量的热由夹套内的冷冻盐水 带走 而后料液进入脱酸釜进行脱酸去除溶解在其中的 CH3CL 气体 及 HCl 气体 脱酸后的物料进入受器 得到粗二甲酯 5 5 操作目的 亚磷酸二甲酯是在本工序合成的 将工业甲醇和三氯化磷按 工艺要求的配比投料 并通过控制投料量及脱酸釜夹套蒸汽使工艺 指标达到要求 从而使产量 质量 消耗都能达到要求 6 开 停车步骤及设备操作 6 1 开车前准备工作 6 1 1 打开计算机 并使系统进入生产状态 6 1 2 仔细查看交班记录 并巡回检查各设备是否正常 对设备 上的问题应尽快通知维修工维修 修好后方可准备生产 6 1 3 仔细检查冷凝器的冷却水 冷冻盐水的进出口阀门和酯化 釜夹套冷冻盐水的进出口阀门是否打开 6 1 4 仔细检查各计量槽的料是否备好 打料时应对计量槽巡回检 查 并把电脑读数与计量槽相对照 6 1 5 仔细检查粗酯接受槽 酯化釜 脱酸釜的放空阀是否关好 6 1 6 将脱酸釜进料阀关闭 打开粗酯接受槽的真空平衡管和进料 阀门 6 2 开车操作 6 2 1 通知泵工开启罗茨真空泵 开启吸收系统的盐酸循环泵 液 碱泵 调节流量 使循环正常后通知泵工开启罗茨真空泵 同时通 知氯甲烷回收工序预备接受氯甲烷 6 2 2 将脱酸釜夹套的蒸汽阀门打开 并开启脱酸釜的减速机 6 2 3 待酯化釜 脱酸釜的真空达到要求后开始投料 车间生产根 据需要用液下泵把三氯化磷打入车间三化计量槽计量 并用离心泵 将甲醇输送至生产岗位甲醇计量槽计量 按照生产需要 设置三化 流量 根据工艺要求调整好两者的投料比 投料顺序为先打开甲醇 进料阀 然后再打开三氯化磷进料阀开始进料 6 2 4 待酯化釜下料管有料液流下时 开启一级脱酸釜进料阀进行 脱酸 待一级脱酸釜下料管有料液流下时 开启二级脱酸釜进料阀 进行脱酸 6 2 5 因生产是连续进行的 所以在生产过程中应密切注意酯化 釜温度和脱酸釜温度和真空度及进料量变化 及时调整投料量和脱 酸釜夹套蒸汽压力 6 2 6 经常观察酯化釜和脱酸釜内的情况 发现异常情况及时处理 6 2 7 及时补充计量槽中的原料 以备正常生产需要 6 2 8 及时 准确 清晰 整洁地做好操作记录 6 3 停车操作 6 3 1 先关闭三化进料阀 后再关闭甲醇进料阀 并应从玻璃管上 得到确认 同时通知氯甲烷回收岗位 6 3 2 关闭脱酸釜进料阀 粗酯接受槽进料阀 粗酯接受槽真空 平衡管阀门以及停甩盘 6 3 3 将脱酸釜夹套内的蒸汽排掉 并关闭各级盐酸出料阀及清水 进料阀 如停车超过一小时则需停止各级循环泵 6 3 4 通知泵工停罗茨真空泵 然后将吸收系统的盐酸循环泵 液 碱泵停掉 6 3 5 将粗酯接受槽放空 6 3 6 认真做好交班记录 将生产过程中的异常情况做好记录 以备接班者查找和解决 6 3 7 若停车时间较长 应开启酯化釜底出料管旁路 将酯化釜内 物料排尽 以免物料分解 同时应将水 蒸汽 冷冻盐水等阀门都 关闭好 6 4 紧急停车 6 4 1 当突然停电时 应尽快关闭进料阀门 关闭顺序同 6 3 1 同时将脱酸釜夹套内的蒸汽排掉 6 4 2 当真空表读数迅速降低或低于工艺指标要求水平时 应停 止进料并关掉脱酸蒸汽阀 查找原因 6 4 3 当冷冻盐水的进口温度高于 5 0 时 应停止进料 关掉脱 酸釜蒸汽阀 待达到要求后 再开始生产 6 4 4 当原料输送泵出现故障时 应停止生产 待泵检修好后 再 开始生产 以免发生意外 6 4 5 当自控系统发生故障后 应立即停止生产 并关闭所有阀 门及电脑 同时向车间和有关部门汇报并作好记录 7 正常工艺控制指标 表 2 粗酯岗位工艺控制指标一览表 序序号号控控制制指指标标名名称称控控制制值值备备注注 1三化投料量900 1200kg h 2甲醇投料量根据投料控制比 3三化与甲醇投料比1 0 68 0 73 质量比 4酯化釜温度20 45 5酯化釜真空度 0 080MPa 6一级脱酸釜温度65 75 7二级脱酸釜温度65 75 8一级脱酸釜真空度 0 085MPa 9二级脱酸釜真空度 0 085MPa 8 安全操作要求 8 1 严格遵守工艺 安全纪律 认真操作 正确记录 不得擅 自离岗 串岗 8 2 本工序生产原料甲醇是易燃 易爆品 因此生产岗位严禁 烟火 8 3 本工序所接触的物料多为有腐蚀性或有毒有害品 因此操 作时应穿戴整齐劳动保护用品 8 4 计量槽在打料时 操作人员必须至少有一人在现场监视 以防 原料溢出 8 5 若遇三化少量泄漏时 可用大量清水冲洗 若三化泄漏量较 多时 可用干沙或水泥等惰性材料掩盖除去 8 6 若因换岗吃饭等特殊原因操作人员须离开岗位时 岗位上留守 人员不得少于 1 人 8 7 不得在岗位上吃零食 8 8 不得做与工作无关的事情 8 9 严格巡回检查计量槽液位和自控显示是否一致 随时观察盐 酸回收系统中流量计的流量 9 岗位责任 9 1 本工序人员负责本岗位生产操作区的清洁卫生工作 9 2 严格按照工艺要求认真操作 仔细记录 保质保量地完成生产 任务 9 3 严格执行交接班制度 做好交接班记录 亚磷酸二甲酯精酯岗位操作规程亚磷酸二甲酯精酯岗位操作规程 1 范围 本标准是依据亚磷酸二甲酯工艺规程制定的岗位操作法 主要 叙述了亚磷酸二甲酯生产过程精酯岗位的开 停 车及设备的操作和 安全注意事项 是操作工人的技术指导文件 本标准适用于三氯化磷 以下简称三化 与工业甲醇合成的亚磷 酸二甲酯 以下简称二甲酯 的生产工艺 2 工艺流程简图 粗酯中间槽精馏塔精酯冷凝器 冷却器二甲酯成品接受槽二甲酯成品大槽 再沸器 真空系统 高沸接受槽高沸罐装槽 3 岗位操作简述 将粗二甲酯用泵打入中间槽 打开进料阀进料至再沸器 升温回 流 全回流稳定后出料 待再沸器达到一定温度出尽成品 出高沸 5 岗位操作目的 本工序是二甲酯生产的最后一道工序 也是至关重要的一道工序 本工序主要是将粗二甲酯通过连续精馏除去其中的杂质 得到很高 纯度的二甲酯成品 在保证质量的前提下 努力提高产量和收率 6 正常工艺指标 表 2 精酯岗位工艺控制指标一览表 序序号号控控制制指指标标名名称称控控制制值值备备注注 1回流量 0 25 1 5 m3 h 2进料流量 0 4 3 8 m3 h 3出成品流量 0 4 3 8 m3 h 4塔顶温度 115 5塔顶真空度 0 08MPa 6再沸器温度 155 7再沸器真空度 0 075MPa 8夹套蒸汽压力 0 50MPa 9盘肠蒸汽压力 0 50MPa 7 开 停车步骤及设备操作 7 1 开车前准备工作 7 1 1 打开计算机 并使系统进入生产状态 7 1 2 仔细查看交班记录 并巡回检查各设备是否正常 对设备 上的问题应通知维修工维修 修好后方可准备生产 仔细检查一下 各阀门是处于生产需要的开或关状态 7 1 3 开启高位水冲泵 打开蒸汽喷射泵 7 1 4 仔细检查冷凝器冷却水 冷冻盐水的阀门是否打开 7 2 开车操作 7 2 1 打开冷凝器冷却水阀 冷冻盐水阀 平衡系统真空 7 2 2 待真空度达到要求后 打开进料阀 开启进料泵 向再沸 器内打入定量粗酯料液 料液以再沸器盘肠露出 2 3 根为宜 然后 关闭进料阀 7 2 3 开启再沸器夹套蒸汽阀和盘肠蒸汽阀 开始加热时蒸汽压力 控制在 0 2 0 4 MPa 7 2 4 当回流罐达到一定液位时 开启回流阀 进行全回流 待 回流一段时间后 取样分析亚磷酸二甲酯的含量 酸度是否达到控 制指标 若达到控制指标则打开成品出料阀 向成品高位槽出料 并以一定的回流比保持回流 7 2 5 待出料 回流稳定 开启进料阀 同时打开预热器蒸汽阀 保持进料温度 进料量 出料量视再沸器高度 温度及回流罐液位 高度而定 连续进料过程中注意控制回流量 保持再沸器液位基本 恒定 7 2 6 待成品高位槽液位达到一定高度后 开启成品接受槽阀门 进行接收 7 3 停车操作 7 3 1 当再沸器温度达到 155 时 关闭夹套和盘肠蒸汽阀 关 闭回流阀 保温出料 待成品流量无显示时 排尽夹套和蒸汽管余 汽 7 3 2 关闭蒸汽喷射泵蒸汽阀门 7 3 3 待再沸器温度下降到 135 以下时 开启高沸真空平衡阀 进料阀及再沸器底阀 出尽再沸器内高沸 7 3 4 高沸出尽后 关闭再沸器底阀 高沸接收槽真空阀 放空后 取样分析 7 3 5 开启高沸接收槽底阀 打高沸入包装槽 然后包装入桶 并 登记好成品数量 7 4 紧急停车 7 4 1 突遇停电时 应立即关闭再沸器夹套 盘肠蒸汽和蒸汽喷 射泵的进汽阀门 并关闭除回流外的所有阀门 排掉再沸器夹套 盘肠内的蒸汽 7 4 2 当真空度迅速下降 应及时向车间有关人员反映并停止生 产 8 安全操作要求 8 1 劳动保护用品必须穿戴整齐 8 2 生产过程中要定时取样分析二甲酯含量 酸度 并做好记录 发现异常及时关闭进料阀和再沸器夹套盘肠蒸汽阀 同时向厂调度或 车间管理人员汇报 8 3 若生产出现异常 应及时反映解决 不得带 病 生产 以免 造成安全事故 8 4 由于精馏是连续的 因此 1 2 精馏塔 每班至少出高沸一 次 8 5 操作时经常检查机 泵的运转情况 确保精馏正常进行 8 6 在整个生产过程中 水冲泵不得停顿 确保整个精馏系统保持 负压状态 9 岗位责任 9 1 严格执行交接班制度 做好交接班记录 9 2 认真操作 及时准确地做好操作记录 9 3 在保证成品质量的前提下 尽量提高单批成品的回收率 氯甲烷回收岗位氯甲烷回收岗位生产生产操作规程操作规程 1 1 工艺操作指标 工艺操作指标 1 1 气柜液位 L 30 80 1 2 酸洗干燥进气温度 T进 250C 酸洗干燥出气温度 T出 150C 1 3 压缩机出口氯甲烷温度 T 1300C 压缩机出口压力 P 0 8MPa 1 4 成品罐排空压力 P 0 77 MPa 1 5 干燥排酸浓度 C 70 80 排碱浓度 C 5 1 6 干燥氯甲烷含氧量 O2 8 2 2 岗位操作 岗位操作 2 1 开车准备工作 2 1 1 检查本岗位设备 仪表是否完好 2 1 2 检查阀门是否灵活有效 2 1 3 对氯甲烷压缩机 罗茨鼓风机进行全面检查 并进行手 动盘车 2 1 4 检查浓硫酸 液碱贮量及各塔液量是否正常 2 1 5 检查氯甲烷受槽及贮槽压力是否正常 2 2 开车操作 2 2 1 接到开车通知后 a 关闭草甘膦车间三楼氯甲烷放空阀 开启氯甲烷鼓风机 b 打开二甲酯工序氯甲烷阀门 再打开气柜进 出口阀门 开启罗茨风机 同时打开压缩机前排空阀 对系统用氯 甲烷气体进行置换 2 2 2 开启各气体冷却器 各水洗塔 碱洗塔 酸洗塔冷却器 冷却水 2 2 3 打开各级水洗塔 碱洗塔 酸洗塔循环液阀门 开启水 碱液及各酸循环泵向各洗塔进液并调整适当 2 2 4 开启一级液化器冷却水 二级液化器冷冻盐水阀门 以 及打开压缩机冷却水 2 2 5 打开氯甲烷储槽进料阀及平衡阀 2 2 6 打开补气阀 控制气柜液位在规定范围内 2 2 7 检测气柜氯甲烷氧含量 氧含量合格后 关闭压缩机前 排空阀 开启氯甲烷压缩机出口阀 启动氯甲烷压缩机 缓慢开启 氯甲烷压缩机进口阀 向氯甲烷压缩机及液化器进气 2 2 8 根据生产需求 开启深冷机组 2 3 巡检操作 2 3 1 每小时 1 次检测进压缩机前氧含量 并严格控制 确保 安全生产 2 3 2 每班 2 次取样化验氯甲烷水份 酸度 并控制在工艺指 标范围内 2 3 3 每班 2 次取样化验第一酸洗塔硫酸及碱洗塔液碱浓度 并根据分析结果 按工艺规定排放及补加酸 碱 2 3 4 随时监控气柜液位 保持气柜高度在 30 80 范围内 2 3 5 经常检查高压系统设备工作情况 包括温度 压力 液 化情况等 2 3 6 经常检查氯甲烷压缩机运转情况 包括设备有无异响 振动 电机电流 电压 温度 冷却器进 出口温度有无异常 压 缩机氯甲烷出口温度与出口压力是否正常等 2 3 7 按时检查风机运转情况 2 3 8 按时检查各循环泵工作情况及各塔液位 并根据生产情 况进行调整 2 3 9 按时检查各冷却器工作情况 包括进 出水温度 有无 穿漏等 2 3 10 根据生产情况进行倒槽及转槽工作 3 停车操作 3 1 接到停车通知后 逐步关闭氯