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文档简介

锅炉水电导率的测定 1 负责人 品检科化验员 2 仪器 2 1 电导仪 2 2250ml 烧杯 2 3温度计 3 操作步骤 3 1 取 50 100ml 水样 温度 25 5 放入烧杯中 将电极用被 测水样冲洗 2 3 次后 浸入水样中进行电导率测定 重复取样 2 3 次 测定结果读数相对误差在 3 以内 即为所测的电导率值 同 时记录水样温度 4 参考文献 5 GB1576 2001 锅炉水碱度的测定 1 负责人 品检科化验员 2 仪器及试剂 2 1 仪器 250 烧杯 250 锥形瓶 滴定管 2 2 试剂 2 21 酚酞指示剂 2 30 1 甲基橙指示剂 3 操作步骤 取 100ml 透明水样注于锥形瓶中 加入 2 3 滴 1 酚酞指示剂 此 时若溶液显红色 则用 C1 2H2SO4 0 0500mol L 或等于 0 1000mol L 标准溶液滴至恰无色 记录耗酸体积 V1然后再加入 2 滴甲基橙指示 剂 继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止 记录第二 次耗酸体积 V2 包括 V1 4 碱度的计算 上述被测定水样的酚酞碱度 JD 酚和全碱度 JD 全按式 A10 式 A11 计算 JD 酚 C1 2H2SO4 V1 2H2SO4 10mol L JD 全 C1 2H2SO4 V2 1 2H2SO4 10mol L 式中 C1 2H2SO4 标准溶液浓度 mol L V1 2H2SO4 V21 2H2SO4次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积 ml 5 参考文献 GB1576 2001 硬度的测定 EDTA 滴定法 1 负责人 品检科化验员 2 仪器及试剂 2 1 仪器 2 1 1250ml 锥形瓶 2 1 2100ml 量筒 2 1 35ml 移液管 2 1 4 滴定管 3 2 试剂 2 2 1C1 2EDTA 0 001mol ml 标准溶液 2 2 2 氨氯化铵缓冲溶液 称取 20g 氯化铵溶于 500ml 除盐水中 加 入 150ml 浓氨水以及 5 0g 乙二胺四乙酸镁二钠盐 用除盐水稀释至 1000ml 混匀 取 50 00ml 测定其硬度 根据测定结果 往其余 950ml 缓冲溶液中 加所需 EDTA 标准溶液 以抵消其硬度 2 2 3 0 5 铬黑 T 指示剂 3 步骤 取 100ml 透明水样注于 250ml 锥形瓶中 加 3ml 氨氯化铵缓冲溶液 及 2 滴 0 5 铬黑 T 指示剂 在不断摇动下 用 C1 2EDTA 0 001mol ml 标准溶液 滴定至兰色即为终点 记录所耗标液体积 4 计算 YD C1 2EDTA V1 2EDTA 103 mmol L VS YD C1 2EDTA V1 2EDTA 106 umol L VS 式中 C1 2EDTA 标准溶液浓度 mol L V1 2EDTA 滴定时所消耗的 EDTA 标准溶液的体积 ML VS 水样体积 ML 4 参考文献 GB 1576 2001 磷酸盐的测定 磷钒钼黄分光光度法 1 负责人 品检科化验员 2 仪器及试剂 2 1 仪器 2 1 1 分光光度计或光电比色计 具有 420mm 左右的滤光片 2 2 试剂 2 2 1 磷酸盐标准溶液 1ml 含 1mg 磷酸银 2 2 2 钼酸铵 偏钒酸铵 硫酸显色溶液 简称钼钒酸显示溶液 3 配制 3 1 称取 50g 钼酸铵和 2 5g 偏钒酸铵 溶于 400ml 除盐水中 3 2 取 195ml 浓硫酸 密度 1 84g cm3 再不断搅拌下徐徐加入到 250ml 除盐水中 冷却至温室 3 3 将 3 2 倒入 3 1 中 用除盐水稀释至 1000ml 4 操作步骤 4 1 取水样 50ml 注于锥形瓶中 加入 5ml 钼钒显色溶液 摇匀 放 置 2min 并以试剂作空白参比 在与绘制工作曲线相同的比色皿和 波长条件下 测定其吸光度 4 2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量 5 参考文献 GB1576 亚硫酸盐得测定 1 负责人 品检科化验员 2 试剂及配制 2 1 试剂 2 1 1 化钾标准溶液 1ml 相当于 1mg 亚硫酸根 依次精确称取优 级纯碘酸钾 0 8918g 碘化钾 7g 重碳酸钠 0 5g 用蒸馏水溶液移 入 1000ml 容量瓶重并稀释至刻度 2 1 21 淀粉指示剂 2 1 3 盐酸溶液 3 测定方法 3 100ml 水样注于锥形瓶中 加 1ml 淀粉指示剂和 1ml 盐酸溶液 1 1 3 2 后 用碘酸钾 碘化钾标准溶液滴定至微蓝色 即为终点 记录 消耗碘酸钾 碘化钾标准溶液得体积 V1 3 3 在测定水样得同时 进行空白试验 作空白试验时记录消耗碘酸 钾 碘化钾标准溶液得体积 V2 水样中亚硫酸盐含量按式计算 pso32 V1 V2 1 0 1000ml L V 式中 V1 水样消耗碘酸钾 碘化钾标准溶液得体积 ml V2 空白消耗碘酸钾 碘化钾标准溶液得体积 ml 1 0 1ml 碘酸钾 碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数 V 水样的体积 ml 4 参考文献 GB1576 铁的测定 磺基水扬酸分光光度法 1 负责人 品检科化验员 2 仪器及试剂 2 1 仪器 2 1 1 分光光度计 2 1 2 50ML 比色管 2 2 试剂 2 2 1 浓盐酸 优级纯 密度 1 19G CM3 2 2 2 1MOL L 盐酸溶液 2 2 310 磺基水扬酸溶液 3 测定方法 3 1 量取 50ml 水样于 100 150ml 的烧杯内 加入 1ml 浓盐酸和约 10mg 过硫酸铵 煮沸浓缩至约 20ml 冷却后移至比色管中 并用 少量除盐水清洗烧杯 2 3 次 洗液一并注入比色管中 但应使其总 体积不大于 40ml 按绘图制工作曲线的手续进行发色 并在分光光 度计上测定测定吸收度 根据测得的吸收度 查工作曲线即得水样 中得含铁量 4 参考文献 GB1576 水质的 COD 测定 1 负责人 品检科化验员 2 试剂及仪器 2 1 试剂 2 1 110 硫酸银 2 1 20 025mol L 重铬酸钾 2 1 30 1mol L 硫酸亚铁铵 2 1 41 邻菲绕啉指示剂 2 2 仪器 2 2 1 冷凝管 2 2 2 滴定管 2 2 3 锥形瓶 2 2 4 吸管 5ml 10ml 2ml 25ml 3 操作步骤 3 1 用吸管量取一定量的水样 以当天水样二而定 加入蒸馏水摇 匀 加入 10ml 的 0 025mol L 重铬酸钾放入电炉上 插上冷凝管 顺着冷凝管加入 30ml0 1mol L 硫酸亚铁铵 回流两小时后 冷却 加入 3 滴 1 邻菲绕啉指示剂 用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄 色经蓝绿色变成红褐色 即为终点 记录硫酸亚铁铵的消耗量 ml 同时做空白试验 4 计算 COD V空白 V C 8000 V样 式中 V空白 空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ml V 样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ml V样 样品的体积 ml C 硫酸亚铁铵的浓度 mol L 4 参考文献 GB11914 89 皂脚的 TFM 的测定 1 负责人 品检科化验员 2 仪器及试剂 2 1 仪器 2 1 1 250ml 烧杯 2 1 2 电热板 2 1 3 分液漏斗 2 1 4 5ml 移液管 2 1 5 100ml 量筒 2 1 6 250ml 锥形瓶 2 2 试剂 2 2 1 浓硫酸 2 2 2 异丙醇 2 2 3 1 酚酞指示剂 3 操作步骤 3 1 称取 W0约 10 15 克皂脚于 250ml 烧杯中 3 2 加入 100ml 蒸馏水和 5ml 浓硫酸 3 3 把装有样品的烧杯置于电热板上加热 煮沸至皂脚完全油化为止 3 4 往烧杯中加入 20ml 的热水 约 90 将烧杯中的内容物完全 转移到分液漏斗内 静置分层 然后排出下层的水层 3 5 称取 250ml 锥形瓶的重量 W1并记录 3 6 用约 100ml 的热水分 4 5 次洗涤烧杯和分液漏斗 将每次洗涤 所得的油层汇集到 250ml 锥形瓶内 3 7 将锥形瓶置于电热板上加热 直至不再有水汽冒出为止 3 8 冷却后称重 W2并记录 3 9 往锥形瓶内加入 70 75ml 异丙醇 加入 2 3 滴 1 酚酞指示剂 用 1 0N 氢氧化钠滴定至呈红色 即为终点 4 计算 TFM W2 W1 100 W0 FFA V N 28 2 W2 W1 5 参考文献 品检科卫生制度 1 目的 保证质量检测过程符合卫生规范的要求 2 范围 品检科所有员工 3 制度要求 3 1 每一个班下班前必须把地面打扫干净 即地面无积水 无油污 无垃圾 无泥土 无化学药品后方可下班 3 2 操作台上时刻保持无垃圾 无油污 无散落的化学药品 无灰尘 等 3 3 在精密仪器室使用仪器后 要保证仪器设备和环境的卫生 不允 许闲人在里面逗留 3 4 较长时间不使用的设备 门 窗等 每周须打扫并擦洗一次 3 5 交接班时 接班人员应检查交班人员的地面卫生 仪器操作台是 否干净 否则有权拒绝接班 直到卫生达到交接班的要求 3 6 严禁把饭菜 零食 香烟带入品检科内

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