原子荧光法测定污水中铅的含量

氢化物发生氢化物发生 原子荧光法测定污水中铅的含量原子荧光法测定污水中铅的含量 1 1 摘要摘要铅经氢化物发生反应 形成气态共价氢化物铅烷 PbH4 并与原子光谱分析联用进 行含量测定 是痕量铅测定的一项重要分析技术 运用氢化物发生一原子荧光光谱法 经 过各种条件试验 建立测定废水中痕量铅的分析方法 在在 0 5ug L 范围内 荧光强度 与铅含量具有良好的线性范围 y 80 20 x 0 424 R2 0 996 回收率 97 5 2 前言前言 在酸性介质中 以铁氰化钾为氧化剂 草酸为掩蔽剂 硼氢化钾为还原剂 使铅 生成铅化氢 以氢气作载气将铅化氢导入石英原子化器进行原子化 以铅特种空心阴极 灯作激发光源 使铅原子受光辐射激发产生电子跃迁 当激发态的原子返回基态或较低 能级时即发出荧光 铅浓度在一定范围内与荧光强度成正比 以此对水中铅元素的含量 进行定量测定 3 仪器与试剂仪器与试剂 3 1 仪器 AFS 230E 双道原子荧光光度计 北京科创海光仪器有限公司 铅空心阴极灯 北京有色金属研究总院 FA1604N 型电子天平 上海精密科学仪器有限公司 玻璃器皿 容量瓶 烧杯 移液管等 3 2 试剂 铅标准溶液 盐酸 硝酸 草酸 氢氧化钠 铁氰化钾为优级纯 硼氢化钾 分析纯 氩气 纯度为 99 999 以上 环城河水样 超纯水 4 实验内容实验内容 4 1 水样的采集 水样采于廊坊市环城河 为采取有代表性的水样 在流量稳定的区域采用多点采样的方 法采集水样 选择一个矩形区域 分别在矩形的长边以及对角线上多点采样 取样后用 两层滤纸抽滤 除去颗粒较大的杂质后置于聚乙烯容器 加入硝酸调节 PH 2 4 2 溶液配制 01 ug ml 铅标准溶液的配制 将铅标准储备液逐级稀释 1 草酸溶液 0 8g 草酸溶于 80ml 超纯水 10 铁氰化钾溶液 10g 铁氰化钾溶于 100ml 超纯水 1 1 V V 盐酸的配制 20ml 盐酸稀释至 40ml 载流液 1 5 V V 的盐酸 取 9ml 盐酸稀释至 600ml 2 硼氢化钾碱溶液 2g 氢氧化钠和 8g 硼氢化钾溶于 400ml 超纯水 硼氢化钾在氢氧化 钠溶液中稳定 4 3 标准曲线的绘制 根据样液浓度 按照表 1 配制铅标准系列溶液 并用超纯水定容 表 1 标准系列的溶液配制 溶液编号 0 1ug mL 标准溶液 mL 1 1 盐酸 mL 1 草酸溶液 mL 10 铁氰化钾 mL 终体积 mL 终浓度 ug L 标准空白 04 00 4 00 10 00 100 00 0 10 20 2 00 2 00 5 00 50 00 0 4 20 50 2 00 2 00 5 00 50 00 1 31 00 2 00 2 00 5 00 50 00 2 41 50 2 00 2 00 5 00 50 00 3 52 00 2 00 2 00 5 00 50 00 4 62 50 2 00 2 00 5 00 50 00 5 4 4 样品测定 按照上述操作条件测定样品的荧光强度 减去样品空白后在标准曲线上查出对应的 铅浓度 4 5 加标回收实验 取 0 5mL0 1ug mL 的铅标液和 25 00mL 水样于 50 00mL 容量瓶中 加入 2mL1 1 盐酸 2 00mL1 草酸溶液 5 00mL10 铁氰化钾溶液 用超纯水定容至刻度 做 3 个平行样品 按 3 中操作条件测定加标样品的荧光强度 并按下式计算加标回收率 加标回收率 加标样品测定值 样品测定值 加标量 100 5 5 数据记录与处理数据记录与处理 5 1 实验条件 仪器型号 AFS 230E 双道原子荧光光度计 北京科创海光仪器有限公司 仪器参数 负高压 280V 灯电流 30mA 原子化器高度 8mm 载气流速 400mL min 屏蔽器流量 1000mL min 原子化器高度 8mm 5 2 标准曲线 表 2 标准曲线测定数据 编号 铅浓度 ug mL 荧光强度 100 20 452 674 3172 741 42172 389 53248 381 64332 994 75417 101 5 3 样品测定结果 表 3 样品测定结果 编号荧光强度铅浓度 样品 1 103 8581 211 样品 2 107 8531 259 样品 3 114 3731 339 平均值 108 6951 270 5 4 加标回收实验结果 表 4 加标回收实验结果 编号荧光强度加标样品铅浓度 ug L 加标样品 1 188 7952 244 加标样品 2 188 9632 246 加标样品 3 157 6051 865 平均值 178 4542 118 加标回收率 0 8480 848 6 结果与讨论结果与讨论 6 1 加标回收率一般在 90 110 为较好 本次实验结果只有 84 8 是由于加标样品 3 测量结果偏低导致的 若将加标样品 3 舍去 加标回收率为 97 5 7 参考文献参考文献 1 郎春燕 谭张琴 氢化物发生 原子荧光法测定天然水及化妆品中痕量铅 J 理化检验 化学分册 2007 43 8 660 662 2 高舸 唐莉嘉 陶锐 刘虹 氢化物发生 原子荧光光谱法测定酒中痕量铅 J 中国食品 卫生杂志 2005 17 5 425 427 3 邓礼明 黄俊锋 张为朋 谭秀凤 氢化物发生 原子荧光光谱法测定痕量铅的改进研究 J 中国卫生检验杂志 2009 19 3 522 52