反应型CSiC材料的研制ppt课件.ppt

反应型C SiC材料的研制 导师 胡奇林李和平答辩人 专业 宁夏大学本科毕业论文答辩 反应型C SiC材料的研制 概述实验部分结果讨论致谢 一 二 三 四 宁夏大学本科毕业论文答辩 概述 碳 碳化硅材料的介绍 碳化硅 SiC 是用石英砂 石油焦 或煤焦 木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成 碳化硅又称碳硅石 在当代C N B等非氧化物高技术耐火原料中 碳化硅为应用最广泛 最经济的一种 可以称为金钢砂或耐火砂 碳化硅是用石英砂 石油焦 或煤焦 木屑 生产绿色碳化硅时需要加食盐 等原料在电阻炉内经高温冶炼而成 SiC是以共介健为主的共价化合物 由于碳与硅两元素在形成SiC晶体时 SiC原子中S P电子的迁移导致能量稳定的SP3杂化排列 从而形成具有金刚石结构的SiC 宁夏大学本科毕业论文答辩 SiC以其高硬度 高磨削能力 耐高温性 耐氧化性 高达1500 以上高耐磨性和高耐蚀性而引人注目 高的热传导率和低热膨胀率说明了为什么这种材料具有如此好的抗热震稳定性 由于各种不同产品的显微结构粒度 气孔率和化学组成明显不同 因此其各种性能亦有所不同 R SiC比K SiC材料坚固得多 然而其高残余气孔率使其机械强度受到限制 反应烧结Si SiC记也比较坚实 但仅限1400 以下 SiC的突出特点之一是耐化学腐蚀性 这是由于Si对氧具有高的亲合力之故 纯SiC是无色的 工业级SiC的颜色为绿到黑色 不同颜色是由于SiC晶格中混入了外来原子所致 宁夏大学本科毕业论文答辩 工业碳化硅产品展示 图1 1复合碳化硅棚板 图1 2碳化硅棚板 碳化硅的工业制法是用优质石英砂和石油焦在电阻炉内炼制 炼得的碳化硅块 经破碎 酸碱洗 磁选和筛分或水选而制成各种粒度的产品 常用的碳化硅磨料有两种不同的晶体 一种是绿碳化硅 含SiC97 以上 主要用于磨硬质含金工具 另一种是黑碳化硅 有金属光泽 含SiC95 以上 强度比绿碳化硅大 但硬度较低 主要用于磨铸铁和非金属材料 宁夏大学本科毕业论文答辩 国内外碳化硅研究进展及生产状况 目前以Sialon作为结合相的SiC耐火材料越来越被人们重视 美国和西欧地区及日本等国均在冶金高炉底部 腹部使用Siafon结合的SiC并取得良好效果 目前这些国家60 70 的高炉均已使用SiC炉衬 同时用它作轻薄新型窑具材料可降低窑具制品比 降低能源消耗 宁夏科技厅组织专家对北方民族大学承担的宁夏国际科技合作计划项目 液相烧结碳化硅高性能结构陶瓷 进行了验收 其中 研制的防弹装甲片产品通过了兵器工业防弹器材质量监督检测中心的检测 研究水平居国内先进 申请国家发明专利1项 取得了具有完全自主知识产权的创新技术 成果的推广具有显著的经济效益和社会效益 宁夏大学本科毕业论文答辩 该课题研究的目的和意义 宁夏是国内碳化硅的主要生产基地 产量占全国产量的20 30 但绝大部分为初级产品 低产值 高消耗 高污染 并且我区生产的碳化硅棚板承压能力较弱 往往在运输途中因为颠簸震荡等诸多因素 就会有裂纹甚至碎裂的情况出现 尽管在产量上有明显优势 但是销量和质量上并不尽人意 本实验目的探索一种新的粘合剂和最佳颗粒配比 并且尝试加入新的含碳原料 对碳热还原反应机理和通过不同配比制得样品力学性质进行简单探讨 力求改善产品质量和承压能力 宁夏大学本科毕业论文答辩 实验部分 2 1实验原料及仪器设备 化学药品 碳化硅棚板 2 石油焦 工业制品 糊精 分析纯 蒸馏水 分析纯 实验仪器 宁夏大学本科毕业论文答辩 原料粉样的制备 碳化硅粉的制备 将取自厂区的碳化硅棚板 规格 500 350 10 破碎成体积3 5cm3 块左右的碎块 球磨机所配钢珠以2 1的比例放入测量罐中 然后至于球磨机中以研磨机转速33r min定时60min 之后取出钢珠及磨料 将碳化硅粉置于分样筛 18 35 60 140 200目 然后在拍击式标准振筛机中进行不同颗粒碳化硅筛分 仪器定时300s 碳化硅粉筛分完毕后装入锥形瓶中 并做标记 将取自厂区车间的2 石油焦放入100 60型系列颚式破碎机中 入料颗粒 50mm 接通电源后物料在破碎机中经过25min 600r min研磨后 可得到0 1 15mm的石油焦颗粒 取出装入锥形瓶待用 石油焦粉的制备 宁夏大学本科毕业论文答辩 实验原理 反应烧结SiC又称自结合SiC 是由SiC C和含C结合剂按一定比冽混合制成坯体 坯体可以用一种常规陶瓷成型技术成型 如干压 泥浆浇注 挤压等 然后加热到1650 左右 由于实验中选取的原料纯度较高 并且所用马弗炉上限温度限制因此反应温度仅在1100 左右 高温下所用粘合剂高温裂解 转化出骨架碳结构与SiC颗粒结合起来 由于工业所生产的碳化硅中有大量游离硅存在 所以会和加入的石油焦进一步反应 生成碳化硅 反应方程式如下所示Si s C s SiC s 2 1 宁夏大学本科毕业论文答辩 实验设计框图 实验步骤示意框图如下所示 宁夏大学本科毕业论文答辩 实验条件探索 1 样品中碳化硅粗细颗粒配比探索通过对碳化硅不同颗粒进行粗细配比 然后制样进行性能测试 得出性能较好的粗细配比度 确定后进行下一步加入石油焦的比对实验 2 样品中添加粘结剂糊精比例探索实验比例分别按照3 5 7 进行比对 将干粉加入到原料中 将蒸馏水加热到95 左右 倒入混合料中进行搅拌 在不断加入蒸馏水的过程中观察混料的粘合情况 在干燥后观察形貌 是否有断裂出现 3 添加石油焦比对实验经过前两步的实验可以选定碳化硅粉M2为主要相 粗细颗粒比例M1 M2 M3为3 4 3进行原料配比 粘合剂糊精的比例可以选取3 加入原料中进行反应 研究石油焦加入后样板的品质是否有所提升 宁夏大学本科毕业论文答辩 碳化硅微粉物料配比图例 表2 1碳化硅的配比示例 表2 2加入石油焦后的物料配比 宁夏大学本科毕业论文答辩 样品性能测试 1 样品力学性能测试力学性能测试在FY 30型多用压片机 上进行抗压强度测试 该强度测试采用三点弯曲法 试样尺寸100mm 100mm 10mm 跨距为80mm 逐渐加压来测定断裂韧性 2 样品密度测试在本部分实验中利用阿基米德原理对样品的密度进行测试 即排水法原理 对不同品质的样品测试 3 样品热震测试热震试验步骤如下 将样品在马弗炉中加热1000 然后取出样品至于冷水中 水急冷法的水温20 1 急冷后将样品放置回马弗炉继续加热 保温时间5min 然后继续取出进行急冷实验 循环多次并记录实验次数和现象 如出现断纹或碎裂则停止实验 宁夏大学本科毕业论文答辩 结果与讨论 表3 1以M1为主料测得数据 表3 2以M2为主料测得数据 宁夏大学本科毕业论文答辩 表3 3以M3为主料测得数据 表3 4混入石油焦后测得数据 宁夏大学本科毕业论文答辩 1 以SiC粉 石油焦和糊精为原料 反应法制备的C SiC复合材料 在力学性能 热震测试 及物理密度等数据均高于未加入石油焦的样品 另外还发现 随着石油焦的加入量的增加 反应烧结SiC的强度和密度都有先增后减的趋势 其中在原料中石油焦加入量为10 时达到最大值 承压强度达到14 2MPa热抗次数达到33次 2 始碳化硅颗粒粒径也会影响材料的组织和性能 随着碳化硅原始粒径的增大 材料的强度会降低 密度有所升高 当粗颗粒达到80 时 烧制过程就会出现碎裂现象无法进行下步实验 3 表明SiC微粉含量过低 材料内部存在大的孔洞 肉眼可见 容易造成应力集中 导致材料力学性能功能较差 宁夏大学本科毕业论文答辩 而当SiC微粉含量较高时 制备过程素坯不易成型 烧制过程同样出现断纹 可见内部膨胀对材料整体结构有较大影响 4 粘合剂糊精的加入量也影响了材料的性能 本次试验中分别以3 5 7 为加入量进行对比试验 发现随着糊精量的增加 材料性能会出现逐渐递减的现象 最佳比例出现在加入量3 此时材料性能最佳 5 对力学性能测试时 随着素坯密度的增加 反应烧结碳化硅的承压能力出现先增后减的现象 加入碳化硅的配比影响了其密度组成 宁夏大学本科毕业论文答辩 实验所得样品图及断面图如图6 图7所示 图6压力实验样品断貌 图7样品中心部位有残留碳 宁夏大学本科毕业论文答辩 致谢 终于到了论文的最终定稿时期 这篇论文是在指导教师胡奇林老师与李和平老师的悉心指导下完成的 衷心的感谢我的指导教师胡奇林老师和李和平老师的悉心指导和严格要求 两位老师扎实的理论基础 严谨的治学作风 和精益求精的科学态度 是本人一生的学习榜样 从论文题目的选定到论文写作的指导 经胡老师与李老师悉心的点拨 再经思考后的领悟 常常让我有 山重水复疑无路 柳暗花明又一村 的豁然开朗 李老师宽厚待人 耐心细致 对我以后的工作和做人 都是极大的帮助和启迪 在此 谨向胡奇林老师与李和平老师致以最真诚的谢意 回顾这一程求学路 记忆里充满了老师们的悉心教导和同学的快乐相伴 他们让我在生命的又一里程碑上刻下了重要的篇章 感谢宁夏大学化学化工学院所有帮助和教导过我的老师 他