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现代分析测试技术 沉积物粒度分析 1 提纲 1 粒度概述1 1粒度的概念1 2粒度分布1 3粒度的参数2 粒度的测试2 1激光法2 2沉降法3 粒度在地质学上的应用3 1控制沉积物粒度的主要因素3 2粒度划分方案3 3粒度在地质学上的应用 2 1 1粒度概念 粒度是颗粒在空间范围所占据大小的线性尺度 粒度概述 3 4 log2d d 与 的换算关系 5 直方图频率曲线累积曲线 粒度概述 6 1 3粒度参数 粒度概述 7 3 偏度 8 4 峰度 尖度 9 10 一 古环境研究中深海沉积物粒度测试的预处理方法 11 对于南海研究 强酸 强碱去除生物组分的效果好 但可能会破坏陆源碎屑组分 弱酸 弱碱不会造成破坏 但去除效果可能不佳 使用HCl还是HAc去除碳酸盐 及其合适的剂量 NaOH还是Na2CO3去除生物硅 及其合适的剂量 使用H2O2去除有机质 深海沉积物主要包含陆源碎屑组分和海洋生物成因组分 主要为碳酸盐及生物硅 提取陆地气候环境变化信息 需将后者有效去除且不破坏前者 12 研究材料 MARCOPOLO航次MD05 2900号箱式岩芯 底部年代推测为MIS6 等间距采取20个样品 图1MD05 2900号岩芯采样位置 13 注 HCl的浓度均为10 HAc的浓度均为25 方法A不加入酸 碱试剂 样品取0 15g 实验流程 一 分别按下列方法预处理并测粒度 以比较各自的粒度测试结果 14 二 每个样品另取一部分 按上述方法 1 用不同剂量的盐酸或醋酸处理后 用有机元素分析仪分析剩余无机碳的百分含量 2 用不同剂量NaOH或Na2CO3处理后 用硅钼蓝比色法分析剩余生物硅的百分含量 以检验碳酸盐及生物硅的去除效果 15 图2不同方法预处理后南海沉积物样品的粒度分布频率曲线 曲线形态观察 16 图3不同方法预处理后南海沉积物样品中无机碳和生物硅的百分含量 碳酸盐去除效果比较 生物硅去除效果比较 17 图4用ESEM对方法B1 5mlHCl和6gNaOH 和C3 15mlHAc和10gNa2CO3 处理过的样品进行观察 B1 C3 18 图片进一步证明 1 醋酸和盐酸均可有效去除碳酸盐 3 6gNaOH可有效去除生物硅 但继续增加用量可能会破坏矿物 2 大剂量的Na2CO3仍难将生物硅有效去除 因此 应使用6gNaOH去除生物硅 19 样品的粒度分布频率曲线 样品的平均粒径及部分粒度组分随深度变化的曲线 图5按确定方法预处理后南海沉积物样品的粒度特征 15ml25 的醋酸 6gNaOH 20 粒度在地质学上的应用 第3部分粒度在地质学上的应用 21 22 23 碎屑物质在流水中的搬运和沉积作用 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 第2部分粒度测试 35 粒度测试方法 36 37 粒度测试方法 38 39 粒度测试方法 40 沉降法 颗粒在液体中的沉降速度与颗粒的大小有关 大颗粒的沉降速度快 小颗粒的沉降速度慢测量液面下某一深度处悬浮液浓度的变化率来间接地判断颗粒的沉降速度沉降式粒度仪是测量悬浮液的透光率来反映悬浮液浓度 41 重力沉降法的上限临界直径 42 部分样品重力沉降法的上限临界直径 43 影响沉降速度的几个因素 1 布朗运动 2 是否达到匀速运动 3 浓度的影响 4 非球形颗粒的影响 5 对流的影响 6 离心沉降对颗粒运动状态的影响 7 消光系数 44 1 测试范围 0 1 m 150 m 2 测试方式 重力沉降 离心沉降 组合沉降 3 重复性误差 小于4 测量标准样品D50的偏差 4 测试时间 一般3 15min 次 沉降法 45 粒度测试方法 46 贝克曼库尔特激光粒度仪 LS230型 0 04 2000um132枚检测器 116个解析通道LS200型 0 4 2000um126枚检测器 92个解析通道LS100Q型 0 4 1000um126枚检测器 72个解析通道 47 分析原理 颗粒对入射激光产生散射光 利用检测器探测光的强度 再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布 2 1激光法 48 衍射理论的应用 颗粒大小决定了 角度 根据此角度可计算颗粒直径 第一级暗斑 颗粒径d 1 22 Sin 49 不同的光强图反映各自粒度分布 0 0 体积 体积 粒径 粒径 50 实测通道对粒度报告的影响 检测器少的粒度仪 实测通道少 各通道粒度宽 只能通过合成多个虚拟通道来提高解析度 但结果是 粒度报告失真 趋近正态分布 检测器多的粒度仪 实测通道多 各通道粒度窄 不用通过合成多个虚拟通道来提高解析度 结果接近实际 51 用混合标准颗粒验证 探测器少的激光粒度仪 探测器多的激光粒度仪 52 激光粒度仪光路图 小角度检测器 大角度检测器 检测器光强图 由各组份颗粒叠加的光强图 53 库尔特双透镜专利技术 其它技术 库尔特技术 透镜的作用 使粒径相同的颗粒产生的平行散射光聚焦于同一角度位置上的探测器 达到准确测量的目的双透镜使信号采集保持一致性 降低系统了误差 不能使相同小颗粒的光线落在相同角度的探测器上 54 探测器排列方式 当激光对焦发生上下左右任何一个方向偏离时 将造成检测角度在一个方向偏大 另一个方向偏小 十字星排布方式使整体偏差抵消 不至于出现其它排列方式造成所测数据整体偏大或偏小 优点 库尔特十字形排布 扇形排布 直线形排布 55 2 激光种类及对焦方式 对500um颗粒 偏差0 01 粒径漂移约10 750nm固体激光器 工作寿命达7万小时 当激光均匀时 当激光不均匀时 一般粒度仪采取在同心圆上用三枚等距检测器辅助对焦方式 由于光源不均匀带来偏差可能性较大 库尔特采取32枚参与对焦 大大降低了误差可能性 56 自动工作站 适于批量样品分析用户 省时 省力 真正实现全自动分析减少了样品制备