石工11-1班+11021029+李天银+聚合物分子量的测定+29

中国石油大学中国石油大学 聚合物分子量的测定聚合物分子量的测定 实验报告实验报告 实验日期 实验日期 20122012 年年 1111 月月 0707 号号 成绩 成绩 班级 班级 石工石工 11 111 1 班班 学号 学号 1102102911021029 姓名 姓名 李天银李天银 教师 教师 耿老师耿老师 同组者 同组者 范作栋范作栋 聚合物分子量的测定聚合物分子量的测定 粘度法粘度法 一 一 实验目的实验目的 学会一种测定分子量的方法 二 二 实验原理实验原理 由于聚合物具有多分散性 所以聚合物的分子量是一个平均值 有许多测定分子量的 方法 如光散射法 渗透压法 超速离心法 端基分析法等 但最简单 而使用范围又 广是粘度法 由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量 以 Error v 表示 粘度法又分多点法和一点法 1 多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是 k Error v 7 1 式中 特性粘度 k 与温度和溶剂有关的常数 Error v 聚合物的粘均分子量 若是溶剂的粘度为 0 聚合物溶液浓度为 c 100mL 所含聚合物的克数表示 时的 粘度为 则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系 k 2 c 7 2 sp c o c o 2 c 7 3 ln r c ln o c 以 sp c ln r c 对 c 作图 外推直线至 c 为 0 参考图 7 1 求 即 lin lin 7 4 sp c Ln r c C 0C 0 图图 7 7 1 1 特特性性粘粘数数 的求法的求法 由于 k 是与温度 溶剂有关的常数 所以对一定温度和特定的溶剂 k 有确 定的数值 因此 只要测定不同浓度下的聚合物溶液的粘度 即可通过上述的数据处理 求出聚 合物的粘均分子量 Error v 2 单点法 对低浓度的聚合物溶液 其特性粘数可由下式计算 sp ln r 7 5 1 2c 实验时 只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度 即可由式 7 5 求得所测试样 的特性粘数 本实验采用如图 7 2 所示的乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度的粘度 图图 7 7 2 2 乌乌氏氏粘粘度度计计 1 2 3 支管 5 8 9 玻璃管 4 6 刻度 7 毛细管f f 1 1 三 仪器与药品三 仪器与药品 1 仪器 乌氏粘度计 玻璃恒温水浴装置一套 秒表 吸耳球 量筒 等 2 药品 0 01g 100mL 聚丙烯酰胺溶液 1mol L 硝酸钠溶液 蒸馏水 四 实验步骤四 实验步骤 1 打开温度控制仪电源 将温度设为 30 调节电动搅拌机调速开关 使搅拌机 以适当的速度匀速转动 使玻璃缸中各处的水温均匀 2 玻璃缸中水的温度升至 30 后 将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上 使粘度计 上端玻璃球浸没在水中 调整乌氏粘度计 使其在水中垂直 3 用量筒量取 1mol L 硝酸钠溶液 15mL 加入粘度计的球 9 中 然后将粘度计在 已调至 30 的玻璃缸中 恒温约 10min 即可按下述方法测定 用左手的拇指和中指 将粘度计的支管 1 捏住 用食指将支管 1 的管口堵住 用洗耳球从支管 2 的管口将溶 液吸至刻度 4 以上的粗直径部分 在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开 这时球 8 中的溶液因支管 1 通大气即迅速流回球 9 而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液则通过毛细管 7 慢慢流回球 9 用秒表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所需要的时间 重复数次 取平均值作为 1mol L 硝酸钠溶液的液面流经粘度 计 4 与 6 两刻度的时间t t0 0 测定后 将粘度计的溶液倒出 先后用自来水 蒸馏水 洗净 然后烘干 备用 4 用量筒量取 0 01g 100mL 聚丙烯酰胺溶液 10mL 左右 加入粘度计中 用洗耳球 将溶液吸至刻度线 6 以上 然后松开胶皮管 用洗耳球将溶液吹下 重复三次 对乌 氏粘度计进行清洗 清洗结束后 将废液倒入废液回收瓶中进行回收 5 用量筒量取 0 01g 100mL 聚丙烯酰胺溶液 15mL 加入乌氏粘度计中 然后将粘 度计固定在 30 的恒温槽中 恒温约 10min 后 用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的 液面流经 4 与 6 两刻度间的时间 重复数次 取平均值 1 tt 6 全部测定结束后 将球 9 的溶液倒出 先后用自来水 蒸馏水洗净 然后烘干 备下次使用 五 结果处理五 结果处理 聚合物分子的测定数据记录表聚合物分子的测定数据记录表 溶液溶液时间时间 s s实验数据实验数据 1mol L1mol L NONO3 3 t t 0 0 88 2488 2488 3888 3888 2188 2188 1388 13 PAMPAM 0 01g 100ml0 01g 100ml t t 1 1 94 5394 5394 7294 7294 3894 3894 5094 50 由实验数据得 由实验数据得 t t01 01 t t02 02 t t03 03 3 3 88 24s 88 24s 0 t t t11 11 t t1212 t t1313 94 53s 94 53s 1 t c c 0 01g 100mL0 01g 100mL 所以 所以 s sp p 0 0712 ln r 0 0688 0 01 t t t 0 1 t t ln sp ln r 6 491 1 1 2 2c c 所以 所以 Error v 1 40 101 40 105 5 3 2 2 42 106 6 即 聚合物的粘均分子量为即 聚合物的粘均分子量为 2 42 106 六 思考题六 思考题 1 总结聚合物分子量的测定方法 并说明各方法的适用范围 答 聚合物分子量的测定方法有光散射法 渗透压法 超速离心法 端基分析法 粘 度法等 其中粘度法测量范围最广 适用范围如下表所示 方法 端基 分析 膜渗透 压法 蒸气压法 VPO 沸点上 升法 冰点下 降法 光散射 法 粘度法 超速离心 沉降法 GPC 法 适用分子 量范围 3 104 2 104 106 3 104 104 104103 107103 108102 106102 107 2 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠 用其他的盐可以否 答 1 聚丙烯酰胺不能用水作溶剂 可以用盐溶