粗淀粉含量的测定-旋光法

实验七实验七 粗淀粉含量的测定粗淀粉含量的测定 一 实验目的一 实验目的 1 掌握旋光仪的操作使用 2 了解旋光法测粗淀粉的基本原理 二 实验原理二 实验原理 在加热及稀盐酸的作用下 淀粉水解并转入盐酸溶液中 在一定的水解条 件下 不同谷物淀粉的比旋光度是不同的 其 D20在 171 195 之间 因此可 用旋光法测定粗淀粉的含量 三 实验仪器 试剂三 实验仪器 试剂 1 1 盐酸溶液 将 23 3mL 比重为 1 19 的盐酸用蒸馏水稀释至 1000mL 标定 后的浓度为 0 274 0 001mol L 2 30 硫酸锌溶液 3 15 亚铁氰化钾溶液 4 旋光仪 水浴锅 容量瓶 100mL 锥形瓶 100mL 分析天平 感重 0 01g 烧杯 四 实验步骤四 实验步骤 1 称取粉碎过 40 目筛的样品 2 50g 精确至 0 01g 放入 200mL 烧杯中 沿器壁缓慢加入 50mL 1 盐酸溶液 并轻轻摇动使全部样品湿润 然后将烧杯 放入沸水浴中 在 3 分钟内使其沸腾 准确沸腾 15 分钟 立即取出 迅速冷却 至室温 2 先加入 1mL 30 硫酸锌溶液 充分混匀后 再加入 1mL 亚铁氰化钾溶液 摇匀 并全部转移至 100mL 容量瓶中 用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次 若泡 沫过多 加几滴无水乙醇消泡 用蒸馏水定容至刻度 混匀后过滤 弃取初始 滤液 15mL 收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定 五 实验结果五 实验结果 100 淀粉含量 D20 L W 100 式中 测得的旋光度 D20 淀粉的比旋光度 见表 4 1 L 旋光管长度 dm W 样品重量 g 表 1 不同粮食淀粉的比旋光度 品 种 D20 品 种 D20 小 麦 182 7 马铃薯 195 4 黑 麦 184 0 小 米 171 4 大 麦 181 5 荞 麦 179 5 水 稻 185 9 燕 麦 181 3 玉 米 184 6 表 2 实验测得的旋光度值 第一次第二次第三次平均值 旋光度值 8 1558 1608 1608 158 D20 182 7 L 2dm W 2 5008g 所以 8 158 100 淀粉含量 182 7 2 2 5008 100 89 28 六 实验说明六 实验说明 1 实验中 沸水浴要准备足量的水 用定时钟准确记时 2 提前打开旋光仪 使其进入稳定工作状态 七 实验讨论七 实验讨论 一 实验结果分析 经查资料可知小麦中淀粉含量一般为 53 70 而经计算我们组测得的值 为 89 28 结果偏高 可能原因有 1 该面粉是优质面粉 淀粉含量较高 2 旋光仪不够精确 3 可能是由于测定时水温较低导致旋光度偏高 环境温度也有影响 4 样液中可能含有旋光度更高的杂质 二 思考题 1 样品加盐酸处理时 煮沸时间少于或多于 15 分钟会对测定结果产生什么影响 答 因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光 控制加热时间是为了水解完全保证测定 的准确性 若煮沸时间少于15min 淀粉可能水解不完全 如果煮沸时间多于 15min 会发生副反应 产生糊精 也会影响实验结果 2 为什么过滤时要弃取初始滤液15mL 答 一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸 直接倒需要过 滤的浑浊液 因此会有部分未通过滤纸 直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯 二是为了在滤纸表面形成滤饼层 此样液固体含量较高 适合使用滤饼层过滤 通常 过滤开始阶段得到的是浑浊液 对实验结果会有影响 所以要舍弃前 15ml 三 实验方法 1 本实验采用旋光法测定淀粉含量 本法适用于不同来源的淀粉 1 优点 重现性好 操作简便 快速 由于淀粉的比旋光度大 直链淀粉和 支链淀粉的比旋光度又很接近 因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品 具有较高的准确度 2 缺点 蛋白质含量较高的样品 还有一些未知或性质不清楚的样品及淀粉 已经受热或变性的样品 如高蛋白营养米粉 用旋光法测定时误差较大 2 淀粉含量测定的其他方法有 1 物理法 1 相对密度法 2 折光法 3 旋光法 2 化学法 1 还原糖法 2 碘量法 简便快速 灵敏 准确度高 3 比色法 注 食品中还原糖 蔗糖 淀粉和果胶物质等的测定