紫外分光光度计期间核查作业指导书

2015 年 3 月 12 日实施 第 1页 共 2 页 紫外分光光度计期间核查作业指导书 1 1 目的目的 为使检验实验室分光光度计正常运行 确保检验数据的准确 可靠 特制 定本方法 2 2 范围范围 适用于本实验室内部的分光光度计期间核查 3 3 核查依据 核查依据 3 1 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG178 2007 紫外 可见 近红外 分光光度计 3 2 本仪器说明书和软件使用说明 4 4 核查内容核查内容 4 1 通用技术标准 1 仪器应有下列标示 仪器名称 型号 编号 制造厂名 出厂日期 工作电压 频率 制造生产计量器具许可证标志及编号 2 外观要求 仪器各紧固件均应紧固良好 调节旋钮 按键和开关均 能正常工作 数字显示清晰完整 3 吸收池无裂纹 透光面清洁 无划痕和斑点 4 2 波长示值误差与重复性 利用仪器软件自动扫描 选择 650 660nm 波长扫描范围 光谱带宽 2mm 采样间隔 0 1nm 测量方式为 能量 扫描速度为 中速 选择能量控制键 档次 扫描 根据最大能量所对应的波长与 656 1nm 进行比较 按下式计算 波长示值误差 3 s 3 三次测量的平均值 s 波长标准值 波长重复性 max min max 三次测量的最大值 min 三次 测量的最小值 4 3 噪声 选取工作波段 B 段 500nm 作为噪声的测量波长 按照软件说明 设置扫描参数 为 时间扫描方式 光谱带款 2nm 光度测量方式为透射比 参比光束和样品 光束皆为空气空白 调整仪器的透射比为 100 扫描 2min 测量图谱上最大值 与最小值之差即为仪器透射比 100 噪声 在样品光路中插入挡光板调整仪器透 2015 年 3 月 12 日实施 第 2页 共 2 页 射比为 0 扫描 2min 测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比 0 噪 声 4 4 吸收池配套 在仪器所附的同一光径吸收池中 装蒸馏水于 440nm 玻璃吸收池中 将一 个吸收池的透射比调整至 100 测量其他各池的透射比值 其差值即为吸收池 的配套性 5 5 评定标准见下表评定标准见下表 仪器级别核查内容 技术要求 波长 340 900nm 通用技术标准见本作业指导书 波长最大允许误差 1nm 波长重复性 0 5nm 透射比 100 噪声 0 2 透射比 0 噪声 0 1 B 级 吸收池配套 0 5 6 6 期间核查结果处理期间核查结果处理 对以上检查结果 应填写 仪器设备期间核查记录 于年底统一归档 在 期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求 应及时 通知设备管理员 由设备管理员组织有关人员确定 并组织维修或送检 维修 后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用 7 7 期间核查周期期间核查周期 期间核查周期为一年 时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行 2015 年 3 月 12 日实施 第 3页 共 2 页 标准物质平期间核查作业指导书 第 4 版 第 0 次修订 2015 年 3 月 12 日实施 第 1页 共 2 页 电子分析天平期间核查作业指导书电子分析天平期间核查作业指导书 1 1 目的目的 为使实验室电子分析天平在两次鉴定期间正常运行 确保检验数据的准确 可靠 特制定本方法 2 2 范围范围 适用于本实验室内部的 AE 240 AB265 S 电子分析天平期间核查 期间核 查周期为 1 年 安排在电子分析天平年度检定周期中间进行 3 3 权责权责 3 1 授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业 技术负责人有监管职责 3 2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目 4 4 参考依据参考依据 JJG1036 2014 电子天平鉴定规程 使用在检定合格周期内的两台电子分析天平进行仪器间比对 5 5 操作步骤操作步骤 5 1 外观及标志检查 仪器设备外观良好 仪器铭签上的名称 型号 出编号 制造厂名 出厂 日期 工作电压 频率 制造生产计量器具许可证等标志齐全 5 2 最大允许误差 将天平调到零位 载荷从零载荷开始逐渐地往上加载 直到加到天平的最 大称量 记录示值 Pi1 然后逐渐地卸下载荷 直到零载荷为零 并记录示值 Pi2 示值误差 Pi2 Pi1 测量点数不少于 5 点 5 3 重复性检查 将天平调到零位 选用最大载荷 80 100 为试验载荷 将其放在天平上 称量 记录下天平加载示值 测量六次 每次测量前可调零 天平的重复性等 于加载示值最大值与最小值之差 5 4 偏载误差检查 将天平调到零位 选用 100g 砝码为试验载荷 依次放在如图 1 的五个位置 分 别记录下天平示值 天平的偏载误差等于周边示值与周边示值之差 标准物质平期间核查作业指导书 第 4 版 第 0 次修订 2015 年 3 月 12 日实施 第 2页 共 2 页 图 1 6 6 核查结果的判定核查结果的判定 6 1 仪器设备外观良好 设备标志清晰齐全 6 2 最大允许误差载荷在 50g 以下应小于等于 0 5mg 在 50g 200g 范围内应 小于等于 1mg 6 3 天平的重复性应小于等于最大允许误差 6 4 天平的偏载误差应小于等于相应载荷的最大允许误差 7 7 结果的处理结果的处理 7 1 仪器核查结果符合 6 条中各项要求为正常 允许继续使用 7 2 仪器核查结果任何 1 项不符合 6 条要求为不正常 不正常设备需停止使用 经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用 1 2 3 45 1 中心 2 前面 3 后面 4 左面 5 右面 图 1 标准物质平期间核查作业指导书 第 4 版 第 0 次修订 2015 年 3 月 12 日实施 第 3页 共 2 页 标准物质期间核查作业指导书标准物质期间核查作业指导书 1 1 目的目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查 对其在使 用和保管过程中进行质量控制 保证标准物质和标准溶液的量值准确 可靠和 可溯源性 2 2 范围范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行 期间核查 3 3 职责职责 3 1 核查人员 负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的 标准储备液进行期间核查 并做好记录 3 2 管理人员 负责定期参与期间核查 并做好记录 3 3 检测实验室负责人 负责监督期间核查的进行 4 4 操作规程操作规程 4 1 操作前的检查 4 1 1 检查标准物质的包装是否完整 是否在有效期内 保存条件是否符合要 求 4 1 2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内 保存条件是否 符合要求 容器是否有损伤 溶液是否被污染等 4 2 核查 4 2 1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质 在其有效期内按照要 求保存 对于未开封的 可以免于核查 对于已开封的 应检查其包装是否完 好无损 溶液是否澄清 若发现有任何异常现象 应立即停止使用该标准物质 并做好记录 4 2 2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4 2 2 1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线 对一已知浓度的有证标准 样品进行测试 记录结果并与该标准样品的证书定值进行比较 1 CC 4 2 2 2 进行 4 2 2 1 步骤时 同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一 标准物质平期间核查作业指导书 第 4 版 第 0 次修订 2015 年 3 月 12 日实施 第 4页 共 2 页 条 工作曲线 对该已知浓度的有证标准样品进行测试 记录结果并与该标准样 2 C 品的证书定值进行比较 C 4 3 结果判定 4 3 1 与相比较 若 在的不确定度范围内 则表示该测试操作过程 1 CC 1 CC 正确无误 没有带来样品的损失或者污染 若 不在的不确定度范围内 1 CC 则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染 应认真分析并查找 原因 重新进行核查 只有在测试操作过程正确无误的情