分析天平的使用.ppt

兰州理工大学无机化学教学组 无机化学课程实验 无机化学实验项目 实验一分析天平的使用和称量 一 基本知识 根据天平的平衡原理 可分为杠杆式天平和电磁力式天平等 根据天平的使用目的 可分为分析天平 工业天平等其它专用天平 根据天平的分度值大小 分析天平又可分为常量 0 1mg 半微量 0 01mg 微量 0 001mg 等 根据加码方式的不同 有半机械加码电光天平和全机械加码电光天平两种 电子天平是称量精度高而迅速的电子测量仪器 可以精确地称量到0 0001g 二 实验目的 了解半自动电光分析天平的构造及使用方法 熟悉电子分析天平的操作键及操作步骤 学会用直接法和减量法称量试样 三 分析天平的称量原理 天平根据杠杆原理设计 分析天平的天平梁起杠杆作用 三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C P Q是两个力点所受的力 若P代表物体的质量 Q代表砝码的质量 因为天平梁两臂是等距离的 即AB BC 则天平达到平衡状态时 P Q 砝码的质量即是物体的质量 四 分析天平的种类 常用的分析天平有半机械电光分析天平 全机械电光分析天平和电子分析天平 此类天平习惯上称为万分之一天平 可以准确称量至0 1mg 万分之一克 最大载荷200g 五 基本构造 以半机械天平为例 1 天平梁 天平梁起平衡和承载物体的作用 三个三棱形的玛瑙刀等距离安装在梁上 中间的刀口向下 用来支撑天平梁 称为支点刀 左右两边的刀口向上 等距离地分别安装在天平梁的左右两端 称为承重刀 三个刀口必须完全平行且位于同一水平面内 刀口的角度和刀锋刃的完整程度影响天平的灵敏度和称量的准确性 天平梁两端装有平衡螺丝 用来调节天平的零点 指针固定在天平梁中央 指针下端装有标尺 标尺可通过投影屏读出 从而确定天平梁的平衡位置 2 立柱位于天平底板正中位置 柱的中部装有空气阻尼器的外筒 柱的顶部中央嵌有一块玛瑙平板与支点刀口相接触 柱的上部两侧装有能升降的托梁架 关闭天平时它托住天平梁 使刀口与玛瑙平板脱离接触 以减少磨损 不能在启动天平的状态下触动天平 必须在刀口悬空时 才可加减砝码和物体 3 空气阻尼器 两个套在一起的圆筒 外筒固定在天平柱上 内筒倒挂在吊耳钩上 两圆筒间有均匀的空隙 使内筒能自由上下移动 利用筒内空气的阻力产生阻尼作用 使天平很快达到平衡状态 在吊耳钩上挂有左右两个称盘 左盘放被称物 右盘放砝码 4 读数装置由指针 微分刻度标尺 投影屏 光源组成 指针固定在天平梁的中央 投影屏固定在支柱的前方 光源通过光学系统将指针下端缩微标尺上的分度线放大 再反射到投影屏上 投影屏是一块毛玻璃片 从屏上可看到缩微标尺的投影 可以直接读出0 1 10mg以内的数值 偏转一大格相当于1mg 偏转一小格相当于0 1mg 天平箱下的投影屏调节杆可将投影屏在小范围内左右移动 用于细调天平零点 投影屏上标尺的读数 5 升降旋钮 位于天平底板正中央 是天平的重要部件 它连接托梁架 盘托和光源 开启升降旋钮 接通光源 投影屏上显示标尺的投影 天平进入工作状态 关闭升降旋钮 光源切断 投影屏黑暗 天平进入休止状态 6 圈玛指数盘 转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码 全自动天平的砝码都是通过指数盘添加 半自动天平1克以下的砝码 又称为圈玛 由指数盘添加 指数盘上刻有圈玛的质量 分内外两层 内层由10 90mg组合 外层由100 900mg组合 天平达到平衡时 可以由内外层读出圈玛的质量 确定物体质量小数点后的第一 二位 环码的读数 7 天平盒箱 天平安装在一个由木框和玻璃组装而成的玻璃框内 使天平防尘 防潮并在稳定气流中称量 取放被称物或砝码时只开左右侧门 前门为维修和调整天平时用 一般不能打开 框下为有三个支脚 后面一个支脚固定不动 前面两个支脚可以上下调节 通过观察天平内的水平仪 调节天平至水平状态 六 电光分析天平操作步骤 一 称量前检查 1 天平是否放置水平2 圈码是否齐全 挂好3 机械加码装置是否回零位置4 天平盘是否洁净 看水平 观察天平柱上方的水平泡 检查天平是否水平 如果不水平 调整螺丝脚 最好在老师的指导下进行 如果调整不好 可能造成天平倾斜 歪倒 二 调节零点接通电源 旋转升降旋钮 调节零点调节杆 使小标尺0 00与投影屏的刻线完全重合 零点即调好 注意 若零点偏离较大 则需要微调天平梁上的平衡螺丝 再调节杆调零点 天平完全开启状态下 投影屏上标线与刻度尺 零 重合 顺时针缓慢转动升降枢 开启天平 托叶下落 玛瑙刀口承重 投影屏上出现标尺 升降枢转到最大 天平完全开启 指针明显偏转 投影屏无标尺 天平梁明显倾斜 调节平衡螺丝 关闭天平 投影屏上出现标尺 投影屏上标线离标尺零刻度远 投影屏上标线离标尺零刻度近 关闭天平调平衡螺丝 天平开启状态调节调屏拉杆 小标尺右移右侧重 砝码重 关闭升降旋钮 减少砝码后再称量 小标尺左移左侧重 迅速左移 砝码轻 关闭升降旋钮 增加砝码后再称量 缓慢左移 小标尺与刻度线重合 可读数 转动圈码时 关闭天平门 三 称量左物右码 缓慢开动升降旋钮 观察投影屏 加码原则 由大到小 折半加入 台秤粗称 假设为23 4克 开侧门 物体放分析天平托盘 加已知质量 先缓慢开启天平 同时观察投影屏上标尺移动方向 然后关闭天平 快速移向物体侧 快速移向砝码侧 增加砝码 23 5克 减少砝码 23 3克 重复3 4步 直至 多0 1克 标尺移向砝码 少0 1克 标尺移向物体 按 折半加入 转动10 90mg指数盘 为23 3g 为23 2g 物体质量小于23 3克 大于23 2克 判断物 玛两侧的轻重情况 以调整砝码 天平远离平衡 标尺移动迅速 将砝码处于较小质量 23 2g 再增加50mg 重复 开天平 观标尺 关天平 调砝码 直至 多10mg 标尺移向砝码 少10mg 标尺移向物体 物体质量23 25 m 23 30 标尺移向物体侧 标尺移向砝码侧 物体质23 2 m 23 25 转动指数盘 圈玛变为70mg 转动指数盘 圈玛变为30mg 缓开天平 观标尺 关天平 物体质量23 26 m 23 27 将天平完全开启 标尺将出现在投影屏上 砝码质量为23 25g 砝码质量为23 27g 砝码质量为23 26g 四 读数 平衡后 投影屏上的标线与标尺上某一读数重合 读取称量物的质量为克组砝码数 指数盘刻度数及投影屏上的读数之和 例如 称量某一物体的质量为克组砝码数11g 指数盘刻度数0 15g 投影屏上的读数0 0025g 则物体质量m 11g 0 15g 0 0025g 11 1525g 半机械 全机械 1克以上以及小数点后第一 二位均由指数盘上读出 第三 四位由投影屏读出 内环为100mg 900mg 外为环10mg 90mg 投影屏的刻度尺从 10mg 10mg 停点在正值时 应加上 在负值时 应减去 五 注意事项 凡是加 减砝码 包括转动指数盘加减圈玛 取放物体 调节平衡螺丝 都应先使天平处于休止状态 在天平远离平衡状态时 天平不用完全开启 调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时 天平必须完全开启 调节零点 读数时 两侧门必须关闭 转动指数盘时应一档一档缓慢转动 天平的前门不需打开 只需推动侧门 吸湿性强 易挥发或有腐蚀性的药品必须放在密闭容器内迅速称量 称量完毕纪录数据后 应将天平恢复称量前的状态 一切归位 等待老师检查 切记 七 电子分析天平 电子天平是称量精度高而迅速的电子测量仪器 可以精确地称量到0 0001g 电子天平是多功能 上皿式常量分析天平 感量为0 1mg 最大载荷为210g 通常只使用开 关键 除皮 调零键和校准 调整键 1 开 关健 2 清除键 CF 3 校准 调整键 CAL 4 功能健 F 5 打印键 6 除皮 调零键 TARF 7 质量显示屏天平显示屏及控制板 八 电子天平的使用方法 首先检查水平仪 在天平后面 预热30min以上再称量 按下开 关键 显示屏很快出现 0 0000g 如显示不是 0 0000g 则要按一下 TARE 键调零 按一下校准键 CAL 天平将自动进行校准 屏幕显示出 CAL 表示正在进行校准 10s左右 CAL 消失 表示校准完毕 应显示出 0 0000g 然后即可进行称量 将被称物轻放在称盘中央位置上 待数字稳定并出现质量单位 g 后 即可记录称量结果 称量完毕 取下被称物 拔下电源插头 盖上防尘罩 九 电子天平的使用规则 电子天平的体积较小 重量较轻 容易被碰移动而造成水平改变 应时常检查水平是否改变 注意及时调整水平 如果天平长时间没有用过 或天平移动过位置 应进行一次校准 要避免可能影响天平显示值变动性的各种因素 十 称量方法 1 直接称量法2 固定质量称量法3 差减称量法 3 差减称量法 1 称量原理 试样质量由两次称量的质量差求得 2 称量方法 所称样品的质量用 w表示 w1 m 称量瓶 m1 药品 倾倒 w2 m 称量瓶 m2 剩余药品 w1 w1 w2 w3 m 称量瓶 m3 剩余药品 w2 w2 w3 称3份 质量在0 4 0 5g之间的样品 在台秤上粗称称量瓶的质量 35 3g 根据要求向称量瓶中加入一定质量的药品 仍在台秤上 37 3g 将粗称好的 盛有药品的称量瓶放入分析天平 称出其准确质量w1 37 3875g 从称量瓶向烧杯中倾倒药品 同时 将分析天平的砝码减少所需试样质量的最小值 36 98 打开天平 判断倾出样品的多少 称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准确质量w2 第一份样品称量完毕 再次倾倒药品 相同方法称出w3 w4 计算3份样品的质量 实验二醋酸电离常数的测定 一 基本知识 弱酸 弱碱的电离常数分别用 表示 测定弱酸或弱碱溶液的pH值不能用酸碱中和滴定的方法 因为中和滴定的方法只能测定酸或碱的总浓度 而不能测定电离出来的H 或OH 的浓度 测定pH值最简单 最方便的方法是使用浸渍某种混合指示剂制成的滤纸 pH试纸 通常采用比较精确的pH酸度计测定pH值 一般pH酸度计测到的pH值精度可达小数点后二位 二 实验目的 测定醋酸电离常数和电离度 加深对标准解离常数和电离度的理解 学习使用酸度计 巩固移液管的基本操作 学习容量瓶的使用 三 实验原理 醋酸是弱电解质 在溶液中存在如下的解离平衡 HAcH Ac 其标准电离常数式中 分别为H Ac HAc的平衡浓度 为标准浓度 即1mol L 1 在单纯的HAc溶液中 若以c代表HAc的起始浓度 则 c 而 将此代入上式得 另外 HAc的电离度为 本实验用酸度计测定已知浓度HAc的pH值 代入上两式及可求得和 100 四 pHS 3D酸度计的构造 1 机箱 2 键盘 3 显示屏 4 多功能电极架 5 电极 6 测量电极插座 7 参比电极接口 8 保险丝 9 电源开关 10 电源插座 仪器外型结构图 仪器后板结构图 11 Q9短路插头 12 E 201 C型pH复合电极 13 电极保护套 pHS 3D型酸度计的附件图 pHS 3D型酸度计的液晶显示屏 五 pHS 3D型酸度计的标定 仪器的安装打开电源开关 仪器进入pH测量状态 按 模式 键一次 使仪器进入溶液温度显示状态 按 键或 键调节温度显示数值上升或下降 使温度显示值和溶液温度一致 然后按 确认 键 仪器确认溶液温度值后回到pH测量状态 把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH 6 86 pH 4 00或pH 9 18 的标准缓冲溶液中 待读数稳定后按 模式 键两次 此时 pH指示值全部锁定 液晶显示器下方显示 定位 表明仪器在定位标定状态 然后按 确认 键 仪器显示该温度下标准缓冲溶液的pH值 把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH 4 00 pH 6 86或pH 9 18 的标准缓冲溶液中 待读数稳定后按 模式 键三次 此时pH指示值全部锁定 液晶显示器下方显示 斜率 表明仪器在斜率标定状态 然后按 确认 键 仪器显示该温度下标准缓冲溶液的标称值 仪器自动并进入pH测量状态 用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量 六 样品溶液的pH值测定 被测溶液与标定溶液温度相同时 测量步骤如下 用蒸馏水清洗电极头部 再用被测溶液清洗一次 把电极浸入被测溶液中 用玻璃棒搅拌使其均匀 在显示屏上读出溶液的pH值 被测溶液和标定溶液温度不同时 测量步骤如下 用蒸馏水清洗电极头部 再用被测溶液清洗一次 用温度计测出被测溶液的温度值 按 模式 按钮一次 使仪器进入溶液温度状态 此时 温度单位指示灯闪亮 按 键或 键调节温度显示数值上升或下降 使温度显示值和被测溶液温度值一致 然后按 确认 键 仪器确定溶液温度后回到pH测量状态 把电极插入被测溶液内 用玻璃棒搅拌洛液 使其均匀后读出该溶液的pH值 七 注意事项 酸 碱滴定管要洗涤干净 水洗 蒸馏水洗涤 待测液洗涤 酸 碱滴定管操作要规范 取用溶液体积要准确 醋酸溶液制备好后 要搅拌均匀 静止十分钟左右 测定pH值时要注意每次清洗电极 电极插入待测后要用电极将溶液搅拌使其均匀 数据处理要进行必要的误差分析 实验三溶度积常数的测定 一 基本知识 难溶电解质的溶解度很小 很难直接测定 但只要有溶解 溶液中就会有电离出的离子 因此可以通过测定溶液的电导或电导率 再根据电导与浓度的关系 计算出难溶电解质的溶解度并计算出溶度积 一 实验目的 了解沉淀的生成 陈化 离心分离 洗涤等基本操作 了解饱和溶液的制备 了解难溶电解质溶度积测定的方法 学习电导率仪的使用 二 电导 电导率 电解质溶液的导电能力大小 可以用电阻R或电导G来表示 两者互为倒数 G 电导的单位为西 西门子Siemans 符号为S 在一定温度下 两电极间溶液的电阻与两极间的距离 l 成正比 与电极面积 A 成反比 R 或R 为比例常数 称为电阻率 它的倒数 称为电导率 以k表示 k 单位为S m 1 由 和 式可得 G 或k 电导率k表示相距1m 面积为1m2的两个电极之间的电导 式中l A称为电极常数或电导池常数 三 实验原理 在一定温度下 相距1m的两个平行电极之间 含有1mol电解质溶液的电导 称为摩尔电导 或摩尔电导率 以表示 即 硫酸钡的溶解度很小 其饱和溶液可以看成是无限稀释的溶液 所以溶液的摩尔电导 率 可以认为是两种离子摩尔电导之和 BaSO4 Ba2 SO 离子的 可以从物理化学手册或化学手册中查得 与温度有关 因此 只要测得BaSO4饱和溶液的电导率或电导 利用 式就能算出BaSO4的浓度 即溶解度 而算出其溶度积 在BaSO4的饱和溶液中 存在着下列平衡 BaSO4 s Ba2 SO 在一定温度下 其溶度积为 Ksp BaSO4 c Ba2 c SO c2 BaSO4 但在实验中 所测得的BaSO4饱和溶液的电导率或电导 包含有水电离出的H 和OH 所以计算时必须减去 即 k BaSO4 k BaSO4溶液 k H2O G BaSO4 G BaSO4溶液 G H2O 根据 和 式得出硫酸钡溶度积的计算式为 在25 时 Ksp BaSO4 根据 和 式也可得到 Ksp BaSO4 四 DDSJ 308A型电导率仪 1 显示屏 2 键盘 3 电极梗座 4 电源插座 5 测量电极插座 6 接地接线柱 7 温度传感器插座 8 RS 232 九针 接口 仪器正面图 仪器后面图 各键功能分别定义如下 模式 键 用于电导率 TDS及盐度测量工作状态之间的转换 打印1 键 用于打印当前的测量数据 打印2 键 用于打印贮存的测量数据 查阅 键 用于查阅仪器所贮存的测量数据 贮存 键 用于贮存测量数据 删除 键 用于删除全部贮存的测量数据 标定 键 用于标定电极常数或TDS转换系数 电极常数 键 用于设置电极常数或TDS转换系数 温补 键 用于设置温度补偿系数 键 用于调节参数 保持 键 用于锁定本次测量数据 确认 键 用于确认仪器当前的操作数据或操作状态 取消 键 用于从各种工作状态返回到测量状态 ON OFF 键 用于仪器的开机或关机 五 DDSJ 308A型电导率仪的使用 分别将电导电极和温度传感器安装好 打开电源开关 仪器进入电导率测量状态 按电极常数键 通过 键调整电导率仪显示电极常数值与所采用电极的电极常数标识值一致 用蒸馏水清洗电导电极和温度传感器 然后将电导电极和温度传感器浸入被测溶液中 记录数据 整理电导率仪 六 注意事项 实验所用的玻璃仪器 电极 温度传感器要洗涤干净 制备BaSO4时要洗至无Cl 洗涤BaSO4沉淀时 尽量不留母液 检查电极常数 温补系数是否正确 测定电导率要尽快完成 测定蒸馏水电导率时 选择新制蒸馏水 制备BaSO4饱和溶液时 溶液中要有沉淀 注意单位换算 实验四碘盐的制备与检验 一 基本知识 碘是人体甲状腺素的重要成分 对人体的大脑发育 身体成长和新陈代谢有着极其重要的影响 碘盐的制备 其实