溶胶的制备纯化及其光电性质研究(1)

溶胶的制备 纯化及其光电性质研究电泳时间的影响溶胶的制备 纯化及其光电性质研究电泳时间的影响 一 前言一 前言 1 实验背景 实验背景 氢氧化铁溶胶的制备在工业上非常重要 目前 工业上一般选用的胶溶法 工艺非常复杂 本次实验探究是以三氯化铁为原料 用凝聚法制备氢氧化铁溶 胶 比较简单 适合实验中操作 而结果表明这种方法效果也是比较好的 本实验首先根据化学反应法制备了 Fe OH 3 溶胶 再以火棉胶 乙醚溶液为 原料制备了半透膜 通过热渗析法进行纯化 然后围绕胶体性质 进行胶体的 电泳及其定量分析 2 实验要求 实验要求 1 本实验为设计探究性实验 以下操作步骤中 每一个小组需选择其中一个探 究条件 但各小组所选探究条件不能相同 除了要探究的条件外 其它条件选 择探究条件第一项的值 2 数据处理要求 1 将实验结果和数据整理记录 2 根据电泳公式计算 Fe OH 3溶胶的 电位 3 讨论 FeCl3溶液滴加速度对 Fe OH 3溶胶形成的影响 4 讨论不同的波长的光源对 Fe OH 3溶胶 Tyndall 现象的影响 5 讨论不同的外部因素对 Fe OH 3溶胶的 电位测定的影响 3 实验注意事项 1 刚制备好的半透膜应装满水溶出其中剩余的乙醚 装水不宜太早 致乙醚 未蒸发完 加水后膜呈白色而不适用 也不宜太迟 致膜变干硬而不易取出 制成的半透膜袋如有小漏洞 只需拭干有洞的部分 用玻璃棒蘸少许火棉胶轻 轻接触洞口 使之粘满 即可补好 2 可分别用质量分数为 1 的 AgNO3及 KCNS 溶液检验 Fe OH 3溶胶中是否 含有 Cl 和 Fe3 离子 也可通过侧溶胶电导率的方法判断溶胶的纯化程度 纯化 好的 Fe OH 3 溶胶的电导约为 10 5 1 3 电泳测定管须洗净并干燥 以免残余水珠及其它离子干扰 4 打开电泳仪电源开关时若电流表不动 电极也未见有气泡放出 表示电极 不通电 应切断电源 检查线路是否接触不良 直到线路接通为止 5 两铂电极的距离是指 U 型管溶液导电的距离 不是水平距离 量取两电极 的距离时 要沿电泳管的中心线量取 电极间距离的测量须尽量精确 二 实验部分二 实验部分 1 基本原理 基本原理 胶体是颗径 1 100 nm 的分散系 介于真溶液与悬浊体系之间 是连接微观 世界与宏观世界的桥梁 具有独特的动力 光学和电学性质 了解胶体的存在 行为及性质有助于更好地理解微观和介观世界的运动规律 此外 胶体现象广 泛存在于工农业生产和日常生活中 为了探索胶体现象 进而掌握其变化规律 进行胶体的制备及性质研究实验很有必要 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法 分散法是用适当方法把较大的物 质颗粒变为胶体大小的质点 如机械法 电弧法 超声波法 胶溶法等 凝聚 法是先制成难溶物的分子 或离子 的过饱和溶液 再使之相互结合成胶体粒子 而得到溶胶 如物质蒸汽凝结法 变换分散介质法 化学反应法等 Fe OH 3溶 胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态 然后粒子再结合成溶胶 要使到使生成物呈过饱和状态非常简单 但是要获得均匀尺寸的胶体即纳米级 别的材料则不是哪么容易 这涉及到胶体的成核 生长和表面能等问题 为了 得到均匀胶体溶液 必须做到大量的成核和持续的但较低的过饱和度 采用化学反应制备的 Fe OH 3胶体溶液还存在杂质离子 必须进一步进 行纯化 净化 常用的纯化方法包括渗析法和超滤法等 渗析法是利用半透膜 能够分离大分子和分子 离子的特性来实现溶胶的净化 半透膜的种类 孔隙 大小 厚度 换水等因素会影响其净化效果 使用电导率仪来测量胶体体系电 导率可以有效了解其净化的程度 胶体的主要性质包括动力性质 光学性质和电学性质 动力性质即微粒 的不规则热运动或称为 Brown 运动 这是溶胶体系能够保持相对的均匀性的重 要原因 胶体的光学性质即 Tyndall 效应 这个在中学化学也的提到 是分辨溶 液和溶胶的简单方法 然而在中学阶段并未进一步解释 Tyndall 效应的原理 这 一原理涉及微粒尺寸 光源的波长 光的吸收 反射 散射 透过的相互关系 Rayleigh 散射公式很好的回答了这一问题 式中 I 为散射光强度 为入射光的波长 为单位体积中的粒子数 V 为每个粒 子的体积 A 为入射光的振幅 I 为光能总量 n1 和 n2 分别为分散相和分散介质 的折射率 即散射光的总能量与入射光波长的四次方成反比 因此入射光的波 长越短 散射越多 为了验证 Rayleigh 公式 可以选取不同的光源和入射光波 长 然后在光路的不同方向来观察 Tyndall 现象 LED 灯提供了不同窄波长的 光源 为定性的验证 Rayleigh 公式提供了基础 在胶体分散系统中 由于胶体本身电离 或胶体从分散介质中有选择地吸 附一定量的离子 使胶粒带有一定量的电荷 显然 在胶粒四周的分散介质中 存在电量相同而符号相反的对应离子 荷电的胶粒与分散介质间的电位差 称 为 电位 在外加电场的作用下 荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动 胶粒向正极或负极 视胶粒荷负电或正电而定 移动的现象 称为电泳 同一 胶粒在同一电场中的移动速度由 电位的大小而定 所以 电位也称为电动电 位 测定 电位 对研究胶体系统的稳定性具有很大意义 溶胶的聚集稳定性 与胶体的 电位大小有关 对一般溶胶 电位愈小 溶胶的聚集稳定性愈差 当 电位等于零时 溶胶的聚集稳定性最差 所以 无论制备胶体或破坏胶体 都需要了解所研究胶体的 电位 原则上 任何一种胶体的电动现象 电泳 电 渗 液流电位 沉降电位 都可以用来测定 电位 但用电泳法来测定更方便 电泳法测定胶体 电位可分为两类 即宏观法和微观法 宏观法原理是观察与 另一不含胶粒的辅助液体的界面在电场中的移动速度 微观法则是直接测定单 个胶粒在电场中的移动速度 对于高分散度的溶胶 如 Fe OH 3胶体 不易观 察个别粒子的运动 只能用宏观法 对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶 则适宜 用微观法 本实验采用宏观法 宏观法测定 Fe OH 3的 电位时 在 U 形管中先放入棕红色的 Fe OH 3溶 胶 然后小心地在溶胶面上注入无色的辅助溶液 使溶胶和溶液之间有明显的 界面 在 U 形管的两端各放一根电极 通电一定时间后 可观察到溶胶与溶液 的界面在一端上升 另一端下降 胶体的 电位可依如下电泳公式计算得到 式中 K 为与胶粒形状有关的常数 球形为 5 4 1010 V2 S2 kg 1 m 1 棒形粒子为 3 6 1010 V2 S2 kg 1 m 1 为分散介质的粘度 Pa s 为分散介质的相对介电 常数 E 为加于电泳测定管二端的电压 V L 为两电极之间的距离 m S 为电泳管中胶体溶液界面在 t 时间 s 内移动的距离 m S t 表示电泳速度 m s 1 式中 S t E L 均可由试验测得 影响溶胶电泳的因素除带电离子的大小 形状 离子表面的电荷数目 溶 剂中电解质的种类 离子强度 温度外 还与外加电压 电泳时间 溶胶浓度 辅助液的 pH 值等有关 根据胶体体系的动力性质 强烈的布朗运动使得溶胶 分散相质点不易沉降 具有 定的动力稳定性 另一方面 由于溶胶分散相有 大的相界面 具有强烈的聚结趋势 因而这种体系又是热力学的不稳定体系 此外 由于溶胶质点表面常带有电荷 带有相同符号电荷的质点不易聚结 从 而又提高了体系的稳定性 2 实验方案 实验方案 1 溶胶的制备 水解法 用 FeCl3 溶液与蒸馏水在煮沸的条件下制备 Fe OH 3 溶胶 2 溶胶的纯化 利用半透膜对离子的选择性 使 Fe OH 3 溶胶与水进行渗析 纯化 3 电泳实验 用电泳测定管测定 Fe OH 3 溶胶的电动电位 探讨不同电泳时 间 外加电压 溶胶浓度及辅助液的 PH 值对于电动电位的 影响 3 仪器试剂 仪器试剂 电泳测定管 1 套 直流稳压器 1 台 电导率仪 1 台 铂电极 2 根 停表 1 块 直尺 1 把 软线 50cm 电炉 1 台 800mL 烧杯各 1 个 200mL 烧杯 1 个 100mL 烧杯 2 个 50mL 烧杯 6 个 100mL 锥形杯 1 个 100mL 量筒 1 个 10mL 刻度移液管 2 支 1mL 刻度移液管 2 支 试管 12 支 胶头滴管 5 支 聚 光手电筒 1 把 紫蓝绿黄红各色 LED 灯 1 套 多种孔隙半透膜 1 套 10 FeCl3溶液 稀 HCl KCl NaCl 溶液 质量分数 1 的 AgNO3及 KCNS 溶液 0 5 mol L 1 KCl 0 01 mol L 1 K2SO4及 0 001 mol L 1 K3Fe CN 6 溶液 火棉胶 去离子水 4 实验步骤 实验步骤 1 水解法制备水解法制备 Fe OH 3溶胶溶胶 量取 50mL 蒸馏水 置于 100mL 烧杯中 先煮沸 2min 用刻度移液管逐滴 加入 10 FeCl3 溶液 10ml 再继续煮沸 3min 得到棕红色 Fe OH 3溶胶 其结构式可表示为 2 Fe OH 3溶胶的纯化溶胶的纯化 a 制备半透膜 为了纯化已制备好的溶胶 需要用半透膜 选择一个 100mL 的内壁光滑的锥形瓶 洗涤烘干 倒入约 10mL 火棉胶溶液 小心转动 烧瓶 使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层 倒出多余的火棉胶 倒置烧瓶于铁 圈上 流尽多余的火棉胶 并让乙醚蒸发 直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不 粘着为止 然后加水入瓶内至满 浸膜于水中约 10min 倒去瓶内的水 再在 瓶口剥开一部分膜 在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满 膜即脱离瓶壁 轻轻地取 出所成之袋 检查是否有漏洞 b 纯化 把水解法制得的溶胶 置于半透膜袋内 用线拴住袋口 置于 800mL 烧杯中 加 300mL 蒸馏水 保持温度 60 70 C 进行热渗析 每半小时 换一次水 并取出少许蒸馏水检验其中 Cl 和 Fe3 离子 直到不能检出离子为止 通过测溶胶电导率的方法以判断溶胶的纯化程度 纯化好的溶胶冷却后保存备 用 3 Fe OH 3溶胶的光学性质溶胶的光学性质 将纯化后的 Fe OH 3溶胶装在烧杯中 使用不同波长的光源包括白光光 源 紫蓝绿黄红各色 LED 灯照射烧杯 并在光路方向和其垂直方向观察光透过 胶体溶液的现象 并加以比较 对结果进行分析 4 Fe OH 3溶胶的电泳实验溶胶的电泳实验 a 配制辅助液 用电导率仪测定纯化好的 Fe OH 3溶胶的电导率 然后向一个 100mL 的小 烧杯中加入蒸馏水 用滴管逐滴滴入 3mol L 1的 HCl 溶液 并测量此溶液的电 导率 使其电导率与溶胶的电导率相等 此稀溶液即为待用的辅助液 b 装溶胶 连接线路 电泳测定装置如图所示 将经过纯化后的溶胶从电泳管的漏斗处加入 到大半漏斗处 此时慢慢打 开活塞 赶走气泡 即关闭 若有溶胶进入 U 型管中 应用辅助液荡洗干净 关好漏斗塞及活塞 把辅助液倒干 向 U 型管中加入辅助液到刻度 10 左右 把电泳管夹好固定在铁架上并使垂直 把铂电极插入 U 型管中 打开漏斗塞 然后慢慢打开活塞 注意一定要 慢 使胶体溶胶非常缓慢地上升 U 型管两边胶体溶液上升到某个刻度 有清 晰的界面时 直到界面约为 5cm 时即关闭活塞 此时铂电极铂片浸入辅助液 1cm 左右 c 在不同的外加电压下测定 电位 打开电泳仪电源开关 调节电压为 100 伏特 读出负极 或正极 界面所 在的刻度 并同时按下停表计时 直到界面移动 0 5cm 记下停表的时间 界 面移动的准确距离 电压 用同样方法再测一次 求平均值 记下两铂电极的距离 L c 在不同的外加电压下测定 电位 打开电泳仪电源开关 调节电压为 100 伏特 读出负极 或正极 界面所 在的刻度 并同时按下停表计时 直到界面移动 0 5cm 记下停表的时间 界 面移动的准确距离 电压 用同样方法再测一次 求平均值 记下两铂电极的距离 L 探究条件 调节电压为 100 150 200 伏特同法测定 电位 探讨不同外 加电压的影响 d 在不同的电泳时间内测定 电位 探究条件 电泳时间分别为 4min 2min 6min 8min 探讨不同电泳时间的 影响 e 改变溶胶的浓度为测定 电位 探究条件 溶胶浓度为原始浓度 原始浓度的 1 2 1 3 1 4 探讨不同溶 胶浓度的影响 f 改变辅助液的 pH 值测定 电位 探究条件 使用 HCl KCl NaNO3的水溶液作辅助液 探讨不同辅助液 的影响 5 实验结束实验结束 关闭电源 回收胶体溶液 整理实验用品 三 结果与讨论三 结果与讨论 四 结