乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备 实验目的实验目的 1 掌握乙酰苯胺的制备方法 2 复习重结晶 减压过滤操作 实验原理实验原理 C6H5NH2 CH3COOH C6H5NHCOCH3 H2O 实验步骤实验步骤 1 滤纸准备 比照布氏漏斗 剪好 4 张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用 2 粗产品的制备 1 装药品 在 50 mL 梨形烧瓶中先加入少量锌粉 尽量不要沾到瓶口 万一沾 到瓶口上要用后加的液体冲下 再加入 5 mL 苯胺 7 4 mL 醋酸 2 仪器的安装 在铁架台上 依次放好垫板 电热包 固定好烧瓶的位置使梨 形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平 按照装置图在梨形烧瓶上装一个分馏 柱 柱顶插一支温度计 注意温度计的位置 水银球的上沿应与支管口的下沿相平 用一个小烧杯收集分离出的少量水 3 用电热包加热至沸腾 用垫板层数来控制加热速度 保持温度计读数在 105 左右 不得超过 110 约经过 40 60 min 反应所生成的水可完全蒸出 当温 度计的水银柱上下跳动 或烧瓶中出现白雾 反应即达终点 停止加热 将垫板和 电热包移开使装置稍冷 l 2 min 3 产品的精制和提纯 1 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流的方式慢慢倒入盛 80 mL 水的大烧杯中 继续搅拌 并冷却 烧杯 使粗乙酰苯胺以细粒状完全析出 用布氏漏斗垫上 1 张剪好的滤纸抽滤析出的固体 2 在大烧杯 不用小烧杯 否则加热时可能水溢出致触电事故 中把粗乙酰苯胺放入 80 mL 水中 加 热至沸腾 如果仍有未溶解的油珠 需补加热水 直到油珠完全溶解为止 稍冷后加入半匙粒状活性炭 搅拌并煮沸 l 2 min 趁热用预先加热好的布氏漏斗 垫上 2 张剪好的滤纸快速减压过滤 快速倒出滤液 以免晶体结晶析出 3 将得到的滤液静置 20 min 以上冷至室温使晶体完全析出 此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却 这 样所得的晶体晶型较好 待晶体全部析出后 仍用布氏漏斗垫上 1 张剪好的滤纸过滤 抽滤时间稍长些 2 待晶体完全干燥后称重并记录质量 计算产率 产品用写有姓名和班级的纸包好以备后续的熔点测定实 验使用 不做熔点测定的班级产品要倒入回收杯中 不可随意乱扔 结果记录 产品为 色晶体 共 g 注意事项注意事项 1 锌粉不要加过量 否则后处理困难 2 热过滤时 过滤速度要快 温度要高 为了防止滤纸破损 须用双层滤纸 3 苯胺有毒 醋酸有刺激性 不要接触皮肤 取用完及时盖紧试剂瓶 思考题思考题 l 还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺 2 在重结晶操作中 必须注意哪几点才能使产物产率高 质量好 3 试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量 4 反应瓶中的白雾是什么 基本操作介绍基本操作介绍 减压过滤减压过滤 简介简介 减压过滤是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压 使过滤速度加快 减压过滤装 置由真空泵 布氏漏斗 吸滤瓶组成 操作规程操作规程 1 剪滤纸 将滤纸比照着自己的布氏漏斗剪成内径一样大小 如滤纸大了 滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产 生缝隙 过滤时沉淀穿过缝隙 造成沉淀与溶液不能分离 且空气穿过缝隙 吸滤瓶内不能产生负压 使过滤速度慢 沉淀抽不干 若滤纸小了 不能盖住所有的瓷孔 则不能过滤 因此剪一张合适的滤纸 是减压过滤成功的关键 2 过滤 过滤时一般先溶液后转移沉淀 使过滤速度加快 转移溶液时 用搅棒引导 倒入溶液的量不要 超过漏斗总容量的 2 3 抽滤至干 继续抽吸直至晶体干燥 晶体是否干燥 有三种方法判断 a 干燥 的晶体不粘搅棒 b 当 1 2min 内漏斗颈下无液滴滴下 c 用滤纸压在晶体上 滤纸不湿 3 转移晶体 取出晶体时 用搅棒掀起滤纸的一角 用手取下滤纸 连同晶体放在称量纸上 用搅棒取下 滤纸上的晶体 但要避免刮下纸屑 4 转移滤液 将支管朝上 从瓶口倒出滤液 如支管朝下或在水平位置 则转移滤液时 部分滤液会从 支管处流出而损失 3 5 热过滤 当需要除去热 浓溶液中的不溶性杂质 而又