测定实验中碘含量论文

1 毕业论文目录 摘要 2 关键词 2 1 引言 2 2 仪器和材料 2 2 1 实验材料 2 2 2 实验仪器和器皿 2 2 3 试剂 2 3 实验原理 3 4 实验步骤 3 4 1I2的最大吸收的选择 3 4 2KI 浓度的选择 3 4 2 1KI 溶液的配制 3 4 2 2 步骤 3 4 3 酸度的选择 3 4 4 工作曲线的绘制 4 4 4 1 工作曲线绘制 4 4 4 2 数据表格 4 4 4 3 图表 4 4 5 干扰离子的测定 4 4 5 1 溶液的配制 4 4 5 2 干扰离子的测定 5 4 6 样品的精测 5 4 6 1 溶液的配制 5 4 6 2 测定结果 5 4 7 碘含量的确定 5 5 结果与讨论 6 5 1KI 浓度对测定结果的影响 6 5 2 酸度对测定结果的影响 6 5 3 干扰离子对测定结果的影响 6 6 小结 7 参考文献 7 英文摘要 8 英文关键词 8 全文共 8 页 3065 字 2 标准加入快速测定精制食盐中的碘含量 化学与环境科学学院 化学教育xxxx 级汉班 xxx xxxxx 指导教师 xxx 高级实验师 摘 要 本文采用标准加入法测定了三种不同产地加碘食盐中的碘含量 同时研究了酸度 KI 浓度和干扰离子对实验的影响 实验结果表明 在所选择的酸度范围内最适的酸度为 1mol L KI 的最适浓度为5 10 2mol L 干扰离子对实验结果基本无影响 三种不同产地的含 碘盐中碘含量分别为 呼市回民区 29 99mg kg 内蒙古阿拉善 49 92mg kg 湖北 40 14mg kg 关键词 标准加入法 精制加碘盐 碘 1 引言 碘是人体内所必需的微量元素之一 碘元素对人体的健康起着至关重要的作用 科学家在研究中发现 它具有促进生长发育 维持新陈代谢 介入蛋白质合成的作 用 并且是调节能量代谢和活化 100 多种酶等重要生理功能的主要组成成分 碘还 是合成甲状腺激素的主要原料 碘的生理功能其实就是甲状腺素的生理功能 碘的缺乏会导致甲状腺组织增生 造成甲状腺腺肿 生长缓慢 智力下降和畸 形等不良后果 但碘食入过量也会造成甲状腺肿 所以碘的摄入量对人体健康至关 重要 我国目前人体所需的碘除了从食物中摄取外 另外的途径就是从加入 KIO3的 食盐中摄取的 所以对食盐中 KIO3含量的测定具有非常重要的意义 1 目前对 KIO3的测定方法 2 有动力学光度法及荧光光度法 3 电化学分析法 4 碘离子选择性电极 5 和紫外光度法 前三种测定方法中所用的仪器较贵 而紫外光 度法中碘的测定波长为 350nm 灵敏度较低 6 本文采用标准加入法测定加 KIO3盐 中碘的含量 此法测定方法简单 快速 准确 灵敏度高 重现性好 体系稳定 能快速测定食盐中碘的含量 7 2 仪器和材料 2 1 实验材料 食盐 湖北 呼和浩特市回民区 内蒙古阿拉善 三种不同产地 购于呼和浩特 市联华超市 2 2 实验仪器和器皿 1 UV 265 紫外分光光度计 日本岛津 2 ICM 石英比色管 3 10mL 比色管 100mL 容量瓶 烧杯 玻璃棒等 4 电子天平 天津 2 3 试剂 1 含 I 为 1000mg L KIO3标准溶液 250mL 准确称取 AR 固体 KIO3 0 0010g 3 用蒸馏水溶解定容至 250 0mL 并稀释成 4mg L 备用 2 1mol L H2SO4 将 AR98 的浓硫酸用蒸馏水稀释成浓度为 1mol L 的稀硫酸 溶液 100mL 备用 3 250g L NaCl 将三个不同产地的食盐分别配成 250mL 的饱和溶液备用 4 5 10 2mol L KI 称取 ARKI 固体 0 8300g 溶解定容至 100mL 浓度为 5 10 2mol L 备用 3 实验原理 本实验的简单原理为 IO3 5I 6H 3H2O 3I2 通过碘在特定波长下的吸收 测 定出加碘盐中碘的含量 4 实验步骤 4 1I2的最大吸收波长的选择 1 取 2 支比色管 分别标记为 A 和 B 在 A 的比色管中加入标准 KIO3 含 I 为 4mg L 溶液 1 5mL 再加入 5 10 2mol LKI 0 5mL 1mol L H2SO4 0 5mL 在 B 的比 色管中加入 5 10 2mol L KI 0 5mL 1mol L H2SO4 0 5mL 再用蒸馏水将 A B 两支 比色管补至 10 0mL B 管作为空白对比 2 将 A 和 B 两支比色管摇匀后 用 UV 265 紫外分光光度计测定 I2最大吸收波 长 结果表明 用 UV 265 型紫外分光光度计测定 I2的最大吸收波长为 287 2nm 故本法在测定过程中所用的波长为 287 2nm 作为测定波长 8 4 2KI 浓度的选择 4 2 1 表一 KI 溶液的配制 编号 KI 溶液的浓度 mol L 5 10 15 10 25 10 35 10 4 4 2 2 步骤 KI 溶液最适浓度的确定 具体步骤如表二 表二 溶液总体积 10mL 项目1234 含 I 为 0 6mg L KIO3 1 50mL1 50mL1 50mL1 50mL KI 溶液5 10 1 mol L5 10 2 mol L5 10 3 mol L5 10 4 mol L 1mol L H2SO40 5mL0 5mL0 5mL0 5mL 4 3 酸度的选择 待测液的配制 表三 溶液总体积 10mL 项目1234 含 I 为 0 6mg L KIO3 1 5mL1 5mL1 5mL1 5mL 0 5mol L 2 0mol L 0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL 4 H2SO4 5 10 2mol L KI0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL 4 4 工作曲线的绘制 灵敏度 精密度取含 I 为 4mg L KIO3 4 4 1 工作曲线绘制 待测液的配制 表四 溶液总体积 10mL 项目12345 含 I 为 4mg L KIO3 0mL2mL4mL6mL8mL 1mol L H2SO40 5mL0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL 5 10 2mol L KI 0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL 4 4 2 数据表格 测定结果 表五 溶液总体积 10mL KIO3用量 体积 V mL 0mL2mL4mL6mL8mL KIO3浓度 0 0mg L0 8mg L1 6mg L2 4mg L3 2mg L 吸光度 A0 0040 2580 4880 7210 9521 4 4 3 图表 工作曲线 图一 吸光度 浓度 y 0 2949x 0 0128 R2 0 9997 0 0 2 0 4 0 6 0 8 1 1 2 01234 浓度 吸光度 吸光度 线性 吸光度 4 5 干扰离子的测定 用含有 I 为 0 6mg L 的 KIO31 5mL 0 5mL1mol L H2SO4 0 5mL5 10 2mol L KI A 0 035 相对误差为 5 4 5 1 溶液的配制 5 表六 溶液总体积 100mL 编号12345 称取物CoCl2 6H2OMnCl2 4H2ONiCl2 6H2OFeCl3 6H2OCuCl2 2H2O 称取质量 mg 9 90539 431010 99619 99217 6062 干扰离子Co2 Mn2 Ni2 Fe3 Cu2 离子浓度6mg L 4 5 2 干扰离子的测定 表七 溶液总体积 10mL 编号12345 干扰离子溶液Fe3 2mLMn2 2mLNi2 2mLCo2 2mLCu2 2mL I 为 0 6mg L KIO3 2mL2mL2mL2mL2mL 1mol L H2SO40 5mL0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL 5 10 2mol L KI 0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL0 5mL 空白 取 2mL KIO3 含 I 为 4mg L 再加入 5 10 2mol L KI L 和 1mol L H2SO4 0 5mL 最后用蒸馏水补至 10mL 4 6 样品的精测 4 6 1 溶液的配制 1 取配好的饱和食盐水 湖北 阿拉善 呼市回民区 三种各两份 每份 2mL 置 于六支洁净的 10mL 比色管中并用地区名字标记 2 向上述六支比色管中各加入 5 10 2mol L KI 0 5mL 3 向上述六支比色管中各加入 1mol L H2SO4 0 5mL 4 向上述六支比色管中各加入蒸馏水补至 10mL 待测 4 6 2 测定结果 表八 样品吸光度表 呼和浩特市回民区内蒙古阿拉善湖北 A 0 290A 0 268A 0 409A 0 424A 0 348A 0 350 平均 A 0 279平均 A 0 4165平均 A 0 349 4 7 碘含量的确定 根据图一的工作曲线 把对应的吸光度值带入可得相应浓度为 6 表九 样品中 KIO3的含量表 2mL 呼和浩特市回民区内蒙古阿拉善湖北 吸光度 A 0 279吸光度 A 0 4165吸光度 A 0 349 KIO3浓度 0 797995mg LKIO3浓度 1 328065mg LKIO3浓度 1 067849mg L KIO3质量 0 0797995mgKIO3质量 0 1328065mgKIO3质量 0 1067849mg 已知 NaCl 在 20 时的溶解度为 36 克 密度是 1 33g mL 前面我们是配制了 250mL 的样品溶液 所以可以得到所配溶液中的食盐量为 1 33 g mL 250mL 332 5g 而我们取了 2mL 溶液 可以得到在 2mL 溶液中食盐的量为 1 33g mL 2mL 2 66g 我们可以得到以下结论 表十 KIO3的含量表 项目呼和浩特市回民区内蒙古阿拉善湖北 2mL 样品中 KIO3的质量 0 0797995mg0 1328065mg0 1067849mg 2mL 样品中 食盐的含量 2 66 10 3kg 2mL 样品中 KIO3占食盐的比 例 29 99mg kg49 92mg kg40 14mg kg 5 结果与讨论 5 1KI 浓度对测定结果的影响 加入 5 10 1mol L KI 有明显吸收 A 0 835 但是重现性和稳定性不好 加入 5 10 2mol L KI 吸收不明显 A 0 117 但是吸光度稳定 重现性好 灵 敏度高 加入 5 10 3mol L KI 和 5 10 4mol L KI 无吸收 灵敏度低 通过对比 我们选择浓度为 5 10 2mol L KI 为本实验加入 KI 的最佳浓度 5 2 酸度对测定结果的影响 加入 0 5mol L H2SO4无明显吸收 将 H2SO4的浓度从 0 5mol L 增加到 2 0mol L H2SO4吸光度略有增加 但是由 于酸度的增大使得 I 被 O2氧化的可能性增大 所以本人认为在 10mL 测定溶液中 7 加入 1mol L H2SO4 0 5mL 为宜 所以本实验选择加入 1mol L H2SO4 来调节测量体 系的酸度 盐酸不能用的原因是因为盐酸中有氧化 I 离子的物质 且与 I 离子反应速度较 慢 使吸光度不稳定 而且空白值过高 导致测定结果偏高 因此本法测定过程中 不宜用盐酸来调节酸度 5 3 干扰离子对测定结果的影响 本实验选择了五种不同的离子做为干扰离子进行了实验 结果如下 1 加入 Fe3 时的吸光度为 A 0 084 2 加入 Mn2 时的吸光度离子为 A 0 055 3 加入 Ni2 时的吸光度为 A 0 022 4 加入 Co2 时的吸光度为 A 0 026 5 加入 Cu2 时的吸光度为 A 0 020 从吸光度来看 加入 Ni2 离子吸光度小于 0 035 加入 Co2 离子的吸光度小于 0 035 加入 Cu2 离子的吸光度小于 0 035 所以 Cu2 Co2 Ni2 对本方法测定食盐 中碘含量无干扰 9 而加入 Fe3 和加入 Mn2 离子均使吸光度增大且大于 0 035 所以对本方法测定 食盐中碘含量有影响 但食盐中 Mn2 和 Fe3 含量很少 故可以忽略这种干扰 6 小结 本实验采用了标准加入快速测定食盐中碘的含量的实验方法 同时对实验条件 进行了初步探究 结果表明 本实验最佳酸度为 1mol L 的硫酸 KI 的适宜浓度为 5 10 2mol L 干扰离子对本实验的影响可以忽略 10 通过本实验的测定我们可以得知三种不同产地的食盐中 KIO3的含量不同 因此 我们可以得出如下结论 不同地区的人们由于水质和人的饮食习惯不同 所以缺碘 的程度也不同 为了满足不同地区的人们对碘的需求 不同地区的加碘食盐中所加 入的碘的含量是不同的 根据这个理论依据我们可以了解不同地区人们缺碘的情况 对防治出现缺碘症有一定的指导作用 本文在实验和写作过程中得到了赵慧老师多次精心指导 并得到了李景峰 额 尔登桑老师的大力支持 在此表示衷心地感谢 参考文献 1 碘过量对甲状腺疾病影响的流行病学和实验研究 科技成果纵横 2006 2 22 24 2 谭江涛 食用盐及品种盐中碘测定方法的讨论 中国矿井盐 2009 3 101 104 3 马旭 食盐总碘含量的测定方法的研究 黑龙江环境通报 2009 2 33 35 4 李永梅 电化学分析法测定食盐中的碘含量 盐业与化工 2006 6 65 68 5 李磊 碘离子选择性电极测定食盐中的碘含量 J 沈阳医学院学报 2007 4 12 13 6 刘炜宁 分光光度法测定食盐中的碘含量 企业标准化 2008 3 43 46 7 杨景芝 标准加入法快速测定精制食盐中加入的碘 J 山东农业大学学报自然科学版 2005 2 66 68 8 8 侯冬岩 加碘食盐中碘含量的光谱分析 食品科学 2003 8 51 54 9 朱金坤 光度法测定食盐碘含量的条件 J 研究安徽技术师范学院学报 2006 3 55 58 10 金瑞娣 食盐中碘含量的分析测定 中国矿井盐 2005 1 33 37 Rapid Determination of Standard Addition of Iodine Content in Table Salt Chemistry and Environment Science College of Inner Mongolia Normal University Chemistry Education Grade 2006 Li Qi