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文档简介
食品中总酸的测定 1 实验原理 食品中的酒石酸 苹果酸 柠檬酸 草酸 醋酸等有机酸 其 电离常数 Ka 均大于 10 8 可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的 酸 以酚酞为指示剂确定滴定终点 按碱液的消耗量计算食品中的 总酸含量 测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度 2 仪器与试剂 1 仪器 酸碱滴定装置 分析天平 感量分别为 0 0001g 及 0 001g 组织捣碎机 研钵 2 实验用水 实验用水应符合 GB T6682 规定的二级水规格或 蒸馏水 使用前应经煮沸 冷却 3 试剂 NaOH 标准滴定溶液 0 1mol L 1 酚酞溶液 称取 1g 酚酞 溶于 60ml95 乙醇中 用水稀 释 至 100ml 3 实验步骤 1 样品预处理 固体样品 取有代表性的固体样品至少 200g 用捣碎机捣 碎至均匀 置于密闭玻璃容器内 固 液样品 取按比例组成的固 液样品至少 200g 用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内 含二氧化碳的液体样品 至少取 200g 样品至 500ml 烧杯中 置于电炉上 边搅拌边加热至微沸腾 保持 2min 冷却 称量 用煮沸过的水补至煮沸前的质量 置于密闭玻璃容器中 不含二氧化碳的液体样品 充分混匀均匀 置于密闭玻璃容 器内 2 测定试液的制备 液体样品 若总酸含量小于或等于 4g kg 将试液用快速滤纸 过滤 收集滤液 用于测定 若总酸含量大于 4g kg 称取 10 50g 样品 用煮沸过的水定容至 250ml 过滤 收集滤液 用于测定 固体 半固体样品 称取均匀样品 10 50g 精确至 0 001g 置于烧杯中 用约 80 煮沸过的水 150ml 将烧杯中的内容物转移到 250ml 容量瓶中 置于沸水浴中煮沸 30min 摇动 2 3 次 使试样 中的有机酸全部溶解于溶液中 取出 冷却至室温 用煮沸过的 水定容至 250ml 用快速滤纸过滤 收集滤液 用于测定 3 样品测定 准确吸取试样滤液 25 50ml 使之含 0 035 0 07g 酸 置于 250ml 锥形瓶中 加水 40 60ml 及 0 2 1 的酚酞指示剂 用 0 1mol L NaOH 标准溶液滴定至微红色且 30s 不褪色 记录消耗 0 1mol L NaOH 标准滴定溶液的体积 V1 同一被测样品须滴定 两次 用水代替样品做空白试验 操作相同 记录消耗 0 1mol L NaOH 标准滴定溶液的体积 V2 4 实验数据记录 见表 序号第一次第二次第三次第四次 滴定时取样体积 ml 滴定样品消耗 NaOH 溶液 的体积 V1 ml 空白试样消耗 NaOH 溶液 的体积 V2 ml 4 结果计算 X c V1 V2 K F 1000 m 式中 X 为样品中总酸的含量 g kg 或 g L c 为 NaOH 标准滴定溶液的浓度 mol L V1 为滴定样品时消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积 ml V2 为空白试样消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积 ml m 为样品质量或体积 g 或 ml F 为试样的稀释倍数 K 为酸的换算系数 苹果酸 0 067 乙酸 0 060 酒石酸 0 075 柠檬酸 0 064 柠檬酸 含一分子结晶水 0 070 乳 酸 0 090 草酸 0 045 盐酸 0 036 磷酸 0 049 计算结果精确到小数点后两位 6 注意事项 对于酸度值较低的食品 测定时可使用 0 05mol LNaOH 标准 滴定溶液或 0 01mol LNaOH 标准滴定溶液 用时当天稀释配制 一般要求滴定时消耗的 NaOH 标准滴定液不少于 5ml 最好在 10 15ml 同一样品 两次测定结果之差 不得超过两次测定平均值的 2 一般情况下 柑橘 柠檬及柚子其总酸以柠檬酸计 葡萄 汁
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