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第九节 溶出伏安法 StrippingVoltammetry 1 一 溶出伏安法 是以恒电位电解法进行富集 然后改变电极的电位 使富集在该电极上的被测物质重新溶出 根据溶出过程所得的伏安曲线来进行定量分析的方法称为 2 二 分类 溶出伏安法根据工作电极上发生的反应不同分两类 1 阳极溶出法电解富集时 工作电极为阴极 电极上发生的是还原反应 电解溶出时 工作电极为阳极 电极上发生的是氧化反应 溶出时 工作电极上发生的是氧化反应就称为 2 阴极溶出法电解富集时 工作电极为阳极 电极上发生的是氧化反应 电解溶出时 工作电极为阴极 电极上发生的是还原反应 溶出时 工作电极上发生的是还原反应就称为 3 三 工作原理 溶出伏安法的工作原理包含两个过程 1 电解富集2 电解溶出 4 1 电解富集 首先将被测物质在适当的电位下 工作电极固定在产生极限电流电位上 进恒电位电解 使被测物富集在固定表面积的特殊电极上 5 2 电解溶出 经过一定时间富集后 然后反向改变工作电极电位 让富集在电极上的被测物质重新溶出 同时记录电流 电位曲线 6 四 溶出伏安图 上图为电解富集时的i E曲线 C点为产生极限电流的电位 下图为电解溶出时的i E曲线 呈峰状 图9 1 7 五 溶出峰电流的性质 采用不同的工作电极时 溶出峰电流的表达式各不相同 2 汞膜电极 1 悬汞电极 8 在一定实验条件下 iP与被测物的浓度成正比 溶出伏安法定量分析的基础 9 六 特点 一 优点突出优点是灵敏度很高 原因 经过长时间的预先电解 将被测物质富集的缘故 一般达10 6 10 9mol L 1 甚至可达10 11mol L 1 10 二 缺点 主要是悬汞电极的缺点 1 在富集阶段和溶出阶段之间必须有一个静置阶段 一般约为30s 以便使汞滴中被测物质的浓度均一化 并使溶液中对流作用减缓 2 由于沉积金属在汞中的扩散 降低了富集在表面的金属浓度 降低了悬汞电极的灵敏度 11 七 应用 1 在超纯物质分析中有实用价值 2 微量或痕量样品的分析 在环境监测 食品 生物试样中微量或痕量元素的测定中有广泛应用 主要意
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