化学实验报告册

1 / 10化学实验报告册邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导教师：李志红实验员 ：张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇时 间: XX 年 5 月 12 日一、 实验目的：掌握研究显色反应的一般方法。掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。学会制作标准曲线的方法。通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握 721 型，723 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、 原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。2 / 10入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同 PH 缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH 曲线，由曲线上选择合适的 PH 范围。 干扰。有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与 Fe 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 = 10L mol cm-1 。 配合物配合比为 3：1，PH在 2-9 之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高 Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量 40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20 倍的3 / 10Cr3+、Mn2+、VPO3-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、 仪器与试剂：1、 仪器：721 型 723 型分光光度计500ml 容量瓶 1 个，50 ml 容量瓶 7 个，10 ml 移液管 1 支5ml 移液管支，1 ml 移液管 1 支，滴定管 1 支，玻璃棒 1 支，烧杯 2 个，吸尔球 1 个， 天平一台。2试剂：铁标准溶液 100ugml-1,准确称取铁盐 NH4Fe(SO4)212H2O 置于烧杯中，加入盐酸羟胺溶液，定量转依入 500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。铁标准溶液 10ugml-1.用移液管移取上述铁标准溶液 10ml，置于 100ml 容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。盐酸羟胺溶液 100gL(用时配制) 邻二氮菲溶液 L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。醋酸钠溶液L-1-1四、实验内容与操作步骤：1.准备工作(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。4 / 10(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制准确称取铁盐 NH4Fe(SO4)12H2O 置于烧杯中，加入 10mlHCL 加少量水。溶解入 500ml 容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支 50ml 干净容量瓶，移取 100 g m l-1铁标准溶液容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2min 后各加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm 吸收池，试剂空白为参比，在 440540nm 间，每隔 10nm 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长4.工作曲线的绘制取 50ml 的容量瓶 7 个,各加入 ml-1 铁标准,，然后分别加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：5 / 105.铁含量的测定取 1 支洁净的 50ml 容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.K= B= - R*R= CONC. =K *ABS+B C = ml-16.结束工作测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论：在选择波长时，在 440nm450nm 间每隔 10nm 测量一次吸光度，最后得出的 mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的 mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。在测定溶液吸光度时，测出了两个 9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到 15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要6 / 10求，要求一个人移取试剂。在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。六、结论：溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 。7 / 10吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。附录：723 型操作步骤1、 插上插座，按后面开关开机2、 机器自检吸光度和波长，至显示 500。 3、 按 OTO 键，输入测定波长数值按回车键。4、 将考比溶液比色皿置于 R 位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按 ABS。01 键从R、S1、S2、S3，逐一消除然后再检查 12 次看是否显示0。000 否则重新开始。5、 按 RAN 按 3 键，回车，再按 1 键，回车。6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。7、 固定考比溶液比色皿其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按 START/STOP 全打印完，8 / 10按回车8、 机器会自动打印出标准曲线 K、B 值以及相关系 R。9、 固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。10 完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。ACT/A721 型分光度计操作步骤1、 2、 3、 4、开机。定波长入=700。 打开盖子调零。关上盖子，调满刻度至 100。5、 参比溶液比色皿放入其中，均合 100 调