实验制备对乙酰氨基酚

华南农业大学第华南农业大学第 2323 届校园文化节之资源环境学院届校园文化节之资源环境学院 环保环保 创新创新 系列活动系列活动 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持 药药 分高下实验技能大赛分高下实验技能大赛 备注 备注 1 参赛队伍自由组队 可跨专业 跨年级 跨学院 2 3 人组成 2 最终获奖队伍将有相应的综合测评分加 团队名称琴琴队团队人数2 队长姓名苏灿坤 联系 方式62 0458 宿舍 地址 泰山区 5 栋 315 团队各组员简介 姓名年级学院班级联系方式 长短号 组员 1李琴理学院 10 级材料化629610 组员 2 团队介绍 本团队由两人组成 来自理学院 10 级材料化学 实验 器材 圆底烧瓶 100ml 1 支 温度计 250 1 支 玻璃棒 1 根 吸滤瓶 1000ml 1 只 布氏漏斗 80mm 1 只 量筒 50ml 或 100ml 1 只 表面皿 1 只 烧杯 大中小各 1 只 水浴加 热装置 1 套 实 验 用 品 实验 试剂 对氨基苯酚 10 6g 亚硫酸氢钠 0 53g 醋酐 12ml 蒸 馏水 活性炭 1g 华南农业大学第华南农业大学第 2323 届校园文化节之资源环境学院届校园文化节之资源环境学院 环保环保 创新创新 系列活动系列活动 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持 3 报名表填写完交给 11 408 刘广浩 611448 11 603 劳华杰 627927 16 731 阮小洁 648437 16 516 叶雪雯 618056 4 报名截止时间 4 月 1 日 对对乙乙酰酰氨氨基基酚酚的的制制备备 一 实验目的一 实验目的 1 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法 2 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法 二 实验原理二 实验原理 对乙酰氨基酚为解热镇痛药 国际非专有药名为 Paracetamol 它是最 常用的非甾体抗炎解热镇痛药 解热作用与阿司匹林相似 镇痛作用较弱 无抗炎抗风湿作用 是乙酰苯胺类药物中最好的品种 特别适合于不能应用 羧酸类药物的病人 用于缓解轻中度疼痛 如头痛 肌肉痛 关节痛以及神 经痛 痛经 癌性痛和手术后止痛等 尤其用于对 阿司匹林过敏或不能耐 受的患者 对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效 对乙酰氨基酚 N 4 羟基苯基 乙酰胺 分子式 C8H9NO2 分子量 151 170 熔点 168 172 通常为白色结晶性粉末 无臭 味微苦 能溶于 乙醇 丙酮和热水 微溶于水 不溶于石油醚及苯 通常由对氨基酚酰化制 得 用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应 可迅速完成 N 乙酰化而保留酚 羟基 三 仪器与试药三 仪器与试药 1 主要仪器 圆底烧瓶 100ml 1 支 温度计 250 1 支 玻璃棒 1 根 吸滤瓶 1000ml 1 只 布氏漏斗 80mm 1 只 量筒 50ml 或 100ml 1 只 表面皿 1 只 烧杯 大中小各 1 只 水浴加热装置 1 套 2 试剂 对氨基苯酚 10 6g 亚硫酸氢钠 0 53g 醋酐 12ml 蒸馏水 活性 炭 1g 四 实训步骤四 实训步骤 华南农业大学第华南农业大学第 2323 届校园文化节之资源环境学院届校园文化节之资源环境学院 环保环保 创新创新 系列活动系列活动 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持 1 对乙酰氨基酚的制备 于的 100ml 圆底烧瓶中加入对氨基苯酚 10 6g 水 30ml 醋酐 12ml 轻轻振摇成均相 再于 80 水浴中加热 30min 放冷 析晶 过滤 滤饼以 10ml 冷水洗 2 次 抽干 干燥 得对乙酰氨基酚粗品 约 12 克 流程 对氨基酚 水 醋酐 反应 30min 放冷 析晶 过滤 洗涤 抽干 干燥 粗品 2 精制 于 100ml 圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚粗品 每克用水 5ml 加热使 溶 稍冷后加入活性碳 1g 煮沸 5min 在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠 0 5g 趁热过滤 滤液放冷析晶 过滤 滤饼以 0 5 亚硫酸氢钠溶液 5ml 分 2 次洗涤 抽干 干燥 得白色的对乙酰氨基酚纯品 约 8g mp 168 170 流程 粗品 水溶 活性炭 煮沸 亚硫酸氢钠 趁热过滤 析晶 过滤 亚 硫酸氢钠溶液分 2 次洗涤 抽干 干燥 纯品 五 注释五 注释 1 用作原料的对氨基酚应为白色或淡黄色颗粒状结晶 2 酰化反应中加水 30ml 有水存在 醋酐可选择性地酰化氨基而不与羟基反 应 若以醋酸代替