化验员读本题库)

化验员读本题库化验员读本题库 1 实验室所用玻璃器皿要求清洁 用蒸馏水洗涤后要求 瓶壁不挂水珠 2 用纯水洗涤玻璃器皿时 使其既干净又节约用水的方法原则是 少量多次 3 玻璃仪器可根据不同要求进行干燥 常见的干燥方法有 自然晾干 吹干 烘干 4 对于被有色物质污染的比色皿可用 盐酸 乙醇 溶液洗涤 5 烘箱内不能烘烤 易燃 易爆 易挥发 腐蚀性 物品 6 浓硫酸的三大特性是 吸水性 氧化性 腐蚀性 7 玻璃量器种类有 滴定管 吸管 量筒 容量瓶 8 天平的计量性能包括 稳定性 灵敏性 可靠性 和 示值不变性 9 电子天平是利用 电磁力平衡 的原理制成 10 托盘天平使用时 放好天平 旋动平衡螺丝 调节零点 将称量物放在 左 边 盘内 砝码放在 右 边盘内 一般大砝码放 中间 小砝码放在 边上 11 化工产品采样的基本原则 具有代表性并兼顾经济性 12 物质的一般分析步骤 通常包括 采样 称样 试样分解 分析方法的选择 干扰杂质的分离 分析测定 和 结果计算 等几个环节 13 分解试样的方法常用 溶解 和 熔融 两种 14 当水样中含多量油类或其它有机物时 采样以 玻璃瓶 为宜 当测定微量金属离子时 采用 塑料瓶 较好 塑料瓶的 吸附性 较小 测定二氧化硅必须用 塑料瓶 取样 测 定特殊项目的水样 可另用取样瓶取样 必要时需加药品保存 15 采样瓶要洗得很干净 采样前应用水样冲洗样瓶至少 3 次 然后采样 采样时 水 要缓缓流入样瓶 不要完全装满 水面与瓶塞间要留有空隙 但不超过 1cm 以防水温改变 时瓶塞被挤掉 16 溶解根据使用溶剂不同可分为 酸溶法 和 碱溶法 酸溶法是利用酸的 酸性 氧化 还原性 和 配合性 使试样中被测组分转入溶液 17 熔融法分 酸熔法 和 碱熔法 两种 18 重量分析的基本操作包括样品 溶解 沉淀 过滤 洗涤 干燥 和 灼烧 等步骤 19 重量分析方法通常分为 沉淀法 挥发法 和 萃取法 20 滤纸分 定性滤纸 和 定量滤纸 两种 重量分析中常用定量滤纸 或称无灰滤纸 进行过滤 21 定量滤纸按滤纸孔隙大小分有快速 中速和慢速 3 种 色带标志分别为 蓝色 白色 和 红色 22 干燥器底部盛放干燥剂 最常用的干燥剂是 变色硅胶 和 无水氯化钙 其上搁置 洁净的带孔瓷板 23 在滴定分析中 要用到三种能准确测量溶液体积的仪器 即 滴定管 移液管 和 容量瓶 24 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器 为量出式计量玻璃仪器 按其容积不同分为 常量 半微量 及 微量 滴定管 按构造上的不同 又可分为 普通滴定管 和 自 动滴定管 等 25 酸式滴定管适用于装 酸性和中性溶液 不适宜装 碱性溶液 因为玻璃活塞易被碱 性溶液 腐蚀 碱式滴定管适宜于装 碱性溶液 与胶管起作用的溶液 如 KMnO4 I2 AgNO3 等溶液 不能用碱式滴定管 有些需要避光的溶液 可以采用茶色 棕色 滴定管 26 滴定时 应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口或烧杯口下 1 2 cm 处 滴定速度不能 太快 以每秒 3 4 滴为宜 切不可成液柱流下 27 移液管 又称单标线吸量管 吸量管 转移溶液的准确度不如移液管 移 29 取溶液 时 移液管应插入液面 2 3cm 28 承接溶液的器皿如是锥形瓶 应使锥形瓶倾斜成约 300 移液管或吸量管直立 管下 端紧靠锥形瓶内壁 放开食指 让溶液沿瓶壁流下 流完后管尖端接触瓶内壁约 15 s 后 再将移液管或吸量管移去 残留在管末端的少量溶液 不可用外力强使其流出 因校准移液 管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积 29 容量瓶 主要用于配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液 容量瓶有无色和棕色两种 30 水中的杂质一般可分为 电解质 有机物 颗粒物质 微生物 和 溶解气体 共 五类 31 化学分析用水有 蒸馏水 和 离子交换水 两种 32 在常温下 在 100g 溶剂中 能溶解 10g 以上的物质称为 易溶物质 溶解度在 1 10g 的称为 可溶物质 在 1g 以下的称为 微溶及难溶物质 33 溶液浓度的表示方法有 物质的量浓度 质量分数 质量浓度 体积分数 比例浓度 和 滴定度 34 标准溶液配制有 直接配制法 和 标定法 两种 35 溶液标定的方法有 直接标定 和 间接标定 36 有效数字是指 实际能测得的数字 它是由 准确数字 加一位 可疑数字 组成 37 分析结果的准确度是表示 测定值 与 真实值 之间的符合程度 38 偶然误差符合 正态分布规律 其特点是 绝对值相等的正误差和负误差出现的概率相 同 呈对称性 绝对值小的误差出现的概率大 绝对值大的误差出现的概率小 和 特大的误差出现的概率接近零 根据上述规律 为减少偶然误差 应 重复多做几次平 行实验 而后取其平均值 39 化验分析中 将系统误差的原因归纳为 仪器误差 方法误差 试剂误差 和 操 作误差 40 误差是测定结果与真值的差值 偏差是单次测定结果与 多次测定结果的平 均值 的差值 一般情况 我们用 绝对误差 或 相对误差 来表示准确 度 用 极差 或 标准偏差 来表示精密度 41 误差根据产生的形式分 系统误差 随机误差 过失误差 三大类 42 用 25ml 移液管移取溶液时 应记录为 25 00 ml 用 250ml 容量瓶配制溶液时 则所 配制溶液的体积应记录为 250 0 ml 43 28 050 取 3 位有效数字 修约为 28 0 28 2501 取 3 位有效数字 修约为 28 3 44 在化验分析中 其测定结果修约规则是 四舍六入五成双 45 氧化还原滴定法是以 氧化还原反应 为基础的滴定分析方法 46 氧化还原反应是物质之间发生 电子转移 的反应 获得电子的物质 叫氧化剂 失 去电子的物质 叫还原剂 47 莫尔法是以 铬酸钾 为指示剂的银量法 48 佛尔哈德法是以 铁铵矾 作为指示剂的银量法 49 法扬司法法是以 吸附指示剂指示终点 的银量法 50 重量分析法分为 沉淀称量法 气化法 和 点解法 三种 51 可疑值的检验方法常用的有 4d 法 Q 检验 法 格鲁布斯 检验法 和 狄克逊 检验法 52 显著性检验最常用的有 t 检验 法 和 F 检验 法 53 配制碱标准溶液时需用 除二氧化碳 的水 54 国家标准 GB 6682 92 分析实验室用水规格和实验方法 中规定 三级水在 25 时的 电导率为 0 5mS m pH 范围为 5 0 7 5 55 根据 GB 602 的规定 配制标准溶液的试剂纯度不得低于 分析纯 56 V1 V2 是表示 V1 体积的 特定溶液 被加入到 V2 体积的 溶剂 中 57 标定标准滴定溶液时 平行测定不得少于 8 次 由两人各作 4 平行 每人平行测定结果的 极差 与其 平均值 之比不得大于 0 1 两人测 定结果的平均值之差不得大于 0 1 取两人测定结果的 平均值 报出结果 浓度值的报出结果取 四 位有效数字 58 用已知准确浓度的盐酸溶液测定 NaOH 含量 以甲基橙为指示剂 HC 溶液称为 标准滴 定 溶液 该滴定的化学计量点的 pH 应为 7 滴定终点的 pH 范围为 3 1 4 4 此两者之差称为 滴定误差 此误差为 正 误差 59 滴定某弱酸 已知指示剂的理论变色点 pH 为 5 3 该滴定的 pH 突跃范围应为 4 3 6 3 60 在测定纯碱中 Na2CO3 含量时 滴定至终点前需要加热煮沸 2min 是为了 逐出溶 液中的 CO2 61 从有关电对的电极电位判断氧化还原反应进行的方向的正确方法是 某电对的氧化态可 以氧化 电位较它低 的另一电对的 还原 态 62 间接碘量法分析过程中加入 KI 和少量 HCl 的目的是 防止碘的挥发 加快反应 速度 和 防止 I2 在碱性溶液中发生歧化反应 63 碘量法滴定要求在 中性或弱酸性 介质中进行 用 淀粉 作指示剂 64 EDTA 与金属离子配合 不论金属离子是几价都是以 1 1 的关系配合 65 EDTA 配合物的有效浓度是指 Y 4 而言 它随溶液的 酸度 升高而 降低 66 用二甲酚橙作指示剂以 EDTA 直接滴定 Pb2 Zn2 等离子时 终点应由 紫红 色 变 亮黄色 67 Bi3 和 Pb2 共存时 滴定 Bi3 最适宜的 pH 为 1 68 吸附剂是一些 有机染料 它们在水溶液中因 被胶粒吸附 而改变颜色 69 法扬司法测定卤离子时 溶液要保持 胶体 状态 为此需采取的措施有 溶液 的浓度不能太稀 加入胶体保护剂 避免加入大量电解质 70 利用有机沉淀剂进行重量分析时 因其沉淀具有 较大的分子量 和 选择 性 形成的沉淀具有较小的 溶解度 并具有 鲜艳的颜色 和 便于洗涤的 结构 故目前得以广泛应用 71 某固体试样 加入稀 HCl 或稀 H2SO4 后 如观察到有气泡发生 则该固体试样可能存在 的阴离子是 CO32 SO32 S2 S2O32 NO2 HCO3 72 有一固体试样 能溶于水 且试液透明 已检出有 Ag Ba2 存在 则在阴离子 SO32 CO32 NO3 I 中 可能存在的是 NO3 73 用 Ba OH 2 溶液鉴定 CO32 时 阴离子 SO32 S2O32 有干扰 但可在试样加酸前先加 稀 KmnO4 或 H2O2 使之氧化成 SO42 而消除其干扰 74 当 K Na 共存时 进行 K 的焰色反应实验 应通过 钴 玻璃观察 钾的火焰颜色 呈 紫 色 75 电热恒温干燥箱一般由 箱体 电热系统 自动恒温控制系统 三部分组成 76 电热恒温水浴一般简称电水浴 用于低温加热的试验或对挥发性 易燃有机溶剂 加 热用 77 用酸度计测量溶液的 PH 时 用 玻璃电极 做指示电极 用 饱和甘汞电极 做参比 电极 78 按规定钢瓶放空时必须留有不小于 0 5MPa 的残余压力 79 传热的方式有 传导 对流 热辐射 80 酸溶液溶解试样是利用酸的 酸性 氧化性 和 形成配位化合物 性质 使 试料中被测组分转入溶液中 81 滴定分析用标准溶液的浓度常用物质的量浓度和 滴定度 来表示 82 进行分光光度法测定时 选择吸收曲线的 最大吸收波长 为测定波长 主要是在 该波长处进行测定 灵敏度最高 83 标准按照审批权限和作用范围分为 国际标准 国家标准 行业标准 地方标 准 企业标准 84 按照标准的约束性 分为 强制性标准 推荐性标准 85 推荐性标准又称为非强制性标准或自愿性标准 但推荐性标准一经接受并采用 或写 入经济合同 也就具有法律上的 约束性 86 燃烧必须具备三个要素 着火源 可燃物 助燃剂 87 电化学分析法是建立在 物质的电化学性质 基础上的一类分析方法 通常将被测物质 溶液构成一个化学电池 然后通过测量 电池的电动势 或测量 通过电池的电流 电量 等物理量的变化来确定被测物的组成和含量 88 常用的电化学分析法有 电位分析法 库伦分析法 极谱分析法 和 溶出伏安 法 等 89 日常所见的白光 如日光 白炽灯光 都是 混合光 即它们是由波长 400 760nm 的电磁波按适当强度比例混合而成的 这段波长范围的光是人们视觉可觉察到的 所以称为 可见光 当电磁波的波长小于 400nm 时称为 紫外光 大于 760nm 的称为 红外光 都是人们视觉觉察不到的光 90 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为 目视比色法 91 紫外分光光度法是 基于物质对紫外区域辐射的选择性吸收 来进行分析测定的方法 紫外光区域的波长范围在 10 400nm 又可分为近紫外区及远紫外区 92 红外吸收光谱是一种 分子吸收光谱 分子吸收光谱是由 分子内电子和原子的运 动 产生的 当分子内的电子相对于原子核运动即电子运动会产生电子能级跃迁 其能量较 大 在 200 780nm 波长范围内产生 紫外和可见吸收光谱 当分子内原子在平衡位置产生 振动或分子围绕其重心转动 分子转动 会产生分子振动能级的跃迁 此类跃迁所需能量 较小 在 0 78 1000 m 波长范围内产生 红外吸收光谱 93 1 进样口类型一般有 填充柱进样口 分流 不分流进样口 冷柱头进样口 程 序升温气化进样口 挥发型进样口 等 94 色谱峰面积的测量方法一般有 峰高乘以半峰宽法 峰高乘以平均峰宽法 峰 高乘以保留时间法 自动积分 微积分法 95 色谱法定量的依据是 峰高或峰面积 96 检测器根据其检测原理不同可分为 浓度型 和 质量型 检测器 97 气相色谱仪由 气源 进样口 色谱柱 检测器 记录仪 构成 其中 色 谱柱 是最关键的 98 火焰离子化检测器对电离势低于 H2 的 有机物 产生响应 而对 无机物 永久 性气体 和 水 基本上无响应 99 火焰离子化检测器只能分析有机物 含碳化合物 不适于分析 惰性气体 空气 水 CO CO2 CS2 NO SO2 及 H2S 等 100 实现色谱分离的外因是 载气 的不间断流动 内因是固定相与被分离的各组分发 生的 吸附 作用的差别 100 气相色谱法的主要特点是 选择性高 分离效率高 灵敏度高 分离效率快 101 只要样品在 温度范围内 可以提供 蒸汽 压 都可以使用气相色谱法进行分离 102 从保留时间中扣除死时间的保留时间称为 调整保留时间 103 色谱峰基线至峰顶的距离称为 峰高 104 色谱峰拐点宽度是 0 607h 处的宽度 半峰宽度是 0 5 h 处的宽度 105 常见气相色谱仪测定流速的方法有 电子流量计 皂膜流量计 电子气路控 制系统 106 在气相色谱分析中 为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子 应选 择的标准物质为 正庚烷 107 色谱柱可用玻璃管 不锈钢管 铜管 聚四氟乙烯管 铝管等制成 最常用的 是不锈钢管 玻璃管 聚四氟乙烯管 108 进行气相色谱分析时 希望所用检测器 灵敏度高 响应时间快 操作稳定 重 复性好 109 载气是气相色谱的流动相 常用载气有 氢气 氮气 氩气 和 氦气 写出四种 110 热导检测器由于其结构简单 灵敏度适中 稳定性好 线性范围宽 而且适于 无 机气体和有机物 是目前应用最广泛的一种检测器 111 热导池之所以能够作为检测器 是依据不同的物质具有不同的 热导系数 112 氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的监测器 适用于 有机物 的微量分析 113 火焰光度检测器是一种高灵敏度 仅对含 硫 磷 的有机物产生检测信号的高选 择性检测器 114 评价分析方法的基本指标有 准确度 精密度 检测限 定量限 测定范 围和线性 专属性 耐用性 115 标准按照审批权限和作用范围分为 国际标准 国家标准 行业标准 地方标 准 企业标准 116 标准按照约束性 分为 强制性标准 和 推荐性标准 二二 名词解释名词解释 1 溶解 将试样溶解于水 酸 碱或其它溶剂中 2 熔融 将试样与固体熔剂混合 在高温下加热 使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合 物 3 溶液 一种以分子 原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫 溶液 4 溶剂 用来溶解别种物质的物质叫溶剂 5 溶质 能被溶剂溶解的物质叫溶质 6 溶解度 在一定温度下 某种物质在 100g 溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数 7 滴定度 1mL 标准溶液相当于被测物的质量 单位为 g mL 8 标准溶液 已知准确浓度的溶液叫做标准溶液 9 误差 在统计意义上 一个观察值偏离真值之差 10 精密度 在确定的条件下重复测定的数值之间相互接近的程度 用重复性和再现性 表示 11 准确度 多次测量值的平均值与真值的接近程度 12 真值 客观存在的实际数值 13 绝对误差 测量结果与真值之间的代数差 14 绝对差值 两个数值之差的绝对值 15 相对误差 测量的绝对误差与被测量值的真值之比 乘以 100 所得的值 以百分数表 示 16 算术平均值 数值的总和被其个数除 17 方差 各测定值和平均值之差的平方和除以自由度 测定次数减 1 而得的商叫方差 18 标准差 方差的正平方根 19 极差 一个定量特征的观测值中最大值和最小值之差 20 系统误差 由于某些比较确定的原因所引起的有一定规律性的 对测定值的影响比较 固定 能够校正的误差 21 随机误差 某些难以控制的偶然因素造成的误差 22 不确定度 表征被测定的真值处在某个数值范围的一个估计 23 变异系数 标准差与算术平均值的绝对值之比 24 偏差 测定值与平均值之间的差值 25 绝对偏差 个别测定值与平均值之差 26 相对偏差 绝对偏差相对于测量平均值的百分数 27 平均偏差 各单次测量偏差的绝对值之和与测量次数之比 d 表示 28 有效位数 对没有小数位且以若干零结尾的数值 从非零数字最左一位向右数得到的 位数减去无效零 即仅为定位用的零 的个数 对其他十进位数 从非零数字最左一位 向右数而得到的位数就是有效位数 29 回收率 分离后待测组分测得的量 QT 与分离前待测组分的量 Q0T 之比 30 富集倍数 待测痕量组分的回收率与基体的回收率之比 31 缓冲作用 能使某些作用的影响程度缩小的一种作用 32 缓冲溶液 加入溶液中能控制 pH 值或氧化还原电位仅发生可允许变化的溶液 33 滴定 将滴定剂通过滴定管滴加到试样溶液中 与待测组份进行化学反应 达到化学 计量点时 根据所需滴定剂的体积和浓度计算待测组分含量的操作 34 平行测定 取几份同一试样 在相同的操作条件下对它们进行的测定 35 浓度 表示溶液 固溶体 混合气体或分散体系中指定物质含量的数值 36 溶液的浓度 在未指明其他条件时 均指 物质 B 的物质的量浓度 37 物质 B 的物质的量浓度 cB 物质 B 的物质的量除以混合物的体积 即 1L 溶液中所 含物质 B 的物质的量 单位 mol L 38 标准溶液 已知准确浓度的溶液 39 化学计量点 在滴定过程中 滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定 量地完全反应时称为化学计量点 40 指示剂 指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂 41 滴定终点 因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点 42 终点误差 滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差 也称滴定误差 43 配位滴定法 利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法称为配位滴定法 44 标准电极电位 25 有关离子活度为 1mol L 以氢电极电位为零测得的相对电位 45 氧化还原指示剂 本身具有氧化还原性质的一类有机物 这类指示剂的氧化态和还原 态具有不同的颜色 46 自身指示剂 有些标准溶液本身有颜色 可利用自身颜色的变化指示终点 而不必另 外加指示剂 称为自身指示剂 47 碘量法 利用碘的氧化性和碘离子的还原性进行物质含量测定的方法 48 间接碘量法 利用碘离子的还原作用于氧化性物质反应生成游离的碘 再利用还原剂 硫代硫酸钠 的标准溶液滴定从而测出氧化性物质含量 49 重量分析法 也称为称量分析法 一般是将被测组分从试样中分离出来 转化为一定 的称量形式后进行称量 由称得的物质的质量计算被测组分的含量 50 盐效应 在难溶电解质的饱和溶液中 加入其它易溶解的强电解质 使难溶电解质的 溶解度比同温度时在纯水中的溶解度增大 这种现象称为盐效应 51 配位效应 当溶液中存在能与沉淀的构晶离子形成配合物的配位剂时 则沉淀的溶解 度增大 称为配位效应 52 酸碱缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液 向缓冲溶液中加入少量强酸 或强碱 或因化学反应溶液中产生了少量酸或碱 或将溶液稍加稀释 溶液的酸度基 本保持不变 这种作用称为缓冲作用 具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液 53 化学计量点 在滴定过程中 滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定 量地完全反应时称为化学计量点 54 标准物质 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值 用以校准设备 评价测 量方法或给材料定值的材料或物质 55 分配系数 平衡时物质组分在固定相和流动相中的浓度比 K 随温度变化 与柱中固定 相和流动相的体积无关 56 死时间 t0 指不被固定相吸附或溶解的气体 如空气 从进样到柱后出现浓度极点的 时间 它是气体流经色谱柱空隙所需的时间 57 基线 基线指只有栽气通过检测器时的电信号 58 噪声 噪声是指基线在短时间内的波动 59 死体积 V0 指惰性组分 如空气 从进样到柱后出现浓度极点所通过的载气体积 死时 间乘以载气流速即得死体积 V0 t0 F0 校正到柱压下载气在柱内的平均流速 60 半峰宽 峰高一半处色谱峰的宽度 61 相对保留值 V12 某组分校正保留值和基准物质校正保留值的比值 即 V12 t1 t2 V1 V2 62 浓度型检测器 即被测定组分和载气相混合 检测器的灵敏度和被测组分的浓度成正 63 质量型检测器 当被测组分被载气带入检测器时 检测器的灵敏度和单位时间进入检 测器中组分的质量成正比 三 简答三 简答 1 为什么分析天平夹法码的夹子不能用铁制而用骨制 答 因为骨质较软 不至于损坏珐码 保持珐码重量准确 2 什么是天平的感量 分度值 答 感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值 单位毫克 分度 3 什么是减量法称样 减量法适于称量哪些物品 答 减量法称样是首先称取装有试样的称量瓶 或其它称量容器 再称取倒出试样或部分 试样后称量瓶 或其它称量容器 的质量 二者之差即为倒出试样的质量 减量法可减少被称物质与空气接触的机会 故适于称量易吸水 易氧化或与二氧化碳反应的 物质 适于称量几份同一试样 4 温度 湿度和震动对天平有何影响 答 天平室的温度应保持在 18 26 内 温度波动不大于 0 5 h 温度过低 操作人员体 温及光源灯炮热量对天平影响大 造成零点漂移 天平室的相对湿度应保持在 55 75 最 好在 65 75 湿度过高 如在 80 以上 天平零件特别是玛瑙件吸附现象明显 使天平摆动迟 钝 易腐蚀金属部件 光学镜面易生霉斑 湿度低于 45 材料易带静电 使称量不准确 天 平不能受震动 震动能引起天平停点的变动 且易损坏天平的刀子和刀垫 5 采样的重要性 答 一般地说 采样误差常大于分析误差 因此 掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的 如果采样和制样方法不正确 即使分析工作做得非常仔细和正确 也是毫无意义的 有时甚至 给生产和科研带来很坏的后果 6 采样的样品量应满足什么条件 答 在一般情况下 样品量应至少满足 3 次全项重复检测的需要 满足保留样品的需要和 制样预处理的需要 7 分解试样的一般要求 答 1 试样应分解完全 处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末 2 试样分解过程中 待测成分不应有挥发损失 3 分解过程中不应引入被测组分和干扰物质 8 检查沉淀是否完全的方法 答 待沉淀下沉后 在上层澄清液中 沿杯壁加 1 滴沉淀剂 观察滴落处是否出现浑浊 无浑浊出现表明已沉淀完全 如出现浑浊 需再补加沉淀剂 直至再次检查时上层清液中 不再出现浑浊为止 9 配制饱和溶液的方法 答 查阅溶解度表 得知该物质在室温下的溶解度 称取稍过量的溶质 配制溶液 在溶 解达到平衡后 可充分搅拌或放置过夜 在溶液中保持过量未溶解的溶质固体 10 化学试剂的标签颜色 答 级别 中文标志 英文标志 标签颜色 一级 优级纯 GR 深绿色 二级 分析纯 AR 金光红色 三级 化学纯 CP 中蓝色 基准试剂 深绿色 生物染色剂 玫红色 11 化学试剂变质的常见原因有哪些 答 1 氧化和吸收二氧化碳 2 湿度的影响 3 挥发和升华 4 见光分解 5 温度的影响 12 碱式滴定管如何赶气泡 答 将碱式滴定管胶管向上弯曲 用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出 以排除气泡 碱式 滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近 必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽 赶尽后再 调节液面至 0 00 mL 处 或记下初读数 13 容量瓶如何试漏 答 使用前 应先检查容量瓶瓶塞是否密合 为此 可在瓶内装入自来水到标线附近 盖上塞 用手按住塞 倒立容量瓶 观察瓶口是否有水渗出 如果不漏 把瓶直立后 转 动瓶塞约 1800 后再倒立试一次 14 容量瓶如何定容 答 溶液转入容量瓶后 加蒸馏水 稀释到约 3 4 体积时 将容量瓶平摇几次 切勿 倒转摇动 作初步混匀 这样又可避免混合后体积的改变 然后继续加蒸馏水 近标线时 应小心地逐滴加入 直至溶液的弯月面与标线相切为止 盖紧塞子 15 容量瓶如何摇匀 答 左手食指按住塞子 右手指尖顶住瓶底边缘 将容量瓶倒转并振荡 再倒转过来 仍使气泡上升到顶 如此反复 10 15 次 即可混匀 16 在化验工作中常用的溶液的浓度表示方法有几种 答 1 物质的量浓度 2 质量分数 3 三 质量浓度 4 体积分数 5 比例浓度 6 滴定度 17 使用容量瓶注意哪些事项 答 1 不要用容量瓶长期存放配好的溶液 配好的溶液如果需要长期存放 应该转移到 干净的磨口试剂瓶中 2 容量瓶长期不用时 应该洗净 把塞于用纸垫上 以防时间久后 塞于打不开 3 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤 如需使用干燥的容量瓶 可用电吹风机吹干 18 作为 基准物 应具备哪些条件 答 纯度高 含量一般要求在 99 9 以上 杂质总含量小于 0 1 组成与化学式相符 包括结晶水 性质稳定 在空气中不吸湿 加热干燥时不分解 不与空气中二氧化碳等作用 使用时时易溶解 最好是摩尔质量较大 这样 称样量较多 可以减少称量误差 19 提高分析结果准确度的方法 1 选择合适的分析方法 2 增加平行测定的次数 3 减小测量误差 4 消除测定中的系统误差 20 滴定管使用注意事项 1 滴定管用毕后 倒去管内剩余溶液 用水洗净 装入蒸馏水至刻度以上 用大试 管套在管口上 这样 下次使用前可不必再用洗液清洗 滴定管洗净后也可以倒置夹在滴 定管夹上 2 酸式滴定管长期不用时 活塞部分应垫上纸 否则时间一久 塞子不易打开 碱 式滴定管不用时胶管应拔下 蘸些滑石粉保存 21 化验分析中 将系统误差产生的原因归纳为以下几方面 答 1 仪器误差 2 方法误差 3 试剂误差 4 操作误差 22 消除系统误差可以采取以下措施 答 1 空白试验 2 校正仪器 3 对照试样 进行滴定分析 必须具备以下 3 个条件 要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿 要有能进行滴定的标准溶液 要有准确确定化学计量点的指示剂 23 滴定分析法分类 滴定分析法一般分为四类 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 24 试说出 GR CR AR 表示的是什么纯度的试剂 其适用范围 答 GR 优级纯 或一级品 适用于精密的分析工作和科学研究工作 绿 AR 分析纯 二级品 适用于重要分析工作 红 CR 化学纯 三级品 适用于工矿 学校的一般分析工作 蓝 25 什么是准确度 精密度 它们分别用什么来表示 答 准确度 测值与真值相接近的程度 用 误差 表示 精密度 N 次测定结果间相互接近的程度 用 偏差 表示 26 重复性和再现性属于精密度还是准确度 答 精密度 27 准确度与精密度的关系 答 准确度是由系统误差和偶然误差所决定 精密度由偶然误差所决定 有很高精密度 准确度并不一定高 准确度高一定需要精密度高 精密度是保证准确度的先决条件 28 如何正确使用移液管 答 移液管是用于移取一定体积的溶液 使用前要用铬酸洗液洗去油污后用蒸馏水洗净 移取溶液前用被吸溶液淋洗管内壁 2 3 次 放液时应将管尖与容器内壁接触 让溶液自然 下流 流完后等 15 秒左右 管尖残留液不计在流出体积之内 29 如何洗涤容量仪器 答 洗涤方法 先用自来水冲洗 再用刷子蘸取肥皂 洗衣粉或去污粉刷洗 容量瓶 吸 管 滴定管不要用去污粉擦 或用合成洗涤剂洗液刷洗 然后用自来水冲洗 最后用蒸馏 水洗 2 3 次 30 用容量瓶配溶液时如何转移溶液 答 在配制溶液前 应先把称的固体试样溶解在烧杯中 然后再把溶液从烧杯中转移到容 量瓶中去 多次洗涤烧杯 把洗涤液转移到容量瓶中 保证溶质全部转移 转移时要使用 玻璃棒 31 滴定时应注意哪些事项 答 滴定管插入锥形瓶口约 2 cm 滴定时 右手握锥形瓶向同一方向作圆锥运动 开始滴定时 速度可快些 每秒约 4 滴 临近滴定终点可一滴半滴加入 直到终点 每次滴定要从零位开始 使用常量滴定管 达到终点停 15 秒后待液面稳定再读数 32 什么是化学计量点 答 在滴定过程中 滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量地完全反应 时称为化学计量点 33 什么是指示剂 答 指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂 34 什么是终点误差 答 滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差 也称滴定误差 35 什么叫溶解度 答 溶解度即在一定温度下 某种物质在 100 g 溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数 36 什么叫溶解 答 在一定温度下 将固体物质放于水中 溶质表面的分子或离子由于本身的运动和受到 水分子的吸引 克服固体分子间的引力 逐渐分散到水中 这个过程叫做溶解 37 什么是滴定终点 答 因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点 38 滴定分析法分几类 答 滴定分析法一般分为四类 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉 淀滴定法 39 什么是总碱度 答 是指水溶液中所有能接受氢离子的量 40 甲基橙的变色范围 酚酞的变色范围 答 3 2 4 4 8 10 41 简述紫外可见分光光度法的特点 答 简述紫外可见分光光度法是仪器分析中应用最为广泛的分析方法之一 它具有如下特 点 灵敏度高 准确度较高 适用范围广 操作简便 快速 仪器价格不昂贵 所以应用广泛 42 库伦分析法的分类 答 库伦分析法分为两大类 恒电位库伦分析法和恒电流库伦分析法 43 紫外可见分光光度法的特点 答 1 灵敏度高 2 准确度高 3 适用范围广 4 操作简便 快捷 仪器价格不 昂贵 所以应用广泛 44 分光光度计的主要部件 答 电源 单色器 吸收池 检测器及测量系统等 45 原子吸收光谱的主要依据 答 原子吸收光谱法是依据在待测样品蒸汽相中的被测元素的基态原子 对由光源发 出的被测元素的特征辐射光的共振吸收 通过测量辐射光的减弱程度 而求出样品中被测 元素的含量 46 原子吸收光谱的主要功能 答 测定各种无机和有机样品中金属和非金属元素的含量 47 原子吸收光谱仪的主要部件 答 光源 原子化系统 分光系统和检测系统四部分组成 48 什么是色谱峰的峰面积 答 每个组分的流出曲线和基线间所包含的面积 49 气相色谱法有哪些不足之处 答 1 从色谱峰上不能直接给出定性的结果 他不能直接分析未知物 2 分析无机物 和高沸点有机物存在一定困难 50 色谱气体试样的进样方法有哪些 答 气体试样 大致进样方法有四种 1 注射器进样 2 定量管进样 3 定体积进 样 4 气体自动进样 一般常用注射器进样及气体自动进样 51 一般选择载气的依据是什么 我们所使用的载气有哪些 作为气相色谱载气的气体 要求要化学稳定性好 纯度高 价格便宜并宜取得 能适 合于所用的检测器 我们所使用的载气有 氮气 氢气 氩气 氦气等 52 常用的色谱担体目数为多少 答 常用的 毫米内径的色谱柱 对于较长色谱柱 选用担体目数一般为 目 对于较短色谱柱选用担体目数一般为 目 每英寸内的筛孔数目 为目 53 分离极性与非极性混合物时如何选择固定液 及出峰顺序 答 分离非极性和极性化合物的混合物时 可用极性固定液 这时非极性组分先馏出 固定液极性越强 非极性组分越易流出 54 气相色谱常用的定性方法有哪些 答 1 用已知保留值定性 2 根据不同柱温下的保留值定性 3 根据同系物保留值的规律关系定性 4 双柱 多柱定性 55 分离能形成氢键的样品时如何选择固定液 答 对于能形成氢键的样品 如醇 酚 胺和水的分离 一般选择极性或氢键型的固 定液 这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离 56 标准物质有哪些方面的应用 答 1 用于校准分析仪器 2 用于评价分析方法 3 用作工作标准 4 提高实验室间 的测定精密度 5 用于分析化学的质量保证 6 用于制定标准方法 产品质量监督检验 技术仲裁 四四 问答问答 1 使用于燥器时的注意事项有哪些 答 干燥剂不可放得太多 以免沾污坩埚底部 搬移干燥器时 要用双手拿着 用大拇指紧紧按住盖子 打开干燥器时 不能往上掀盖 应用左手按住干燥器 右手小心地把盖子稍微推开 等冷空气徐徐进入后 才能完全推开 盖子必须仰放在桌子上 不可将太热的物体放入干燥器中 有时较热的物体放入干燥器中后 空气受热膨胀会把盖子顶起来 为了防止盖子被 打翻 应当用手按住 不时把盖子稍微推开 不到 1 s 以放出热空气 灼烧或烘干后的坩埚和沉淀 在干燥器内不宜放置过久 否则会因吸收一些水分而 使质量略有增加 变色硅胶干燥时为蓝色 含无水 CO2 色 受潮后变粉红色 水合 CO2 色 可以在 120 烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用 直至破碎不能用为止 2 酸式滴定管的洗涤方法 答 无明显油污不太脏的滴定管 可直接用自来水冲洗 或用肥皂水或洗衣粉水泡洗 但 不可用去污粉刷洗 以免划伤内壁 影响体枳的准确测量 若有油污不易洗净时 可用铬 酸洗液洗涤 洗涤时将酸式漓定管内的水尽量除去 关闭活塞 倒入 10 15 mL 洗液于滴 定管中 两手端住滴定管 边转动边向管口倾斜 直至洗液布满全部管壁为止 立起后打 开活塞 将洗液放回原瓶中 如果滴定管油垢较严重 需用较多洗液充满滴定管浸泡十几 分钟或更长时间 甚至用温热洗液浸泡一段时间 洗液放出后 先用自来水冲洗 再用蒸 馏水淋洗 3 4 次 洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠 3 酸式滴定管的涂油方法 答 酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水 并且转动要灵活 为此 应在活塞上涂一薄层 凡士林 或真空油脂 涂油的方法一 将活塞取下 用于净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干 如果活塞孔内有 旧油垢堵塞 可用细金属丝轻轻剔去 如管尖被油脂堵塞 可先用水充满全管 然后将管 尖置热水中 使熔化 突然打开活塞 将其冲走 用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上 薄薄一圈 在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林 以免堵住活塞孔 涂完 把活塞放回套内 向同一方向旋转活塞几次 使凡士林分布均匀呈透明状态 然后用橡皮圈套住 将活塞固 定在塞套内 防止滑出 涂油方法二 即用手指蘸少量凡士林 在活塞的大头一边涂一圈 再用火柴棍蘸少量 凡士林在塞套内小头一边涂一圈 然后将活塞悬空插入塞套内 沿一个方向转动直至凡士 林均匀分布为止 其余操作同上 4 酸式滴定管如何试漏 答 酸式滴定管 关闭活塞 装入蒸馏水至一定刻线 直立滴定管 约 2 min 仔细观察刻线上的液面是否下降 滴定管下端有无水滴滴下 及活塞隙缝中有 无水渗出口然后将活塞转动 1 80 度后等待 2 min 再观察 如有漏水现象应重新擦干涂油 5 碱式滴定管如何试漏 答 碱式滴定管 装蒸馏水至一定刻线 直立滴定管约 2 min 仔细观察刻线上的液面是 否下降 或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下 如有漏水 则应调换胶管中玻璃珠 选择一 个大小合适比较圆滑的配上再试 玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水 太大操作不方便 6 滴定管读数应遵循的规则 答 1 注入溶液或放出溶液后 需等待 30s l min 后才能读数 使附着在内壁上的溶液 流下 2 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端 无刻度处 使管身保持垂直后读数 3 对于无色溶液或浅色溶液 应读弯月面下缘实线的最低点 为此 读数时视线应与 弯月面下缘实线的最低点相切 即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上 对于 有色溶液 应使视线与液面两侧的最高点相切 初读和终读应用同一标准 4 有一种蓝线衬背的滴定管 它的读数方法 对无色溶液 与上述不同 无色溶液有 两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点 读数时视线应与此点在同一水平面上 对有色溶 液读数方法与上述普通滴定管相同 5 滴定时 最好每次都从 0 00 mL 开始 或从接近零的任一刻度开始 这样可固定在 某一段体积范围内滴定 减少测量误差 读数必须准确到 0 01 mL 7 滴定管的使用注意事项 答 1 滴定管用毕后 倒去管内剩余溶液 用水洗净 装入蒸馏水至刻度以上 用大 试管套在管口上 这样 下次使用前可不必再用洗液清洗 滴定管洗净后也可以倒置夹在 滴定管夹上 2 酸式滴定管长期不用时 活塞部分应垫上纸 否则 时间一久 塞子不易打开 碱式滴定管不用时胶管应拔下 蘸些滑石粉保存 8 移液管和吸量管的使用注意事项 答 l 移液管与容量瓶常配合使用 因此使用前常作两者的相对体积的校准 2 为了减少测量误差 吸量管每次都应从最上面刻度为起始点 往下放出所需 体积 而不是放出多少体积就吸取多少体积 3 移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干 9 使用容量瓶注意事项 答 1 不要用容量瓶长期存放配好的溶液 配好的溶液如果需要长期存放 应该转 移到干净的磨口试剂瓶中 2 容量瓶长期不用时 应该洗净 把塞子用纸垫上 以防时间久后 塞子打不开 3 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤 如需使用干燥的容量瓶 可用电吹风机吹于 10 草酸和苯二甲酸氢钾均可做为标定 NaOH 溶液的基准物 二者哪个较好 为什么 答 苯二甲酸氢钾较好 原因 1 苯二甲酸氢钾分子量大 称样量大 引进的相对误差较小 2 苯二甲酸氢钾不含结晶水 不易风化 草酸含 2 个结晶水 在空气中及高温时会 失去结晶水 使其结构和分子式不符 产生较大误差 3 苯二甲酸氢钾容易制得纯品 可作基准物 也可配成溶液使用 11 强酸强碱滴定突跃范围的大小与什么因素有关 答 强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与体系的性质有关 而且还与酸碱溶液的强度 有关 一般的强酸强碱滴定 酸碱浓度每增大 10 倍 滴定突跃范围就增大两个 pH 单 位 相反 浓度每缩小 10 倍 滴定突跃范围就缩小两个 pH 单位 12 混合指示剂由什么组成 有什么特点 其变色敏锐的原因是什么 答 混合指示剂是由一种酸碱指示剂和一种惰性染料或两种酸碱指示剂 按一定比例 配制而成的混合物 其特点是 变色范围窄 终点变化敏锐 这是利用了它们颜色之 间的互补作用而使滴定终点更加敏锐的 13 用草酸钠标定高锰酸钾时 草酸钠溶液为什么要加热到 75 85 温度过高或过低有 什么影响 答 高锰酸钾与草酸钠的反应 在常温下速度较慢 为加速反应 可将溶液加热到 75 85 温度超过 90 会使草酸根部分分解 使标定结果偏高 温度低于 60 反应速度太慢 14 配制碘标准溶液时为什么要加碘化钾 用反应式说明 配好的碘溶液为什么要保存在 棕色瓶中 并要放在暗处 答 1 因为碘不溶于水 易溶于碘化钾溶液中 生成三碘配离子 反应式 I I2 I3 这样即可使碘很容易溶解在水中 另外 I2 易挥发 生成三碘配离子后可减少碘的挥 发 所用 在配制碘标准滴定溶液时要加入碘化钾 2 碘见光易分解 I2 H2O HI HIO 尤其在紫外光的照射下 上述反应进行的很快 碘分解后 使碘溶液的浓度降低 故 碘溶液需保存在棕色瓶中 并置于暗处 15 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时 应在何时加入淀粉指示剂 答 大部分碘被还原 溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂 以防止淀粉吸附较多的 碘而使终点的蓝色退去缓慢 使滴定结果产生误差 16 适合于配位滴定法的反应必须具备哪些条件 答 1 生成的配合物要有确定的组成 2 生成的配合物要有足够的稳定性 3 配位反应的速度要足够快 4 有适当的指示剂或其他方法测定化学计量点的到达 17 EDTA 与金属离子配合的特点是什么 答 1 EDTA 的配位能力强 这是由于它本身所具有的特殊结构所决定的 它同时具 有氨氮和羧氧两种配位能力很强的配位基 综合了氮和氧的配位能力 因此 EDTA 几 乎能和周期表中大部分金属离子配合 2 形成的配合物的稳定性较强 在 EDTA 分子中由两个氨氮和四个羧氧提供了六个配 位原子 完全满足一个金属离子所需要的配位数 形成稳定性较强的具有多个五员环 的螯合物 3 EDTA 与金属离子配合 不论金属离子是几价的 一般情况下都是以 1 1 关系配合 18 银量法测定 Cl 的方法共有几种 答 银量法测定 Cl 一般有三种方法 莫尔法 佛尔哈德法和法扬司法 19 误差按其性质分为几类 它们各自的特点是什么 如何消除 答 误差一般分为两类 即随机误差和系统误差 随机误差产生的原因是不固定的 其特点是符合正态分布 即同样大小的误差几乎有相等的出现机会 小误差出现的机 会多 大误差出现的机会少 系统误差是由某些固定的原因产生的分析误差 它的一 个显著特点是朝一个方向偏离 是可以觉察到的并可设法克服的误差 系统误差一般 由以下几个方面产生 1 仪器误差 2 方法误差 3 试剂误差 4 操作 误差 消除方法 消除系统误差可用做空白实验 标准物质对照试验等方法 消除偶然误差 的方法是重复多做几次平行实验 并取其平均值 这样可以使正负误差相互抵消 平 均值就接近真值 20 分析工作对试样的分解有哪些要求 答 试样应分解完全 要得到准确的分析结果 试样必须分解完全 处理后的溶液 不应残留原试样的细屑或粉末 试样分解过程中待测成分不应有挥发损失 如在测定钢铁中的磷时 不能单独用 HCl 或 H2SO4分解试样 而应当用 HCl 或 H2SO4 HNO3的混合酸 将磷氧化成 H3PO4进行测 定 避免部分磷生成挥发性的磷化氢 PH3 而损失 分解过程中不应引入被测组分和干扰物质 如测定钢铁中的磷时 显然不能用 H3PO4来溶解试样 测定硅酸盐中的钠时 不能用 Na2CO3熔融来分解试样 在超纯物质分析 时 应当用超纯试剂处理试样 若用一般分析试剂 则可能引入含有数十倍甚至数百倍的 被测组分 又如在用比色法测定钢铁中的磷 硅时 采用 HNO3溶解试样 生成的氮的氧化 物使显色不稳定 必须加热煮沸将其完全除去后 再显色 21 简述各种规格的试剂的应用范围 答 基准试剂 容量 是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质 可作为滴定分析中的 基准物用 也可精确称量后用直接法配制标准溶液 基准试剂主成分含量一般在 99 95 100 05 杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当 优级纯主成分含量高 杂质含量低 主要用于精密的科学研究和测定工作 分析纯主成分含量略低于优级纯 杂质含量略高 用于一般的科学研究和重要的测定 化学纯品质较分析纯差 但高于实验试剂 用于工厂 教学实验的一般分析工作 实验试剂杂质含量更多 但比工业晶纯度高 主要用于普通的实验或研究 22 比色皿应如何正确使用 答 1 比色皿必须配套 要求玻璃材质和壁厚一致 2 取拿比色皿时手不触及比色皿 透光面 3 放入溶液应至比色皿全部高度的五分之四 4 比色皿应用擦镜纸轻轻擦干 透光面 不能留有纤维或水滴 放入比色架时 应按箭头所示方向放置 5 洗涤比色皿 时不能用碱或过强氧化剂 以免腐蚀玻璃或使比色皿破裂 23 酸度和酸的浓度的区别是什么 答 酸度和酸的浓度对于强酸溶液没什么区别 但对弱酸溶液 则只有不同的含义 酸度是 指已电离的酸的浓度 氢离子浓度 可用 PH 表示 酸的浓度包括已电离的酸的浓度和未电 离的酸的浓度 强酸的酸度和酸的浓度相同 弱酸的酸度小于酸的浓度 酸与碱中和时 酸消耗碱的量不决定于酸度 而是决定于酸的浓度和体积 24 滴定管装溶液和赶气泡方法 答 准备好滴