正交试验设计教案.doc

正交试验设计2 正交试验设计的基本程序（实例分析）为提高山楂原料的利用率，研究酶法液化工艺制造山楂原汁，拟通过正交试验来寻找酶法液化的最佳工艺条件。对本试验分析，影响山楂液化率的因素很多，如山楂品种、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH 值、果胶酶种类、加酶量、酶解温度、酶解时间等等。经全面考虑，最后确定果肉加水量、加酶量、酶解温度和酶解时间为本试验的试验因素，分别记作A、B、C和D，进行四因素正交试验，各因素均取3个水平，因素水平表如下表所示。 水平试验因素加水量（mL/100g）A加酶量（mL/100g）B酶解温度（）C酶解时间（h）D1101201.52504352.53907503.5（3） 选择合适的正交表 正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下，尽可能选用较小的正交表，以减少试验次数。试验因素的水平数=正交表中的水平数。因素个数（包括交互作用）小于等于正交表的列数。各因素及交互作用的自由度之和 kA3kA1，所以可断定A2为A因素的优水平。 同理，可以计算并确定B3、C3、D1分别为B、C、D因素的优水平。四个因素的优水平组合A2B3C3D1为本试验的最优水平组合，即酶法液化生产山楂清汁的最优工艺条件为加水量50mL/100g，加酶量7mL/100g，酶解温度为50,酶解时间为1.5h。（2）确定因素的主次顺序。根据极差Rj的大小，可以判断各因素对试验指标的影响主次。（3）绘制因素与指标趋势图. 以各因素水平为横坐标，试验指标的平均值（kjm）为纵坐标，绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势，可为进一步试验指明方向。表 试验结果分析，3.1.2 考察交互作用的试验设计及结果分析实例分析2 某一种抗菌素的发酵培养基由A、B、C 三种成分组成，各有2个水平，除考察A、B、C三个因素的主效外，还考察A与B、B与C的交互作用。(1) 选用正交表，进行表头设计本试验有3个2水平的因素和两个交互作用需要考察，各项自由度之和为：3(2-1)+2(2-1)(2-1)=5 该正交表中有基本列和交互列之分，基本列就是各因素所占的列，交互列则为两因素交互作用所占的列。如果将A因素放在第1列 ，B 因素 放在第 2列，查表可知，第1列与第2列的交互作用列是第3列 ，于是将 A与B 的交互作用 AB放在第3列。这样第3列不能再安排其它因素 ，以免出现“混杂”。然后将C放在第4列， BC应放在第6列，余下列为空列 ，如此可得表头设计。 表头设计列号1234567因素ABABC空BC空(2) 列出试验方案 根据表头设计，将A、B、C各列对应的数字“1”、“2”换成各因素的具体水平，得出试验方案1(A)2(B)4(C)(3) 结果分析按表所列的试验方案进行试验，其结果分析与前面并无本质区别，*应把互作当成因素处理进行分析； *应根据互作效应，选择优化组合。极差分析结果（表）试验号ABABC空列BC空列试验结果1111111155211122223831221122974122221189521212121226212212112472211221798221211261K1279339233353337327347K2386326432312328338318k169.75 84.75 58.25 88.25 84.25 81.75 86.75 k296.50 81.50 108.00 78.00 82.00 84.50 79.50 极差R 26.75 3.25 49.75 10.25 2.25 2.75 7.25 主次顺序AB A C B BC优水平A2B1C1优组合A2B1C1因素主次顺序为ABACBBC，表明AB交互作用、 A因素影响最二元表B1B2A146.593A2123703.2 正交试验结果的方差分析将数据的总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异，构造F统计量，作F检验，判断因素作用是否显著。（1）平方和分解 （2）自由度分解（3）方差： （4）构造F统计量：（5）列方差分析表，作F检验 FFa，拒绝原假设，认为该因素或交互作用对试验结果有显著影响；FFa，认为该因素或交互作用对试验结果无显著影响。L9(34)正交表处理号 第1列（A） 第2列 第3列 第4列 因素A第1水平3次重复测定值试验结果yi11111y121222y231333y342123因素A第2水平3次重复测定值y452231y562312因素A第3水平3次重复测定值y673132y783213y893321y9分析第1列因素时，其它列暂不考虑，将其看做条件因素。因素重复1重复2重复3和A1y1y2y3y1+y2+y3K1A2y4y5y6y4+y5+y6K2A3y7y8y9y7+y8+y9K3Ln（mk）正交表及计算表格表头设计AB试验数据列号12kxixi2试验号11x1x1221x2x22nmxnxn2K1jK11K12K1kK2jK21K22K2kKmjKm1Km2KmkK1j2K112K122K1k2K2j2K212K222K2k2Kmj2Km12Km22Kmk2SSjSS1SS2SSk 总平方和： 列平方和： 试验总次数为n，每个因素水平数为m个，每个水平作r次重复rn/m。总自由度： 因素自由度：3.2.1 不考虑交互作用等水平正交试验方差分析 实例分析3 自溶酵母提取物是一种多用途食品配料。为探讨啤酒酵母的最适自溶条件，安排三因素三水平正交试验。试验指标为自溶液中蛋白质含量（）。试验因素水平如下表。水 平试验因素温度（）ApH值B加酶量（）C1506.52.02557.02.43587.52.8试验方案及结果分析表处理号 ABC空列试验结果yi11（50）1（6.5）1（2.0）16.25212（7.0）2（2.4）24.97313（7.5）3（2.834.5442（55）1237.53522315.54623125.573（58）13211.48321310.9933218.95K1j15.76 25.18 22.65 20.74 K2j18.57 21.41 21.45 21.87 K3j31.25 18.99 21.48 22.97 K1j2248.38 634.03 513.02 430.15 K2j2344.84 458.39 460.10 478.30 K3j2976.56 360.62 461.39 527.62 1计算(1)计算各列各水平的K值 计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。 (2)计算各列平方和及自由度同理，SSB=6.49，SSC=0.31， SSe=0.83（空列）自由度：dfAdfBdfCdfe3-1=2(3)计算方差2显著性检验根据以上计算，进行显著性检验，列出方差分析表。变异来源 平方和 自由度 均方 F值 FaA45.40222.7079.6*F0.05(2,4) =6.94B6.4923.2411.4*F0.01(2,4)=18.0C0.3120.16误差e0.8320.41误差e 1.1440.285总和 53.03因素A高度显著，因素B显著，因素C不显著。因素主次顺序A-B-C3优化工艺条件的确定处理号 ABC空列试验结果yi11（50）1（6.5）1（2.0）16.25212（7.0）2（2.4）24.97313（7.5）3（2.834.5442（55）1237.53522315.54623125.573（58）13211.48321310.9933218.95K1j15.76 25.18 22.65 20.74 K2j18.57 21.41 21.45 21.87 K3j31.25 18.99 21.48 22.97 本试验指标越大越好。对因素A、B分析，确定优水平为A3、B1；因素C的水平改变对试验结果几乎无影响，从经济角度考虑，选C1。3.2.2 考虑交互作用等水平正交试验方差分析 实例分析用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅，为了提高测定灵敏度，希望吸光度越大越好。今欲研究影响吸光度的因素，确定最佳测定条件。试验方案及结果分析表试验号ABABCACBC空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.0036表 方差分析表变异来源 平方和 自由度 均方 F值 临界值Fa显著水平 A0.0210 10.021 6.82F0.05(1,3)=10.13B0.2346 10.235 76.19F0.01(1,3)=34.12*AB0.0055 10.006 C0.0078 10.008 2.53AC0.0091 10.009 2.96BC 0.0001 10.000 误差e0.0036 10.004 误差e 0.0923 30.00308 总 和 0.2818 因素B高度显著，因素A、C及交互作用AB、AC、BC均不显著。表 试验方案及结果分析表试验号ABABCACBC空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.0036交互作用均不显著，确定因素的优水平时可以不考虑交互作用的影响。对显著因素B，通过比较确定优水平为B2；同理A取A2，C取C1或C2。优组合为A2B2C1或A2B2C2。各因素对试验结果影响的主次顺序为：B、A、AC、C、AB、BC。3.2.3 重复试验的方差分析 （1）假设每号试验重复数为s，在计算K1j，K2j，时，是以各号试验下“s个试验数据之和”进行计算。（2）重复试验时，总平方和SST及自由度dfT按下式计算。 式中，n正交表试验号 S各号试验重复数 Xit第i号试验第t次重复试验数据T所有试验数据之和（包括重复试验）（3）重复试验时，各列平方和计算公式中的水平重复数改为“水平重复数乘以试验重复数”，修正项C也有所变化，SSj的自由度dfj为水平数减1。（4）重复试验时，总误差平方和包括空列误差SSe1和重复试验误差SSe2，即自由度dfe等于dfe1和dfe2之和，即Se2和dfe2的计算公式如下： （5）重复试验时，用 检验各因素及其交互作用的显著性。当正交表各列都已排满时，可用 来检验显著性。实例分析5 在粒粒橙果汁饮料生产中，脱囊衣处理是关键工艺。为寻找酸碱二步处理法的最优工艺条件，安排4因素4水平正交试验。表 因素水平表水平试验因素NaOHANa5P3O10 B处理时间 minC处理温度D10.30.213020.40.324030.50.435040.60.5460计 算 （1）计算各列各水平K值 （2）计算各列偏差平方和及其自由度同理可计算SSB=SS233.42，SSC29.01，SSD=13.54，SSe1=9.65 dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3 dfe1=df空列=4-1=3 dfe2=n(s-1)=16(3-1)=32（3）计算方差显著性检验确定最优条件 四个因素的作用高度显著。因素作用的主次顺序为A、B、C、D。通过比较Kij值，可确定各因素的最优水平为A3、B4、C3、D3。最优水平组合A3B4C3D3。一次回归正交设计实例为了研究某作物的栽培技术，选择影响作物产量的3个主要因素：水分状况(全生育期土壤湿度占田间持水量的百分比)、追施氮肥量、密度，试验指标为产量y（kg/小区）。进行一次回归正交设计并分析。(1) 列出因素水平编码表名称编码xj水分状况Z1（）追氮量Z2(kg/hm2)密度Z3(万株/hm2)上水平(+1)1954065下水平(-1)-1752045零水平(0)0853055变化区间101010(2) 列出试验方案并实施试验要求考察3个因素及两两因素间的交互作用，并且需要对失拟性进行检验， 零水平试验点重复2次。表6 三因素一次回归正交设计试验方案与结果表处理号试验设计实施方案产量y（kg/小区）X1X2X3水分状况Z1（）追氮量Z2(kg/hm2)密度Z3(万株/hm2)11119540652.1211-19540452.331-119520653.341-1-19520454.05-1117540655.06-11-17540455.67-1-117520656.98-1-1-17520457.890008530554.5100008530554.3(3) 计算回归系数及偏回归平方和表 三因素一次正交回归设计结构矩阵与试验结果计算表处理号X0X1X2X3X1X2X1X3X2X3y111111112.12111-11-1-12.3311-11-11-13.3411-1-1-1-114.051-111-1-115.061-11-1-11-15.671-1-111-1-16.981-1-1-11117.8910000004.51010000004.345.8-13.6-7-2.41.20.60.8108888884.58-1.7-0.875-0.30.150.0750.1-23.126.1250.720.180.0450.08(4) 失拟性检验与回归关系显著性检验变异来源FX 123.12123.12680*X26.1316.13180.294*X30.7210.7221.176*X 1X20.1810.185.249X 1X30.04510.0451.324X2 X30.0810.082.353回归30.27565.046148.41*剩余0.10130.034失拟0.08120.0412.025纯误差0.0210.02总变异30.3769(5) 将回归方程中的编码变量还原为实际变量。 m个自变量时，二次回归方程的数学模型为其回归方程例题 影响茶叶出汁率的主要因素有：榨法压力P，加压速度R，物料量R，榨汁时间t；各因素对出汁率的影响不是简单的线性关系，而且各因素间存在不同程度的交互作用，故用二次回归正交组合设计安排试验，以建立出汁率与各因素的回归方程。(1) 根据初步试验，确定各因素的下、上水平压力P(at): 5, 8加压速度R (at/s): 1, 8物料量W (g): 100, 400，榨汁时间t (min): 2, 4(2) 因素水平编码根据星号臂长的值（计算得出或查表得出），对因素水平进行编码，得到编码变量。值表m0m2345(1/2实施)56(1/2实施)67(1/2实施)11.000001.215411.414211.546711.596011.724431.760641.8848821.078091.287191.482581.607171.661831.784191.824021.9434731.147441.353131.546711.664431.724431.841391.884882.0000041.210001.414211.607171.718851.784191.896291.943472.0546451.267101.471191.664431.770741.841391.949102.000002.1075461.319721.524651.718851.820361.896292.000002.054642.1588471.368571.575041.770741.867921.949102.049152.107542.2086681.414211.622731.820361.913612.000002.096682.158842.2570991.457091.668031.867921.957592.049152.142722.208662.30424101.497551.711201.913612.000002.096682.187382.257092.35018111.535871.752451.957592.040962.142722.230732.304242.39498根据星号臂长的值（计算得出或查表得出），对因素水平进行编码，得到编码变量。表7 茶叶出汁率的因素水平编码表（方法I）表7 茶叶出汁率的因素水平编码表（方法I）0.646972.260.972100152.3541532.245.53-132504.56.503.6463476.767.471440088(t)(W)(R)(P)(3) 列出试验实施方案。1,2,4,8列(4) 试验结果与统计分析(5) 回归方差分析变异来源SSdfMSF临界F值x114.065114.0655.858*4.75(F0.05)x23.29013.2901.370x378.000178.00032.486*9.33(F0.01)x446.254146.25419.264*x1x21.99511.9951x1x30.16610.1661x1x40.05010.0501x2x316.585116.5856.908*x2x43.65813.6581.5241.46(F0.25)x3x41.64511.6451x11.75011.7501x22.67012.6701.112x353.477153.47722.273*x40.37910.3791回归223.9841415.9996.663*4.05(F0.01)剩余28.806122.401失拟28.301102.83011.186ns19.39(F0.05)纯误0.50520.253总变异252.79026表9 回归关系的第二次方差分析表变异来源SSdfMSF临界F值x114.065114.0656.901*4.35(F0.05)x378.000178.00038.273*8.10(F0.01)x446.254146.25422.696*x2x316.585116.5858.138*x2x43.65813.6581.7951.40(F0.25)x353.477153.47726.240*回归212.039635.34017.341*3.87(F0.01)剩余40.751202.038失拟40.246182.2368.838ns9.43(F0.10)纯误0.50520.253总变异252.79026回归旋转设计实例 用木瓜蛋白酶酶解虾蛋白，试应用三元二次回归正交旋转组合设计法研究酶用量、温度、底物浓度三因素对酸溶性肽得率影响方程式。(1) 确定各因素上、下水平：Nm211650.933.364161288 (1/2实施)14920.922.82814647(1/2实施)9530.902.37812326 (1/2实施)6320.892.00010165 (1/2实施)7310.862.00081646200.861.6826835130.811.414442酶用量(Z1:U/g)：6000,3600温度(Z2:):65,55底物浓度(Z3:%):5,3(4) 回归方程及偏回归系数的检验(3) 回归方程的建立(2) 正交组合设计表3 二次回归旋转组合试验设计因素编码表0.637133553600下星号臂-3.4574087下水平-14604800零水平04.6635513上水平15656000上星号臂底物浓度温度酶用量规范变量表5 方差分析表变异来源SSdfMSF显著性19.5109119.51094.54850.161110.16110.03760.188610.18860.04401.739511.73950.50550.059610.05960.01390.391810.39180.09130.563910.56390.131536.8748136.87488.596560.1384160.138414.0199回归119.6286913.29213.0988残差55.7639134.2895总和175.3925n-1=22(5) 失拟性检验 (6) 回归方程的回代二次回归正交设计在微型月季组织培养中的应用试验设计供试材料为微型月季，取自本实验室培养的组培苗，在不添加任何植物激素的MS 培养基(空白培养基)