溶剂套用工艺验证

回收套用回收套用 工艺验证报告工艺验证报告 目目 录录 1 验证目的验证目的 3 2 验证工艺依据验证工艺依据 3 3 生产工艺概述生产工艺概述 3 4 验证过程验证过程 4 5 验证结果及评价验证结果及评价 5 6 附件附件 8 1 验证目的验证目的 验证在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下 能始终生产出符合预定质 量标准要求的回收溶剂 且具有良好的重现性和可靠性 验证在现行回收溶剂套用工艺的条件下 能始终生产出符合预定质量标准 要求的产品 且具有良好的重现性和可靠性 2 验证工艺依据验证工艺依据 2 1 工艺规程 产品工艺规程 SOP TR 2017 2 2 质量标准 产品企业内控标准 SOP QS Pr 2010 回收二甲苯 溶剂质量标准 SOP QS R 2164 2 3 检验方法 产品检验规程 SOP QC Pr 2010 馏程测定法标准操作规程 SOP 010001 3015 3 生产工艺概述生产工艺概述 3 1 工艺描述 溶剂回收工艺 70 90 常压或适当减压回收 真空 0 0 09MPa 脱水液常 压或者适当减压浓缩 0 0 09Mpa 温度 70 90 回收溶剂套用工艺 回收的溶剂用馏程法检测馏程 馏程在 36 57 即可 套用 3 2 工艺参数 序号控制项目工艺参数 1温度70 90 2真空度0 0 09Mpa 3 3 回收溶剂套用工艺流程图 脱水有机相 浓 缩回收溶剂 溶剂 脱色液 浓缩反应液 活性炭 4 验证过程验证过程 4 1 验证前准备工作 4 1 1 验证前验证小组和生产技术部 质量保证部等相关部门对验证方案进行了 详细的讨论 确认了验证方案的可行性 并报厂验证小组批准 4 1 2 验证小组联合工程部对本次验证涉及的产品设备按照国家制药行业对各类 容器 管道标准进行审核 确认 4 1 3 验证小组联合工程部 计量仪表室对本次验证涉及产品设备上的仪表进行 审核 确认产品所用到的仪表都在规定的有效使用期内 4 2 验证实施 验证小组按验证方案进行实施 回收溶剂生产批号及套用对应生产批号如下 批号回收批号批号回收批号 回收溶剂重复套用 即上次回收的溶剂套用到本批 本批回收的套用到下批产 品的生产 5 验证结果及评价验证结果及评价 5 1 回收溶剂的工艺参数评价回收溶剂的工艺参数评价 溶剂回收工艺参数汇总表溶剂回收工艺参数汇总表 工艺参数 序号批号 温度 70 90 真空度 MPa 0 0 09Mpa 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 从上表我们可以看到的回收溶剂工艺参数控制是符合要求的 稳定的 5 2 回收溶剂质量评价回收溶剂质量评价 回收溶剂质量情况汇总表回收溶剂质量情况汇总表 序 号 批号 溶剂含量 99 0 二甲苯含 量 馏程 36 57 水分 外观 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 从上表看到 按回收溶剂的标准 外观和馏程均符合标准 从上表看到 25 批回收溶剂的平均含量为 98 03 比新的溶剂含量 99 0 有较多的下降 回收溶剂的含量均 95 且比较平稳 没有明显的 下降趋势 从上表看到 25 批回收溶剂中二甲苯平均含量为 1 97 二甲苯的含量均 4 5 且比较平稳 没有明显的增加趋势 从上表我们可以看出溶剂中水分均在 2 以下 这和脱水后的有机相中含的水 分是一致的 吗替脱水有机相中水分一般在 2 左右 水分的含量稳定 且没有 增加的趋势 综上所述 验证小组认为在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下 能始终生 产出符合预定质量标准要求的回收溶剂 且具有良好的重现性和可靠性 5 3 成品质量的评估成品质量的评估 回收溶剂套用生产的 83 批均符合标准 套用最后三批 M20130711 M20130712 M20130713 批符合质量标准且有关物质指标平稳 5 3 验证评估验证评估 验证小组认为 在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下 能始终生产出符合预定质量标 准要求的回收溶剂 且具有良好的重现性和可靠性 在现行溶剂回收套用工艺的条件下 能始终生产出符合预定质量标准要求 的产品 且具有良好的重现性和可靠性 建议 鉴于回收溶剂工